一种用于制备经取代的苯酚的连续反应系统及方法与流程

[0001]
本发明涉及一种用于制备经取代的苯酚的连续反应系统及方法。


背景技术：

[0002]
现有技术涉及经取代的苯酚的合成方法一般有5种：过氧化氢氧化法、三氟甲基烷基化法、电解法、醚水解法、重氮化水解法。
[0003]
其中重氮化水解法是经取代的苯酚最常规的合成方法，原料易得，成本低，适宜大规模生产，该法是目前工业上应用最广泛的方法。但重氮化水解法一般是间歇式工艺，若要达到一定的生产规模，需要多釜同时生产。该工艺的废水产生量大、治理成本高，环境友好性差；且无法实现自动化控制，分层不彻底会增加后续处理工序、原料不能充分反应，造成浪费，无法实现大规模连续生产等缺陷。
[0004]
因此亟需一种操作简单、高效、易于工业化连续生产的经取代的苯酚连续流反应系统。


技术实现要素：

[0005]
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术经取代的苯酚反应系统不能连续化生产，导致处理工序复杂、原料不能充分反应、生产效率低的缺陷，而提供一种用于制备经取代的苯酚的连续反应系统及方法。
[0006]
本发明提供一种用于制备经取代的苯酚的连续反应系统，其包括第一进料管道、静态混合器系统、第一连续流反应器、第二连续流反应器和水解反应器；
[0007]
所述静态混合器系统包括所述静态混合器系统的进料口、所述静态混合器系统的出料口以及多个静态混合器；
[0008]
所述静态混合器的外周设有第一壳层，所述第一壳层用于循环换热流体；
[0009]
所述第一壳层上设置有第一换热流体进口与第一换热流体出口；
[0010]
上一所述静态混合器的出料口与下一所述静态混合器的进料口连接；
[0011]
上一所述静态混合器的壳层上的所述第一换热流体出口与下一所述静态混合器的壳层上的所述第一换热流体进口连接；
[0012]
所述静态混合器系统的出料口与所述第一连续流反应器的第一进料口连接；
[0013]
所述第一连续流反应器用于重氮化反应；
[0014]
所述第二连续流反应器用于所述重氮化反应的产物与溶剂的预热混合；
[0015]
所述第一进料管道、所述第一连续流反应器的出料口分别通过第一支流区、第二支流区与所述第二连续流反应器连接；
[0016]
所述第二连续流反应器依次经出料支流区、第二连续流反应器的出料管道与所述水解反应器的进料口连接；
[0017]
所述第一支流区包括n1个并联的进料分支管道；所述第二支流区包括n2个并联的进料分支管道；所述出料支流区包括n3个并联的出料分支管道；
[0018]
所述第一支流区、所述第二支流区和所述出料支流区中的分支管道均与所述第二连续流反应器上的不同位点连接；
[0019]
所述n1、所述n2与所述n3均大于等于2。
[0020]
本发明中，所述经取代的苯酚可为本领域常规的经取代的苯酚，较佳地为经取代的含氟苯酚类化合物，例如2-氟苯酚、3-氟苯酚、4-氟苯酚、2-4-二氟苯酚、3,4,5-三氟苯酚、2-三氟甲基苯酚、3-三氟甲基苯酚或者4-三氟甲基苯酚。
[0021]
本发明中，所述连续反应系统还可包括第二进料管道和第三进料管道；所述第二进料管道和所述第三进料管道均与所述静态混合器系统的进料口连通。其中，所述第二进料管道和所述第三进料管道分别用于输送物料。
[0022]
其中，所述第二进料管道上可依次设有篮式过滤器与原料预热器。
[0023]
其中，所述第三进料管道上可依次设有篮式过滤器与原料预热器。
[0024]
本发明中，所述静态混合器系统中所述静态混合器的数量可为本领域常规，例如可为2～5个，再例如3个。
[0025]
本发明中，所述静态混合器中设置有混合元件，所述混合元件可为本领域常规的混合元件，较佳地为dna双螺旋结构或rna单链结构的混合元件。
[0026]
本发明中，所述静态混合器中设置有混合元件，所述混合元件可为本领域常规的混合元件，例如公开号为cn103230749a的中国专利文献的实施例公开的平行双螺旋板式静态混合器中的平行双螺旋板或者公开号为cn103816822a的中国专利文献的实施例1公开的管内同心双螺旋静态混合器中的内外螺旋元件。
[0027]
