一种高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料及其制备方法和应用与流程

[0001]
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料及其制备方法和应用。


背景技术：

[0002]
在建筑和公共交通等领域内的电力电缆防火是消防领域的一项重要研究课题。现有技术在耐火电缆成型时，在芯材包覆耐火绝缘带，这使得成本增加，并且费时、费力。另外，在电缆表面涂刷防火涂料、包覆阻燃包带也可以有效地减少火灾发生和阻止火焰的蔓延和传播。但传统的电缆防火涂料和阻燃包带对电缆持久附着力较差，耐火性能差，使用寿命较短、长期运行后其阻燃效果会减弱，需要重复施工，增加电缆运行维护成本和负担。
[0003]
另外，在建筑工程、汽车工业、轨道交通等领域，电缆、光缆、架桥、风管、槽盒等穿过墙壁、楼板时形成的贯穿孔，需使用防火密封胶进行防火分隔。这不仅要求密封胶具有高阻燃性，还通常需要满足高绝缘性的要求。现有技术常用的防火密封胶以硅酮、丙烯酸、聚硫密封胶为主，存在阻燃效果差、固化时间长、耐高低温能较差，对某些基材附着力差、绝缘性低等不足。
[0004]
聚氨酯材料是指高分子主链上含有多个氨基甲酸酯基团(-nhcoo-)的一类聚合物，具有较高的强度和弹性、耐磨、耐撕裂、耐油及耐化学品腐蚀、固化速度快、附着力大、耐高低温性能好等特性，在涂料、粘合剂、弹性体、纤维、合成皮革和发泡材料领域有广泛的应用。但是普通的聚氨酯材料易燃烧，在应用于建筑墙体、电缆通道、交通轨道中的电缆及贯穿孔防火时，存在较大的火灾安全隐患。尽管添加卤系阻燃剂可以获得优异的阻燃性能，但不环保，在火灾中会释放大量含卤素的有毒气体。因此，制备一种环保高效的阻燃聚氨酯材料已成为亟待解决的问题。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料及其制备方法，用于建筑墙体、电缆通道、交通轨道中的电缆及贯穿孔防火，此外，还可用于电绝缘封装材料、电气组件灌封胶、防水涂料、防腐涂料、耐寒涂料、防火涂料、防火膨胀密封件及胶黏剂等。
[0006]
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0007]
一种高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料，按质量百分比计，包括如下组分：
[0008][0009][0010]
优选地，所述低分子量多元醇为聚酯多元醇、聚醚多元醇、端羟基聚丁二烯、端羟基丁腈橡胶、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、丙烯酸多元醇、有机硅多元醇、氟化多元醇、含有羟基的液态聚异戊二烯的氢化物、含有羟基的液态聚丁二烯的氢化物、蓖麻油和蓖麻油衍生物中的至少一种。
[0011]
优选地，所述聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇、聚己二酸-缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇中的至少一种。
[0012]
优选地，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃多元醇中的至少一种。
[0013]
优选地，所述扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,4-二(羟基乙氧基苯)、三乙醇胺、二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、4,4
’-
双仲丁氨基二苯基甲烷、3,3
’-
二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷、甲基环已二胺中的一种或两种以上。
[0014]
优选地，所述催化剂为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙烯三胺、n-乙基吗啡啉、环烷酸锌和有机铋中的一种或两种以上。
[0015]
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂245、抗氧剂1035和抗氧剂1076中的一种或两种以上。
[0016]
优选地，所述消泡剂为byk-088和kf1023中的一种或两种。
[0017]
优选地，所述润湿分散剂为byk-110和byk190中的一种或两种。
[0018]
优选地，所述阻燃剂为无卤阻燃剂，按质量百分比计，所述无卤阻燃剂质量百分比为10～50％。
[0019]
优选地，所述无卤阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、高聚合度聚磷酸铵、三聚氰胺、三聚氰胺盐、可膨胀石墨、聚硅氧烷、季戊四醇及其二缩醇、三缩醇和二乙基次磷酸铝中的至少一种。
