一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺的制作方法

[0001]
本发明涉及一种盐酸盐制备工艺，具体为一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺。


背景技术：

[0002]
氨基乙腈盐酸盐是一种重要的医药、农药中间体，可以用于多种有机化合物的合成，例如植物生长调节剂噻苯隆、大脑功能改进剂奥拉西坦、抗风湿药艾拉莫德、降眼压药噻吗心安等。
[0003]
目前，普遍采用的工艺是首先以氰化钠、甲醛、氯化铵等为原料，合成一步中间体亚甲氨基乙腈，然后亚甲氨基乙腈在氯化氢醇溶液中反应，得到氨基乙腈盐酸盐。该法的缺点主要有三点：一是工艺过程冗长，需要三次固液分离和两次固体干燥，生产周期长、能耗大、设备占用多。二是废水量大，且其中高氰根、高cod、高氨氮、高盐，难于处理，增大了废水处理成本。三是收率低，产品质量不稳定，为此，我们提供一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的就在于提供一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺。
[0005]
本发明所解决的技术问题为：通过在反应釜内同时设置搅拌机构和离心机构，减小整个制备过程中的设备体积大小，并将加热棒设置在搅拌机构上，实现反应温度的控制，在搅拌机构上浮动设置清扫机构能够自动对反应釜的内壁进行清扫，能够减少污染，减少溶液反应中产生的中间产物在反应釜内壁上附着。
[0006]
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺，该氨基乙腈盐酸盐的制备工艺具体包括以下步骤：
[0007]
步骤一：将氯化氨、甲醛和水从反应制备装置上的注料管注入，启动第一电机，第一电机的输出轴端部旋转带动减速机转动，从而带动旋转杆旋转，与旋转杆固定连接的搅拌架随之转动，对氯化氨、甲醛和水形成的第一混合液进行搅拌，搅拌均匀后，通过注料管向第一混合液中注入氰化钠溶液得到第二混合液，当注入的氰化钠溶液体积为第一混合液的一半时，向第二混合液中进行醋酸添加，醋酸添加完毕后，再次启动第一电机对最终混合液进行搅拌，搅拌过程中，使搅拌加热棒通电，对最终混合液进行加热，将最终混合液的温度提升至35-40℃，并向其中加入催化剂；
[0008]
步骤二：当最终混合液的温度达到35-40℃时，关闭第一电机，停止对最终混合液的搅拌，且停止对最终混合液进行加热，使最终混合液静置反应支撑杆2小时，然后打开电磁阀，使反应后的溶液通过连接管进入离心桶内，离心桶内预装有氯化氢的甲醇溶液，静置反应1h后，启动第二电机，第二电机的输出轴端部带动离心桶转动，通过短销与离心桶转动连接的滚轮在滚槽内滚动，对离心桶内的溶液和生成物进行离心分离，得到氨基乙腈盐酸盐粉末，分离的液体在重力作用下沿反应釜的内壁滑落并通过排液管排出。
[0009]
本发明的进一步技术改进在于：所述反应制备装置包括反应釜、支撑杆、顶盖、注料管、减速机、第一电机、排液管、搅拌架、搅拌加热棒、旋转杆、清扫头、套座、连接柱、压缩
弹簧、分隔板、连接管、电磁阀、离心桶、短销、滚轮、连接杆、防护箱和第二电机，所述反应釜的外侧等角度设置有三个支撑杆，所述支撑杆与反应釜固定连接，所述反应釜的顶部设置有顶盖，所述顶盖通过螺栓与反应釜固定连接；
[0010]
所述顶盖的正上方固定连接有减速机，所述减速机的顶部设置有第一电机，所述第一电机的输出轴端部与减速机的输入端固定连接，所述减速机的输出端固定连接旋转杆，所述减速机的一侧设置有注料管，所述注料管与顶盖贯通连接，所述反应釜的底部贯通连接有排液管；
[0011]
所述反应釜的内部设置有搅拌架，所述搅拌架的正下方设置分隔板，所述分隔板与反应釜的内壁固定连接，所述旋转杆远离的减速机的一端通过轴承与分隔板转动连接，所述搅拌架的顶部开设有圆形安装孔，所述旋转杆设置在圆形安装孔内，且旋转杆与搅拌架固定连接，所述搅拌架上等角度设置有搅拌加热组件，所述搅拌加热组件由两个平行设置的搅拌加热棒组成，所述搅拌加热棒与搅拌架均固定连接，所述搅拌架上等角度开设有四个清扫安装槽，所述清扫安装槽内等距离设置有若干个套座，所述套座与搅拌架固定连接，所述套座内设置压缩弹簧，所述压缩弹簧的一端与清扫安装槽底部固定连接，压缩弹簧的另一端固定连接有连接柱，所述连接柱的一端设置在套座内且连接柱与套座滑动连接，所述清扫安装槽内设置有清扫头，所述连接柱远离压缩弹簧的一端与清扫头固定连接。
[0012]
本发明的进一步技术改进在于：所述分隔板的下方对称设置有连接管，所述连接管与分隔板贯通连接，所述连接管远离分隔板的一端固定连接有电磁阀，所述电磁阀远离连接管的一端贯通连接有出液管。