本发明中，所述静态混合器的进料口与所述静态混合器的出料口的设置位置可为本领域常规，较佳地，所述静态混合器的进料口与所述静态混合器的出料口分别设于所述静态混合器的两端。
[0028]
本发明中，本领域技术人员均知晓，一般情况下，所述静态混合器系统的进料口与所述静态混合器系统的出料口分别为所述静态混合器系统中第一个所述静态混合器的进料口与最后一个所述静态混合器的出料口。
[0029]
本发明中，所述第一换热流体进口与所述第一换热流体出口的设置位置可为本领域常规，较佳地，所述第一换热流体进口与所述第一换热流体出口分别设于所述第一壳层的两端。
[0030]
本发明中，较佳地，所述第一换热流体进口与所述第一换热流体出口设于所述第一壳层的相对侧。
[0031]
本发明中，较佳地，所述第一壳层的轴向长度与所述静态混合器的轴向长度之比为(0.8～0.9):1。
[0032]
本发明中，较佳地，所述第一壳层的直径与所述静态混合器的直径之比为(1.2～1.8):1，例如1.6:1。
[0033]
本发明中，所述第一连续流反应器和/或所述第二连续流反应器可为本领域常规的连续流反应器，例如微通道反应器或管式反应器，较佳地为微通道反应器。
[0034]
本发明中，一般地，所述第一连续流反应器上还设有第二进料口，所述第一进料口与所述第二进料口分别设于所述第一连续流反应器的两端。
[0035]
其中，较佳地，所述第二进料口连接有第四进料管道，所述第四进料管道上依次设
有篮式过滤器与原料预热器。
[0036]
本发明中，较佳地，所述第一连续流反应器的外周设有第二壳层，所述第二壳层用于循环换热流体；所述第二壳层上设置有第二换热流体进口与第二换热流体出口。
[0037]
其中，较佳地，所述第二换热流体进口与所述第二换热流体出口分别设置于所述第二壳层的两端。
[0038]
本发明中，较佳地，所述第二连续流反应器的外周设有第三壳层，所述第三壳层用于循环换热流体；所述第三壳层上设置有第三换热流体进口与第三换热流体出口。
[0039]
其中，较佳地，所述第三换热流体进口与所述第三换热流体出口分别设置于所述第三壳层的两端。
[0040]
本发明中，较佳地，所述第一进料管道上依次设有篮式过滤器与原料预热器。
[0041]
本发明中，所述水解反应器可为本领域常规的反应器，例如微通道反应器或管式反应器，较佳地为管式反应器。
[0042]
本发明中，较佳地，所述水解反应器的外周设有第四壳层，所述第四壳层用于循环换热流体；所述第四壳层上设置有第四换热流体进口与第四换热流体出口。
[0043]
本发明中，较佳地，所述水解反应器的顶端与所述水解反应器的底端均设有液体分布器，所述液体分布器用于均匀分布物料。
[0044]
其中，较佳地，所述水解反应器的进料口与所述水解反应器的出料口分别设置于所述水解反应器的底部和顶部、且分别与设于所述水解反应器的底端和顶端的所述液体分布器对应连接。
[0045]
本发明中，较佳地，所述第一支流区中的进料分支管道沿所述第二连续流反应器的轴向方向依次排列。
[0046]
本发明中，较佳地，所述第二支流区中的进料分支管道沿所述第二连续流反应器的轴向方向依次排列。
[0047]
本发明中，较佳地，所述出料支流区中的出料分支管道沿所述第二连续流反应器的轴向方向依次排列。
[0048]
本发明中，较佳地，所述n1为2～4，更佳地为3。
[0049]
本发明中，较佳地，所述n2为2～4，更佳地为3。
[0050]
本发明中，较佳地，所述n3为2～4，更佳地为3。
[0051]
本发明还提供一种经取代的苯酚的连续合成方法，由所述静态混合器系统的进料口进料、其采用上述系统进行合成即可。
[0052]
本发明中，所述经取代的苯酚可为本领域常规的经取代的苯酚，较佳地为经取代的含氟苯酚类化合物，例如2-氟苯酚、3-氟苯酚、4-氟苯酚、2-4-二氟苯酚、3,4,5-三氟苯酚、2-三氟甲基苯酚、3-三氟甲基苯酚或者4-三氟甲基苯酚。
[0053]
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
[0054]
本发明所用试剂和原料均市售可得。
[0055]
本发明的积极进步效果在于：
[0056]
(1)本申请中的静态混合器系统，不仅具有换热功能、保证混合体系的温度；且能够保证混合体系均匀混合。
