废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的方法和装置与流程

[0001]
本发明属于亚克力回收的技术领域，涉及废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的方法和装置。


背景技术：

[0002]
亚克力(pmma)，它的化学名是聚甲基丙烯酸甲酯，由甲基丙烯酸甲酯(mma)单体通过自由基聚合得到的，亚克力是一种重要的热塑性塑料。废旧亚克力来自机械加工中的边角料、切屑等工业废料，使用后的有机玻璃板、工程塑料和民用消费品，若能够有效地对其废物回收利用不仅可以节约资源，保护环境，而且对再生产物的充分利用可以形成很好的经济效益。
[0003]
工业上所采用的降解方法有：干馏法、过热蒸汽法、熔融金属或金属盐作传热介质法、列管式裂解炉裂解法、流化床裂解法和挤出机裂解法等。现有降解方法的主要不足之处在于降解转化率不高。
[0004]
为了提高降解率，中国发明专利申请cn103242160a公开了一种复合降解制备甲基丙烯酸甲酯的方法，包括如下步骤：将颗粒或粉末状的亚克力材料与催化剂连续的加入螺杆挤出机，向前推进，先进入熔融区在240～280℃下熔融，再进入裂解区，在300～400℃下裂解，降解气体通过出口排出，然后从降解气体中收集甲基丙烯酸甲酯；所述催化剂由如下重量份的组分组成：粉状物1份，过氧化物1～1.5份，所述粉状物包括如下重量份的组分：氧化物100份，氯化物40～85份，有机酸10～20份。
[0005]
通过深入研究和试验发现，上述方法制备的甲基丙烯酸甲酯收率低，酸度高，残渣量大，没有实际应用价值。