[0020]
优选地，所述增塑剂为不含羟基的增塑剂。
[0021]
优选地，所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯dotp、1,2-环己烷二羧酸二(异壬基)酯、醚-酯类、中分子量聚酯类、低分子量聚酯类、烷基磺酸苯酯类、邻苯二甲酸酯类、偏苯三酸酯类和磷酸酯类增塑剂中的至少一种
[0022]
优选地，所述邻苯二甲酸酯类增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二(十一烷基)酯中的至少一种。
[0023]
优选地，所述偏苯三酸酯类增塑剂为偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三乙基己酯和偏苯三酸三异癸酯中的至少一种。
[0024]
优选地，所述磷酸酯类增塑剂为磷酸三甲苯酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸二苯基异辛苯酯、磷酸二苯基异癸酯、磷酸三(二甲苯)酯、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、、双酚a双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)和磷酸三丁酯中的至少一种。
[0025]
优选地，所述填料为炭黑、白炭黑、滑石粉、碳酸钙、水滑石、高岭土和陶土中的至少一种。
[0026]
优选地，所述固化剂为mdi、聚合mdi、液化mdi、hdi三聚体、hdi缩二脲、ppdi、ndi和ipdi三聚体中的至少一种。
[0027]
本发明的另一个目的在于提供一种高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料的制备方法，包括步骤如下：
[0028]
(1)按质量百分比称取各原料组分；
[0029]
(2)将阻燃剂、填料、抗氧剂防老剂在100～120℃条件下干燥12～48小时；
[0030]
(3)将低分子量多元醇、增塑剂、消泡剂、催化剂、润湿分散剂、扩链剂，加入到反应器中，搅拌均匀；
[0031]
(4)将干燥好的阻燃剂、填料、抗氧剂加入到反应器中，开启真空和搅拌；
[0032]
(5)升高温度，控制反应器内温度为90～110℃，真空条件下搅拌0.5～10小时；
[0033]
(6)搅拌完成后，停止抽真空，降温至40～70℃以下，出料，得到聚氨酯树脂混合料；
[0034]
(7)按照聚氨酯树脂混合料与固化剂的质量比为100:1～100:30将聚氨酯树脂混合料和固化剂混合均匀出料，制得高绝缘、耐低温阻燃聚氨酯材料。
[0035]
优选地，步骤(3)中，所述搅拌的搅拌速率为1rpm～200rpm
[0036]
优选地，步骤(5)中，所述升高温度具体包括第一升温阶段和第二升温阶段；所述第一升温阶段的起始温度为室温～40℃，终止温度为70～80℃，所述第一升温阶段的升温速率为0.1～20℃/min；所述第二升温阶段的起始温度为70～80℃，终止温度为90～110℃，升温速率为0.1～20℃/min。
[0037]
优选地，步骤(5)中，所述真空条件下的真空度为-0.08～-0.1mpa，所述搅拌的搅拌速率为1rpm～200rpm。
[0038]
优选地，步骤(6)中，所述降温的降温速率为0.1～20℃/min。
[0039]
优选地，步骤(7)中，所述将聚氨酯树脂混合料和固化剂混合均匀的过程中边搅拌边真空脱泡。
[0040]
优选地，步骤(7)中，所述出料之后，将在40～100℃下的烘箱内固化2～10小时，制得高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料。
[0041]
本发明的第三个目的在于提供上述高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料在建筑墙
体、电缆通道、交通轨道中的电缆及贯穿孔防火中的应用。
[0042]
本发明的第四个目的在于提供上述高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料在电绝缘封装材料、电气组件灌封胶、防水涂料、防腐涂料、耐寒涂料、防火涂料、防火膨胀密封件及胶黏剂中的应用。
[0043]
本发明的有益效果在于：
[0044]
(1)本发明提供的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料在热或者明火作用下可瞬间并且明显膨胀发泡，防止火灾蔓延，可起到良好的防火隔热作用。
[0045]
(2)本发明提供的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料，对电缆持久附着力较好，使用寿命较长，常温和低温气密性和绝缘性良好，耐酸碱性和化学品腐蚀性较好。
[0046]
(3)本发明制备过程简单，操作控制方便，固化时间可控，生产过程无污染。