[0057]
(2)本申请中的第二连续流反应器提高了水解反应的温度，从而可以提高反应收率和纯度。
[0058]
(3)本申请的连续反应系统能够用于连续制备经取代的苯酚，使得生产连续化，生产效率提高。
附图说明
[0059]
图1为实施例1中经取代的苯酚连续流反应系统。
[0060]
图2为实施例2中经取代的苯酚连续流反应系统。
[0061]
其中，1篮式过滤器，2原料预热器，3静态混合器，301静态混合器的进料口，302静态混合器的出料口，4第一壳层，401第一换热流体进口，402第一换热流体出口，5第一连续流反应器，501第一进料口，502第二进料口，503第一连续流反应器的出料口，601、602、603第一支流区中的进料分支管道，701、702、703第二支流区中的进料分支管道，801、802、803出料支流区中的出料分支管道，9第一进料管道，10第二壳层，1001第二换热流体进口，1002第二换热流体出口，11第二连续流反应器的出料管道，12水解反应器，1201水解反应器的进料口，1202水解反应器的出料口，13第三壳层，1301第三换热流体进口，1302第三换热流体出口，14第二进料管道，15第三进料管道，16第四进料管道，17第二连续流反应器，18第四壳层，1801第四换热流体进口，1802第四换热流体出口。
具体实施方式
[0062]
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
[0063]
实施例1
[0064]
如图1所示的用于制备经取代的苯酚的连续反应系统，其包括第一进料管道9、静态混合器系统、第一连续流反应器5、第二连续流反应器17和水解反应器12；静态混合器系统包括静态混合器系统的进料口、静态混合器系统的出料口以及3个静态混合器；静态混合器系统的进料口为第一个静态混合器的进料口301，静态混合器系统的出料口为第三个静态混合器的出料口302。
[0065]
其中，静态混合器3的外周设有第一壳层4，第一壳层4用于循环换热流体；第一壳层4上设置有第一换热流体进口401与第一换热流体出口402；上一静态混合器的出料口与下一静态混合器的进料口连接；上一静态混合器的壳层上的第一换热流体出口与下一静态混合器的壳层上的第一换热流体进口连接；静态混合器系统的出料口302与第一连续流反应器5的第一进料口501连接。
[0066]
其中，第一连续流反应器5，其用于重氮化反应；第二连续流反应器17，其用于重氮化反应的产物与溶剂的预热混合；第一进料管道9、第一连续流反应器的出料口503与第二连续流反应器的出料管道11分别通过第一支流区6、第二支流区7、出料支流区8与第二连续流反应器17连接；第二连续流反应器经出料支流区8、第二连续流反应器的出料管道11与水解反应器的进料口1201连接；第一支流区6包括3个并联的进料分支管道(601、602、603)；第二支流区7包括3个并联的进料分支管道(701、702、703)；出料支流区8包括3个并联的出料
分支管道(801、802、803)；第一支流区6、第二支流区7和出料支流区8中的分支管道均与第二连续流反应器17上的不同位点连接。
[0067]
实施例2
[0068]
如图2所示的用于制备经取代的苯酚的连续反应系统，其包括第一进料管道9、静态混合器系统、第一连续流反应器5、第二连续流反应器17和水解反应器12；静态混合器系统包括静态混合器系统的进料口、静态混合器系统的出料口以及3个静态混合器；静态混合器系统的进料口为第一个静态混合器的进料口301，静态混合器系统的出料口为第三个静态混合器的出料口302。
[0069]
其中，静态混合器3的外周设有第一壳层4，第一壳层4用于循环换热流体；第一壳层4上设置有第一换热流体进口401与第一换热流体出口402；上一静态混合器的出料口与下一静态混合器的进料口连接；上一静态混合器的壳层上的第一换热流体出口与下一静态混合器的壳层上的第一换热流体进口连接；静态混合器系统的出料口302与第一连续流反应器5的第一进料口501连接。
[0070]
