一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法与流程

[0001]
本发明涉及氟代碳酸乙烯酯提纯领域，具体为一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法。


背景技术：

[0002]
氟代碳酸乙烯酯作为一种电解液添加剂，可以提高电池的循环寿命，增加电池的安全性，并且可以改善电池的低温性能，因而受到广泛关注。通常氟代碳酸乙烯酯是由氯代碳酸乙烯酯与氟化试剂在溶剂中进行卤素交换反应生成，并经过多步分离工艺提纯，精馏作为最后一步分离工艺，直接影响fec的纯度、水含量等，目前fec提纯常采用间歇精馏,容易造成不同批次产品质量波动、收率不稳，采用连续精馏工艺可解决上述问题，待提纯的fec粗品中含有易分解、结焦杂质，对工艺温度敏感，这要求采用真空度高、压降小的精馏塔,对精馏工艺、装置设计要求高。
[0003]
但现有的一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法在使用时还存在一定的弊端，氟代碳酸乙烯酯在提纯过程中纯度较低，没有便于提高纯度的方法，不便于提纯使用，降低提纯效率，为此我们提出一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法。


技术实现要素：

[0004]
(一)解决的技术问题
[0005]
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，在氟代碳酸乙烯酯提纯过程中，氟代碳酸乙烯酯的纯度较高、不同批次产品收率稳定、工艺简单，利于提纯使用的问题。
[0006]
(二)技术方案
[0007]
为实现上述在氟代碳酸乙烯酯提纯过程中，氟代碳酸乙烯酯的纯度较高、不同批次产品收率稳定、工艺简单，利于提纯使用的目的，本发明提供如下技术方案：一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，所述该生产方法包括以下步骤：
[0008]
步骤一：氟代碳酸乙烯酯原料预热；
[0009]
步骤二：物料特性计算；
[0010]
步骤三：脱轻塔反应；
[0011]
步骤四：降膜式蒸发器反应；
[0012]
步骤五：脱重塔反应。
[0013]
优选的，所述步骤一中包括以下具体步骤：
[0014]
①
氟代碳酸乙烯酯原料中含有溶剂、轻组分杂质和重组分杂质；
[0015]
②
氟代碳酸乙烯酯原料与氟代碳酸乙烯酯纯品通过升温装置进行换热升温，升温装置为原料预热器。
[0016]
优选的，所述步骤二中包括以下具体步骤：
[0017]
以高纯度氟代碳酸乙烯酯生产能力为200t/a的提纯装置，(按年开工8000h计)为例，利用aspen plus软件建立工艺流程,精馏塔选择radfrac模型，进人脱轻塔的高纯度氟
代碳酸乙烯酯粗品量为53.7kg/h,其组成复杂，可进行简化处理:溶剂和轻杂质为50％，均以溶剂碳酸二乙酯计；高纯度氟代碳酸乙烯酯为49％；重杂质为1％，以碳酸乙烯酯计，在上述组成条件下，计算得到塔内温度与反应得到温度接近，满足要求。
[0018]
优选的，所述步骤三中包括以下具体步骤：
[0019]
①
将升温过后的原料进入脱轻塔上部，作为脱轻塔的原料；
[0020]
②
脱轻塔的顶部将溶剂和轻杂质蒸汽冷凝液化后，通过回流比控制器，一部分送出界区，一部分回流至塔内。
[0021]
优选的，所述步骤四中包括以下具体步骤：
[0022]
降膜式蒸发器的加热室由单根或多根垂直管组成，原料液由加热室顶部加入，经管端的液体分布器均匀地流人加热管内，在溶液本身的重力作用下，溶液沿管内壁呈膜状下流，并进行蒸发。
[0023]
优选的，所述步骤五中包括以下具体步骤：
[0024]
①
将脱轻塔底部物料送入脱重塔中下部作为脱重塔原料；
[0025]
②
在脱重塔内，顶塔氟代碳酸乙烯酯蒸汽冷凝后液化后一部分作为产品送出界区，一部分流至塔内；
[0026]
③
塔底排出重杂质，塔顶得到温度较高的氟代碳酸乙烯酯纯品。
[0027]
(三)有益效果
[0028]