[0013]
本发明的进一步技术改进在于：所述分隔板的正下方设置有离心桶，所述离心桶的两侧对称设置有短销，所述短销的一端与离心桶固定连接，短销的另一端转动连接有短销，所述反应釜的内壁开设有滚槽，所述短销设置在滚槽内，且短销与反应釜滚动连接，所述离心桶的正下方设置有防护箱，所述防护箱的两侧对称设置有连接杆，所述防护箱通过连接杆与反应釜固定连接，所述防护箱内固定安装有第二电机，所述第二电机的输出轴端部与离心桶的底部固定连接。
[0014]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0015]
将氯化氨、甲醛和水从反应制备装置上的注料管注入，启动第一电机，第一电机的输出轴端部旋转带动减速机转动，从而带动旋转杆旋转，与旋转杆固定连接的搅拌架随之转动，对氯化氨、甲醛和水形成的第一混合液进行搅拌，搅拌均匀后，通过注料管向第一混合液中注入氰化钠溶液得到第二混合液，当注入的氰化钠溶液体积为第一混合液的一半时，向第二混合液中进行醋酸添加，醋酸添加完毕后，再次启动第一电机对最终混合液进行搅拌，搅拌过程中，使搅拌加热棒通电，对最终混合液进行加热，将最终混合液的温度提升至35-40℃，并向其中加入催化剂；当最终混合液的温度达到35-40℃时，关闭第一电机，停止对最终混合液的搅拌，且停止对最终混合液进行加热，使最终混合液静置反应支撑杆2小时，然后打开电磁阀，使反应后的溶液通过连接管进入离心桶内，离心桶内预装有氯化氢的甲醇溶液，静置反应1h后，启动第二电机，第二电机的输出轴端部带动离心桶转动，通过短销与离心桶转动连接的滚轮在滚槽内滚动，对离心桶内的溶液和生成物进行离心分离，得到氨基乙腈盐酸盐粉末，分离的液体在重力作用下沿反应釜的内壁滑落并通过排液管排出，通过在反应釜内同时设置搅拌机构和离心机构，减小整个制备过程中的设备体积大小，
并将加热棒设置在搅拌机构上，实现反应温度的控制，在搅拌机构上浮动设置清扫机构能够自动对反应釜的内壁进行清扫，能够减少污染，减少溶液反应中产生的中间产物在反应釜内壁上附着。
附图说明
[0016]
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
[0017]
图1为本发明整体结构主视示意图；
[0018]
图2为本发明反应釜内部结构示意图；
[0019]
图3为本发明图2中a区域细节放大示意图；
[0020]
图4为本发明搅拌架与搅拌加热棒连接结构示意图。
[0021]
图中：1、反应釜；2、支撑杆；3、顶盖；4、注料管；5、减速机；6、第一电机；7、排液管；8、搅拌架；9、搅拌加热棒；10、旋转杆；11、清扫头；12、套座；13、连接柱；14、压缩弹簧；15、分隔板；16、连接管；17、电磁阀；18、离心桶；19、短销；20、滚轮；21、连接杆；22、防护箱；23、第二电机；101、清扫安装槽；102、滚槽。
具体实施方式
[0022]
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0023]
请参阅图1-4所示，一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺，该氨基乙腈盐酸盐的制备工艺具体包括以下步骤：
[0024]
步骤一：将氯化氨、甲醛和水从反应制备装置上的注料管4注入，启动第一电机6，第一电机6的输出轴端部旋转带动减速机5转动，从而带动旋转杆10旋转，与旋转杆10固定连接的搅拌架8随之转动，对氯化氨、甲醛和水形成的第一混合液进行搅拌，搅拌均匀后，通过注料管4向第一混合液中注入氰化钠溶液得到第二混合液，当注入的氰化钠溶液体积为第一混合液的一半时，向第二混合液中进行醋酸添加，醋酸添加完毕后，再次启动第一电机6对最终混合液进行搅拌，搅拌过程中，使搅拌加热棒9通电，对最终混合液进行加热，将最终混合液的温度提升至35-40℃，并向其中加入催化剂；
[0025]
步骤二：当最终混合液的温度达到35-40℃时，关闭第一电机6，停止对最终混合液的搅拌，且停止对最终混合液进行加热，使最终混合液静置反应支撑杆2小时，然后打开电磁阀17，使反应后的溶液通过连接管16进入离心桶18内，离心桶18内预装有氯化氢的甲醇溶液，静置反应1h后，启动第二电机23，第二电机23的输出轴端部带动离心桶18转动，通过短销19与离心桶18转动连接的滚轮20在滚槽102内滚动，对离心桶18内的溶液和生成物进行离心分离，得到氨基乙腈盐酸盐粉末，分离的液体在重力作用下沿反应釜1的内壁滑落并通过排液管7排出。
[0026]
所述反应制备装置包括反应釜1、支撑杆2、顶盖3、注料管4、减速机5、第一电机6、排液管7、搅拌架8、搅拌加热棒9、旋转杆10、清扫头11、套座12、连接柱13、压缩弹簧14、分隔板15、连接管16、电磁阀17、离心桶18、短销19、滚轮20、连接杆21、防护箱22和第二电机23，