具体实施方式
[0047]
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0048]
本发明提供的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料的原料为低分子量多元醇、扩链剂、催化剂、抗氧剂、消泡剂、润湿分散剂、阻燃剂、增塑剂、填料、固化剂。按质量百分比计，所述高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料包括20～60％低分子量多元醇、0～30％扩链剂、0.1～4％催化剂、0.1～2.5％抗氧剂、0.1～2.5％消泡剂、0.1～2.5％润湿分散剂、5～70％阻燃剂、5～40％增塑剂、0～30％填料、1～30％固化剂。其中阻燃剂优选为无卤阻燃剂，当阻燃剂为无卤阻燃剂时，阻燃剂的质量占比为10～50％；增塑剂为不含羟基的增塑剂。本发明提供的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料可用于建筑墙体、电缆通道、交通轨道中的电缆及贯穿孔防火，此外，还可用于电绝缘封装材料、电气组件灌封胶、防水、防腐、耐寒、防火涂料、防火膨胀密封件、胶黏剂等。本发明提供的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料，在热或者明火作用下可瞬间并且明显膨胀发泡，防止火灾蔓延，可起到良好的防火隔热作用，对电缆、金属、混凝土等基体持久附着力较好，使用寿命较长，常温和低温气密性和绝缘性良好，耐酸碱性和化学品腐蚀性较好。
[0049]
下面对本发明提供的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料的各组分进行详细说明。
[0050]
本发明中的低分子量多元醇优选为聚酯多元醇、聚醚多元醇、端羟基聚丁二烯、端羟基丁腈橡胶、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、丙烯酸多元醇、有机硅多元醇、氟化多元醇、含有羟基的液态聚异戊二烯的氢化物、含有羟基的液态聚丁二烯的氢化物、蓖麻油和蓖麻油衍生物中的至少一种。
[0051]
本发明中的聚酯多元醇优选为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇、聚己二酸-缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇中的至少一种。
[0052]
本发明中的聚醚多元醇优选为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃多元醇中的至少一种。
[0053]
本发明中的扩链剂优选为乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,4-二(羟基乙氧基苯)、三乙醇胺、二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、4,4
’-
双仲丁氨基二苯基甲烷、3,3
’-
二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷、甲基环已二胺中的一种或两种以上。
[0054]
本发明中的催化剂优选为三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙烯三胺、n-乙基吗啡啉、环烷酸锌和有机铋中的一种或两种以上。
[0055]
本发明中的抗氧剂优选为抗氧剂1010、抗氧剂245、抗氧剂1035和抗氧剂1076中的一种或两种以上。
[0056]
本发明中的消泡剂优选为byk-088和kf1023中的一种或两种。
[0057]
本发明中的润湿分散剂优选为byk-110和byk190中的一种或两种。
[0058]
本发明中的无卤阻燃剂优选为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌、高聚合度聚磷酸铵、三聚氰胺、三聚氰胺盐、可膨胀石墨、聚硅氧烷、季戊四醇及其二缩醇、三缩醇和二乙基次磷酸铝中的至少一种。
[0059]
本发明中的增塑剂优选为对苯二甲酸二辛酯dotp、1,2-环己烷二羧酸二(异壬基)酯、醚-酯类、中分子量聚酯类、低分子量聚酯类、烷基磺酸苯酯类、邻苯二甲酸酯类、偏苯三酸酯类和磷酸酯类增塑剂中的至少一种。其中，邻苯二甲酸酯类增塑剂具体为邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二(十一烷基)酯中的至少一种；偏苯三酸酯类增塑剂具体为偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三乙基己酯和偏苯三酸三异癸酯中的至少一种；磷酸酯类增塑剂具体为磷酸三甲苯酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸二苯基异辛苯酯、磷酸二苯基异癸酯、磷酸三(二甲苯)酯、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯、双酚a双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)和磷酸三丁酯中的至少一种。