其中，第一连续流反应器5，其用于重氮化反应；第二连续流反应器17，其用于重氮化反应的产物与溶剂的预热混合；第一进料管道9、第一连续流反应器的出料口503与第二连续流反应器的出料管道11分别通过第一支流区6、第二支流区7、出料支流区8与第二连续流反应器17连接；第二连续流反应器经出料支流区8、第二连续流反应器的出料管道11与水解反应器的进料口1201连接；第一支流区6包括3个并联的进料分支管道(601、602、603)；第二支流区7包括3个并联的进料分支管道(701、702、703)；出料支流区8包括3个并联的出料分支管道(801、802、803)；第一支流区6、第二支流区7和出料支流区8中的分支管道均与第二连续流反应器17上的不同位点连接。
[0071]
本实施例中，连续反应系统还包括第二进料管道14和第三进料管道15，第二进料管道14和第三进料管道15均与静态混合器系统的进料口301连通，两管道分别用于输送物料。其中，第二进料管道14上可依次设有篮式过滤器1与原料预热器2；第三进料管道15上可依次设有篮式过滤器1与原料预热器2。
[0072]
本实施例中，静态混合器中设置有混合元件，混合元件为公开号cn103230749a的中国专利文献中实施例公开的平行双螺旋板式静态混合器中的平行双螺旋板。静态混合器的进料口301与静态混合器的出料口302分别设于静态混合器3的两端。
[0073]
本实施例中，第一换热流体进口401与第一换热流体出口402分别设于第一壳层4的两端，并且第一换热流体进口401与第一换热流体出口402设于第一壳层4的相对侧。第一壳层4的轴向长度与静态混合器3的轴向长度之比为0.8:1；第一壳层4的直径与静态混合器3的直径之比为1.6:1。
[0074]
本实施例中，第一连续流反应器5、第二连续流反应器17均为微通道反应器。第一连续流反应器5上还设有第二进料口502，第一进料口501与第二进料口502分别设于第一连续流反应器的两端。其中，第二进料口502连接有第四进料管道16，第四进料管道16上依次设有篮式过滤器1与原料预热器2。
[0075]
本实施例中，第一连续流反应器5的外周设有第二壳层10，第二壳层10用于循环换热流体；第二壳层10上设置有第二换热流体进口1001与第二换热流体出口1002。其中，第二换热流体进口1001与第二换热流体出口1002分别设置于第二壳层10的两端。其中，第二连
续流反应器17的外周设有第三壳层13，第三壳层13用于循环换热流体；第三壳层13上设置有第三换热流体进口1301与第三换热流体出口1302；第三换热流体进口1301与第三换热流体出口1302分别设置于第三壳层13的两端。
[0076]
本实施例中，第一进料管道9上依次设有篮式过滤器1与原料预热器2。水解反应器12地为管式反应器。水解反应器12的外周设有第四壳层18，第四壳层18用于循环换热流体；第四壳层18上设置有第四换热流体进口1801与第四换热流体出口1802。水解反应器12的顶端与水解反应器12的底端均设有液体分布器，液体分布器用于均匀分布物料。水解反应器的进料口1201与水解反应器12的底端和顶端的液体分布器对应连接。
[0077]
本实施例中，分支管道(601、602、603，701、702、703和801、802、803)均沿连续流反应器1的轴向方向依次排列。
[0078]
实施例3
[0079]
本实施例中，连续合成对三氟甲基苯酚，采用实施例2的系统，(1)将硫酸的水溶液溶液和苯胺化合物分别由第二进料管道14和第三进料管道15依次进入篮式过滤器、原料预热器，之后进入由静态混合器系统的进料口301进入静态混合器系统中，在静态混合器系统中混合并进行成盐反应，得到均匀混合物。所得混合物从静态混合器系统中流出后，由第一进料口501进入第一连续流反应器5中；与由第四进料管道16进入的亚硝酸盐的水溶液在第一连续流反应器5中混合并发生重氮化反应，得到重氮盐的溶液。
[0080]
(2)所得重氮盐的溶液从第一连续流反应器的出料口503中流出后与由第一进料管道9输送的有机溶剂在第二连续流反应器17中进行混合并预热，均匀混合、且预热后的混合物，流入水解反应器12中发生水解反应，反应结束，反应液从水解反应器12中流出，流入油水分离器进行油水分离，油相经脱溶和蒸馏后得到苯酚化合物。涉及的反应式如下：
[0081]

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