所述反应釜1的外侧等角度设置有三个支撑杆2，所述支撑杆2与反应釜1固定连接，所述反应釜1的顶部设置有顶盖3，所述顶盖3通过螺栓与反应釜1固定连接；
[0027]
所述顶盖3的正上方固定连接有减速机5，所述减速机5的顶部设置有第一电机6，所述第一电机6的输出轴端部与减速机5的输入端固定连接，所述减速机5的输出端固定连接旋转杆10，所述减速机5的一侧设置有注料管4，所述注料管4与顶盖3贯通连接，所述反应釜1的底部贯通连接有排液管7；
[0028]
所述反应釜1的内部设置有搅拌架8，所述搅拌架8的正下方设置分隔板15，所述分隔板15与反应釜1的内壁固定连接，所述旋转杆10远离的减速机5的一端通过轴承与分隔板15转动连接，所述搅拌架8的顶部开设有圆形安装孔，所述旋转杆10设置在圆形安装孔内，且旋转杆10与搅拌架8固定连接，所述搅拌架8上等角度设置有搅拌加热组件，所述搅拌加热组件由两个平行设置的搅拌加热棒9组成，所述搅拌加热棒9与搅拌架8均固定连接，所述搅拌架8上等角度开设有四个清扫安装槽101，所述清扫安装槽101内等距离设置有若干个套座12，所述套座12与搅拌架8固定连接，所述套座12内设置压缩弹簧14，所述压缩弹簧14的一端与清扫安装槽101底部固定连接，压缩弹簧14的另一端固定连接有连接柱13，所述连接柱13的一端设置在套座12内且连接柱13与套座12滑动连接，所述清扫安装槽101内设置有清扫头11，所述连接柱13远离压缩弹簧14的一端与清扫头11固定连接。
[0029]
所述分隔板15的下方对称设置有连接管16，所述连接管16与分隔板15贯通连接，所述连接管16远离分隔板15的一端固定连接有电磁阀17，所述电磁阀17远离连接管16的一端贯通连接有出液管。
[0030]
所述分隔板15的正下方设置有离心桶18，所述离心桶18的两侧对称设置有短销19，所述短销19的一端与离心桶18固定连接，短销19的另一端转动连接有短销19，所述反应釜1的内壁开设有滚槽102，所述短销19设置在滚槽102内，且短销19与反应釜1滚动连接，所述离心桶18的正下方设置有防护箱22，所述防护箱22的两侧对称设置有连接杆21，所述防护箱22通过连接杆21与反应釜1固定连接，所述防护箱22内固定安装有第二电机23，所述第二电机23的输出轴端部与离心桶18的底部固定连接。
[0031]
工作原理：本发明在使用时，将氯化氨、甲醛和水从反应制备装置上的注料管注入，启动第一电机，第一电机的输出轴端部旋转带动减速机转动，从而带动旋转杆旋转，与旋转杆固定连接的搅拌架随之转动，对氯化氨、甲醛和水形成的第一混合液进行搅拌，搅拌均匀后，通过注料管向第一混合液中注入氰化钠溶液得到第二混合液，当注入的氰化钠溶液体积为第一混合液的一半时，向第二混合液中进行醋酸添加，醋酸添加完毕后，再次启动第一电机对最终混合液进行搅拌，搅拌过程中，使搅拌加热棒通电，对最终混合液进行加热，将最终混合液的温度提升至35-40℃，并向其中加入催化剂；当最终混合液的温度达到35-40℃时，关闭第一电机，停止对最终混合液的搅拌，且停止对最终混合液进行加热，使最终混合液静置反应支撑杆2小时，然后打开电磁阀，使反应后的溶液通过连接管进入离心桶内，离心桶内预装有氯化氢的甲醇溶液，静置反应1h后，启动第二电机，第二电机的输出轴端部带动离心桶转动，通过短销与离心桶转动连接的滚轮在滚槽内滚动，对离心桶内的溶液和生成物进行离心分离，得到氨基乙腈盐酸盐粉末，分离的液体在重力作用下沿反应釜的内壁滑落并通过排液管排出。
[0032]
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或位置
关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以及特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。此外，“第一”、“第二”仅由于描述目的，且不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者多个该特征。本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
[0033]
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0034]
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

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