[0060]
本发明中的填料为炭黑、白炭黑、滑石粉、碳酸钙、水滑石、高岭土和陶土中的至少一种。
[0061]
本发明中的固化剂优选为mdi、聚合mdi、液化mdi、hdi三聚体、hdi缩二脲、ppdi、ndi和ipdi三聚体中的至少一种。
[0062]
本发明提供的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料的制备方法，包括步骤：
[0063]
(1)按质量百分比称取各原料组分(前述原料组分)；
[0064]
(2)将阻燃剂、填料、抗氧剂防老剂在100～120℃条件下干燥12～48小时；
[0065]
(3)将低分子量多元醇、增塑剂、消泡剂、催化剂、润湿分散剂、扩链剂，加入到反应器中，在1rpm～200rpm搅拌速率下搅拌均匀；
[0066]
(4)将干燥好的阻燃剂、填料、抗氧剂加入到反应器中，开启真空和搅拌；
[0067]
(5)升高温度，控制反应器内温度为90～110℃，-0.08～-0.1mpa真空条件下以及1rpm～200rpm搅拌速率下搅拌0.5～10小时；其中升高温度分两个升温阶段实现，第一升温阶段的起始温度为室温～40℃，终止温度为70～80℃，第一升温阶段的升温速率为0.1～20℃/min；第二升温阶段的起始温度为70～80℃，终止温度为90～110℃，升温速率为0.1～20℃/min。
[0068]
(6)搅拌完成后，停止抽真空，以0.1～20℃/min的降温速率降温至40～70℃以下，出料，得到聚氨酯树脂混合料；
[0069]
(7)按照质量比为100:1～100:30(聚氨酯树脂混合料：固化剂)的比例将聚氨酯树脂混合料和固化剂混合均匀，出料。
[0070]
其中步骤(7)中，当聚氨酯树脂混合料和固化剂混合均匀出料后，密封进行包装，作阻燃聚氨酯密封胶利用，可在使用状态时下再进行固化。也可在出料后将料置于40～100℃下的烘箱内固化2～10小时，制得高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料。
[0071]
上述制备过程简单，操作控制方便，固化时间可控，生产过程无污染。
[0072]
下面以具体的实施例来对本发明进行具体的说明。
[0073]
实施例1：
[0074]
一种高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料的所用原料和制备过程包括：
[0075]
将50g端羟基聚丁二烯、25g聚氧化丙烯二醇、25g蓖麻油、100g磷酸三异丙基苯酯、25g偏苯三酸三辛酯、3gbyk-088、2g二月桂酸二丁基锡、3gbyk-110、15g1,4-丁二醇，加入到反应器中，在室温条件下搅拌均匀。然后将120℃干燥处理24小时后的50g可膨胀石墨、20g聚磷酸铵、5g三聚氰胺、5g季戊四醇、2g抗氧剂245、1g抗氧剂1010加入到反应器中，在110℃温度真空条件下混合搅拌6小时。搅拌完成后，停止抽真空，降温至50℃以下，出料，得到聚氨酯树脂混合料。最后往聚氨酯树脂混合料中加入40g固化剂mdi混合均匀，出料。在80℃下的烘箱内固化6小时，制得高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料。
[0076]
实施例2：
[0077]
一种高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料的所用原料和制备过程包括：
[0078]
将75g端羟基聚丁二烯、25g聚己二酸乙二醇酯二醇、75g磷酸三苯酯、25g邻苯二甲酸二异壬酯、2gbyk-088、2g kf1023、2g二乙烯三胺、3gbyk-110、10g1,4-二(羟基乙氧基苯)，加入到反应器中，在室温条件下搅拌均匀。然后将120℃干燥处理12小时后的100g可膨胀石墨、20g二乙基次磷酸铝、20g陶土、2g抗氧剂245加入到反应器中，在90℃温度以及真空条件下混合搅拌10小时。搅拌完成后，停止抽真空，降温至40℃以下，出料，得到聚氨酯树脂混合料。最后往聚氨酯树脂混合料中加入25g固化剂聚合mdi混合均匀，出料。在60℃下的烘箱内固化8小时，制得高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料。
[0079]
实施例3：
[0080]