技术实现要素：

[0006]
本发明针对现有技术的不足，提供了废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的方法和装置，提高了降解转化率，同时采用密闭化、连续化、自动化的操作方式，提高了生产效率和安全性能。
[0007]
为解决上述技术问题，本发明的目的通过下述技术方案得以实现：
[0008]
废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的方法，所述方法包括如下步骤：
[0009]
(1)破碎：将废旧的亚克力进行破碎处理，得到亚克力碎粒备用；
[0010]
(2)降解：将步骤(1)中得到的亚克力碎粒依次通过降解机组的熔融区、一阶降解区、二阶降解区进行降解生成甲基丙烯酸甲酯气体，所述熔融区、一阶降解区、二阶降解区均采用多段温度控制，所述熔融区的温度控制在200-270℃且逐段增高，所述一阶降解区的温度控制在280-400℃且逐段增高，所述二阶降解区的温度控制在380-150℃且逐段降低；
[0011]
(3)精馏：将步骤(2)中得到的甲基丙烯酸甲酯气体通过精馏纯化，得到甲基丙烯酸甲酯成品。
[0012]
在上述的废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的方法中，步骤(2)中所述熔
融区采用4-6段温度控制，优选为5段温度控制；所述一阶降解区采用6-8段温度控制，优选为7段温度控制；所述二阶降解区采用7-9段温度控制，优选为8段温度控制。每段温度之间可以采用等差排列，也可以使用不同的温度差值。
[0013]
在上述的废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的方法中，步骤(2)中亚克力碎粒依次通过降解机组的时间为5-20min。
[0014]
在上述的废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的方法中，步骤(2)中亚克力碎粒依次通过降解机组的流量为3-5kg/min。
[0015]
在上述的废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的方法中，步骤(3)中的精馏采用多级连续精馏，包括脱轻精馏、一级精馏和二级精馏，所述脱轻精馏、一级精馏和二级精馏采用不同的精馏温度。
[0016]
在上述的废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的方法中，所述脱轻精馏的塔顶温度控制在40-60℃，分离出轻组分物质；所述一级精馏的塔顶温度控制在70-90℃，分离出水；所述二级精馏的塔顶温度控制在100-110℃，分离出甲基丙烯酸甲酯成品。
[0017]
在上述的废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的方法中，脱轻精馏、一级精馏和二级精馏时均加入了阻聚剂，防止聚合作用的发生，所述阻聚剂采用本领域的通用阻聚剂。
[0018]
本发明还提供了废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的装置，包括依次连接的破碎机、降解机组和精馏塔，所述降解机组包括串联的螺杆挤出机一、螺杆挤出机二和螺杆挤出机三，螺杆挤出机一、螺杆挤出机二和螺杆挤出机三内分别形成熔融区、一阶降解区和二阶降解区，所述精馏塔包括依次设置的脱轻精馏塔、一级精馏塔和二级精馏塔。
[0019]
在上述的废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的装置中，所述螺杆挤出机一为单螺杆挤出机，所述螺杆挤出机二和螺杆挤出机三为双螺杆挤出机。
[0020]
在上述的废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的装置中，所述螺杆挤出机一、螺杆挤出机二和螺杆挤出机三的机壳上均设置有依次排列的铸铁加热模块，所述铸铁加热模块由各自独立的电控箱控制，所述铸铁加热模块的数量与加热段数相同。
[0021]
在上述的废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的装置中，所述铸铁加热模块环绕螺杆挤出机的机壳设置。
[0022]
本发明和现有技术相比，具有如下有益效果：
[0023]
1、本发明改进了废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的降解工艺。通过三台串联的螺杆挤出机对废旧亚克力进行连续降解，同时三台螺杆挤出机分别设置不同的控温区间，并采用多段梯度控温，使得降解转化率提高到99％以上，甲基丙烯酸甲酯粗品含量达95％以上。
[0024]
2、本发明改进了废旧亚克力连续再生制备甲基丙烯酸甲酯的提纯工艺。通过三组精馏塔采用不同的温度连续精馏，得到高纯的甲基丙烯酸甲酯成品，成品收率可达90％以上，纯度可达99.5％以上。
[0025]
3、本发明采用密闭化、连续化、自动化的操作方式，提高了生产效率和安全性能。
附图说明
[0026]
图1是本发明的设备示意图；
150℃且分8段逐段降低，螺杆挤出机三4的螺杆推动物料依次经过各温度区域后由出料口输出；
[0041]
上述亚克力碎粒依次通过降解机组的时间控制为5-20min。
[0042]
(3)精馏：将步骤(2)中得到的甲基丙烯酸甲酯气体依次通过脱轻精馏、一级精馏和二级精馏，纯化后得到甲基丙烯酸甲酯成品，分别为：
[0043]
a、脱轻精馏：将步骤(2)中生成的甲基丙烯酸甲酯气体导入脱轻精馏塔5，控制脱轻精馏塔5的塔顶温度为40-60℃，精馏后轻组分的物质由塔顶出塔，经冷凝器冷凝后收集到轻组分储罐中，含有甲基丙烯酸甲酯的其它物质由塔底出塔；
[0044]
b、一级精馏：脱轻精馏后的其它物质导入一级精馏塔6，控制一级精馏塔6的塔顶温度为70-90℃，精馏后水等组分由塔顶出塔，经冷凝器冷凝后收集到水组份储罐中，含有甲基丙烯酸甲酯的其它物质由塔底出塔；
[0045]
c、二级精馏：一级精馏后的其它物质导入二级精馏塔7，控制一级精馏塔7的塔顶温度为100-110℃，精馏后甲基丙烯酸甲酯由塔顶出塔，经冷凝器冷凝后收集到甲基丙烯酸甲酯储罐中，其它重组分物质由塔底出塔。
[0046]
通过以上方法得到的甲基丙烯酸甲酯成品收率达到90％以上，通过检测，纯度达到99.5％以上。
[0047]
使用的检测方法是气相色谱法，色谱条件如下：
[0048]
气相色谱仪：fid检测器
[0049]
色谱柱：熔融石英毛细管柱，30m*0.32mm*0.25μm
[0050]
进样口：250℃
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检测器：300℃
[0052]
柱温：程序升温，起始温度40℃，保持2.5min，以3℃/min的升温速率至73℃，再以30℃/min的升温速率至250℃。
[0053]
进样量：1μl
[0054]
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

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