与现有技术相比，本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，具备以下有益效果：
[0029]
本发明中氟代碳酸乙烯酯粗品中含有溶剂、轻组分杂质和重组分杂质，将氟代碳酸乙烯酯原料经过与氟代碳酸乙烯酯纯品换热升温后，进人脱轻塔中上部，作为脱轻塔的原料，在脱轻塔的顶部将溶剂和轻杂质蒸汽冷凝液化后，通过回流比控制器，一部分送出界区，一部分回流至塔内；塔底物料送人脱重塔中下部作为脱重塔原料，在脱重塔内，塔顶氟代碳酸乙烯酯蒸汽冷凝后液化后一部分作为产品送出界区，-部分回流至塔内；塔底排出重杂质，塔顶得到温度较高的氟代碳酸乙烯酯纯品，此方法提高氟代碳酸乙烯酯的制取纯度，减少提纯时间，提高工作效率。
附图说明
[0030]
图1为本发明一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法的流程图。
具体实施方式
[0031]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0032]
请参阅图1所示，一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，该生产方法包括以下步骤：
[0033]
步骤一：氟代碳酸乙烯酯原料预热；
[0034]
步骤二：物料特性计算；
[0035]
步骤三：脱轻塔反应；
[0036]
步骤四：降膜式蒸发器反应；
[0037]
步骤五：脱重塔反应。
[0038]
步骤一中包括以下具体步骤：
[0039]
①
氟代碳酸乙烯酯原料中含有溶剂、轻组分杂质和重组分杂质；
[0040]
②
氟代碳酸乙烯酯原料与氟代碳酸乙烯酯纯品通过升温装置进行换热升温，升温装置为原料预热器。
[0041]
步骤二中包括以下具体步骤：
[0042]
以高纯度氟代碳酸乙烯酯生产能力为200t/a的提纯装置，(按年开工8000h计)为例，利用aspen plus软件建立工艺流程,精馏塔选择radfrac模型，进人脱轻塔的高纯度氟代碳酸乙烯酯粗品量为53.7kg/h,其组成复杂，可进行简化处理:溶剂和轻杂质为50％，均以溶剂碳酸二乙酯计；高纯度氟代碳酸乙烯酯为49％；重杂质为1％，以碳酸乙烯酯计，在上述组成条件下，计算得到塔内温度与反应得到温度接近，满足要求。
[0043]
步骤三中包括以下具体步骤：
[0044]
①
将升温过后的原料进入脱轻塔上部，作为脱轻塔的原料；
[0045]
②
脱轻塔的顶部将溶剂和轻杂质蒸汽冷凝液化后，通过回流比控制器，一部分送出界区，一部分回流至塔内。
[0046]
步骤四中包括以下具体步骤：
[0047]
降膜式蒸发器的加热室由单根或多根垂直管组成，原料液由加热室顶部加入，经管端的液体分布器均匀地流人加热管内，在溶液本身的重力作用下，溶液沿管内壁呈膜状下流，并进行蒸发。
[0048]
步骤五中包括以下具体步骤：
[0049]
①
将脱轻塔底部物料送入脱重塔中下部作为脱重塔原料；
[0050]
②
在脱重塔内，顶塔氟代碳酸乙烯酯蒸汽冷凝后液化后一部分作为产品送出界区，一部分流至塔内；
[0051]
③
塔底排出重杂质，塔顶得到温度较高的氟代碳酸乙烯酯纯品。
[0052]
综上所述，氟代碳酸乙烯酯粗品中含有溶剂、轻组分杂质和重组分杂质，将氟代碳酸乙烯酯原料经过与氟代碳酸乙烯酯纯品换热升温后，进人脱轻塔中上部，作为脱轻塔的原料，在脱轻塔的顶部将溶剂和轻杂质蒸汽冷凝液化后，通过回流比控制器，一部分送出界区，一部分回流至塔内；塔底物料送人脱重塔中下部作为脱重塔原料，在脱重塔内，塔顶氟代碳酸乙烯酯蒸汽冷凝后液化后一部分作为产品送出界区，-部分回流至塔内；塔底排出重杂质，塔顶得到温度较高的氟代碳酸乙烯酯纯品。
[0053]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0054]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换
和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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