将75g端羟基聚丁二烯、25g聚四氢呋喃多元醇、75g蓖麻油、50g磷酸三苯酯、30g间苯二酚双(二苯基磷酸酯)、6g kf1023、2g二月桂酸二丁基锡、4gbyk-110、20g二乙基甲苯二胺，加入到反应器中，在室温条件下搅拌均匀。然后将120℃干燥处理48小时后的30g聚磷酸铵、10g三聚氰胺、10g季戊四醇、10g氢氧化铝、0.5g抗氧剂1035加入到反应器中，在110℃温度以及真空条件下混合搅拌6小时。搅拌完成后，停止抽真空，降温至70℃以下，出料，得到聚氨酯树脂混合料。最后往聚氨酯树脂混合料中加入25g固化剂hdi缩二脲混合均匀，出料。在90℃下的烘箱内固化4小时，制得高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料。
[0081]
实施例4：
[0082]
将75g端羟基聚丁二烯、25g蓖麻油、75g磷酸三异丙基苯酯、3gbyk-088、6gn-乙基吗啡啉、3gbyk-110、15g4,4
’-
双仲丁氨基二苯基甲烷，加入到反应器中，在室温条件下搅拌均匀。然后将100℃干燥处理48小时后的100g可膨胀石墨、40g聚磷酸铵、5g滑石粉、3g抗氧剂245加入到反应器中，在100℃温度以及真空条件下混合搅拌8小时。搅拌完成后，停止抽真空，降温至40℃以下，出料，得到聚氨酯树脂混合料。最后往聚氨酯树脂混合料中加入25g固化剂mdi混合均匀，出料。在80℃下的烘箱内固化6小时，制得高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料。
[0083]
实施例5：
[0084]
将75g端羟基聚丁二烯、25g蓖麻油、35g磷酸三异丙基苯酯、35g磷酸二苯基异辛苯酯、5gbyk-088、6gn-乙基吗啡啉、3gbyk-110、15g一缩二丙二醇，加入到反应器中，在室温条
件下搅拌均匀。然后将110℃干燥处理24小时后的120g可膨胀石墨、15g水滑石、5g碳酸钙4g抗氧剂1035和2g抗氧剂1076加入到反应器中，在100℃温度以及真空条件下混合搅拌4小时。搅拌完成后，停止抽真空，降温至40℃以下，出料，得到聚氨酯树脂混合料。最后往聚氨酯树脂混合料中加入25g固化剂ipdi三聚体混合均匀，出料。在80℃下的烘箱内固化4小时，制得高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料。
[0085]
对比例：
[0086]
将100g端羟基聚丁二烯、75g邻苯二甲酸二辛酯、3gbyk-110，加入到反应器中，在室温条件下搅拌均匀。然后将120℃干燥处理24小时后的50g碳酸钙、20g陶土、3g抗氧剂245加入到反应器中，在110℃温度真空条件下混合搅拌6小时。搅拌完成后，停止抽真空，降温至50℃以下加入6g二月桂酸二丁基锡，搅匀，得到a组分。将80g聚氧化丙烯二元醇常温加入反应釜，升温至90℃下搅拌，抽真空脱气脱水2小时，降温至40℃加入45g固化剂mdi，升温至80℃反应2小时，降温至40℃加入15g邻苯二甲酸二辛酯,得到b组分。使用时，将a、b组分按照1:1的重量比例混合，在80℃下的烘箱内固化6小时，制得聚氨酯材料。
[0087]
对上述实施例1-5制备的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料和对比例制备的聚氨酯材料的性能进行了检测，其检测方法如下：
[0088]
1、阻燃等级测试：参考标准ul 94《设备和器具部件塑料材料燃烧测试》进行测试并观察滴落情况，垂直燃烧测试等级共分为v-0、v-1、v-2三级，其中v-0级为阻燃效果最高等级。
[0089]
2.绝缘性能测试：参考标准gb/t 1692-2008《硫化橡胶绝缘电阻率的测定》，在体积表面电阻测量仪进行测试，测试温度为23
±
2℃，相对湿度为50％
±
5％。将体积电阻率大于10
11
ω
·
cm的试样评价为
○
，体积电阻率小于10
11
ω
·
m的试样评价为
×
。
[0090]
3.耐低温性能测试：参考标准gb/t 1682-2014《硫化橡胶低温脆性的测定单试样法》，在橡胶低温脆性测试仪上进行测试。
[0091]
测得的结果如表1所示。
[0092]
表1实施例1-4和对比例制备的聚氨酯材料的性能
[0093][0094]
[0095]
由表1可看出本发明实施例1-5制得的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料阻燃等级、绝缘性和耐低温性高于对比例制得的聚氨酯材料。并且实施例1-5制得的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料从点燃后把火焰移开后样品能快速自熄到在一定时间间隙内无燃烧的熔体滴落，不能引燃位于测试样品下面的一英尺的棉垫。而对比例制得的聚氨酯材料点燃后有熔体滴落，可引燃棉垫。综合而言，本发明实施例1-5制得的高绝缘、耐低温膨胀阻燃聚氨酯材料在膨胀阻燃性能、绝缘性和耐低温性能明显优于对比例。
[0096]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

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