一种植物基建筑材料发泡剂的制备方法与流程

[0001]
本发明涉及建筑材料领域，尤其是一种植物基建筑材料发泡剂的制备方法。


背景技术：

[0002]
泡沫混凝土系列产品在国内具有很好的市场需求，在国内大、中城市框架结构建筑物中，已有相当部分采用了泡沫混凝土直接现场浇注，因为其成本较低，效果好，又具有价格优势，加之国家建筑节能产业政策的调整，泡沫混凝土制品的应用越来越广泛。虽然现在泡沫混凝土生产企业线国内已有很多家，但就目前的发泡剂及泡沫混凝土的生产和应用情况来看，发泡剂市场比较混杂，各种发泡剂相对并存，缺少综合性能优异的发泡剂，亟需研制出发泡力强、稳泡效果好、综合性能优良，价格合理的新型发泡剂。
[0003]
cn109180058a公开了一种泡沫混凝土复合墙体发泡剂及其制备方法，包括如下步骤：将水加热至50-70℃，然后在快速搅拌下，依次加入十二烷基硫酸钠、十二醇和十二烷基二甲基胺乙内酯，搅拌30min后，在快速搅拌下，加入甘氨酸和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的混合物，继续搅拌45min，最后加入甲基纤维素和钠基膨润土混合混合物，再搅拌15min，自然冷却降至室温即可出料，该发明的发泡剂，泡沫稳定性好，大小均匀，泡沫不易破损。
[0004]
cn103922635a涉及一种泡沫混凝土固体粉状发泡剂及其使用方法，其重量份比组成为：阴离子表面活性剂：十二烷基硫酸钠20～40份、α-烯基磺酸钠20～40份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠5～15份、月桂酰肌氨酸钠3～10份；非离子表面活性剂：脂肪酸烷醇酰胺1～5份；螫合剂：三乙醇胺1～5份；稳泡剂：聚丙烯烯交联树脂、聚丙烯酰胺、羟乙基纤维素中的一种或者几种1～5份。这种固体粉状发泡剂具有发泡能力强、稳泡性能好、储存时间长、方便远距离运输、性价比高等优点。
[0005]
cn101591155b一种酵母菌体蛋白质混凝土发泡剂及其制备方法，系用啤酒、葡萄酒、酱油发酵工业废弃物酵母菌体中分离，或经接种、培养、除杂除味、离心析出等步骤制得的酵母蛋白质，加入naoh或ca(oh)2水溶液、混合于反应釜中，在50～100℃的温度下水解3～6小时后，过滤制得酵母蛋白发泡剂母液；再按酵母蛋白发泡剂母液：稳定剂：分散剂：防腐剂：水的重量比为50～150∶1～6∶5～10∶0.1～1∶10～50的比例进行复配并混匀，即制得混凝土发泡剂。该发明发泡剂价格低廉，环保性好、发泡性能良好、所用的原材料易得或容易大规模生产，制备的泡沫混凝土质轻、隔热，达到节能墙体要求的泡沫混凝土的性能。
[0006]
建筑业作为国民经济的一个重要产业，其生产原料主要是矿产资源、土源等。我国每年产生各类工业固体废物约1亿多吨，而累计存量也已达几十亿吨，不仅占用大量土地，其中所含的有害物质也严重污染着周围的土壤、水质和大气环境。因此，合理选用建筑材料也是一个非常重要的方面，对于建筑材料的选择应主要考虑高效、健康、经济、节能的原则。随着我过墙体材料的改革和建筑节能的兴起，特别是泡沫混凝土发泡剂得到了迅速发展，泡沫性能也得到了大大提高，广泛用于各种建筑工程。我国建筑发泡剂总体来说不够理想，功能偏少，虽然有些建筑发泡剂发泡倍数较大，但泡沫的稳定性差、制成的泡沫混凝土强度不高。


技术实现要素：

[0007]
为了解决上述问题，本发明提供了一种植物基建筑材料发泡剂的制备方法。
[0008]
一种植物基建筑材料发泡剂的制备方法，其具体方案如下：
[0009]
按照质量份数，将60-80份的松香加入到反应釜中，在氮气流保护下升温到120-160℃，然后再将40-50份的松香和12-18份的马来酸酐加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入0.05-0.5份的催化剂，升温到150-180℃，搅拌反应60-180min，完成后加入8-14份的多元醇，继续搅拌反应2-6h，完成后出料，冷却到室温后粉碎得到改性松香粉末；将13.4-18.2份的氢氧化钠与85-100份的纯水混合均匀后控温90-100℃，然后将100-120份的改性松香粉末在30-60min内缓慢加入到反应釜中，保温搅拌反应1-5h，完成后将100-180份的冠醚改性骨胶加入到反应釜中，控温80-95℃，搅拌反应30-120min，即可得到所述的一种植物基建筑材料发泡剂。
[0010]
所述的冠醚改性骨胶的制备方法如下：
[0011]
按照质量份数，将40-60份的骨胶颗粒与80-120份的纯水混合后浸泡10-20h，然后升温到40-70℃，加入0.8-1.5份的柠檬酸，1-3.2份的乙烯基三乙氧基硅烷,在氮气流保护下搅拌混合均匀，控温60-70℃下搅拌反应60-120min，
[0012]
再加入0.6-1.2份的硼酸三烯丙酯，0.02-0.07份的4-酰基-18-冠醚,1-3.2份的过硫酸铵加入到反应釜中，控温60-80℃，搅拌反应60-180min，完成后冷却到室温，用氨水调节ph值为6.5-7.5，完成后继续搅拌10-20min，即可得到所述的冠醚改性骨胶。
[0013]
骨胶颗粒与柠檬酸酸解反应生成氨基酸,然后羧基与乙烯基三乙氧基硅烷的环氧基反应,得到带有乙烯基的骨胶材料,
[0014]
然后与硼酸三烯丙酯，4-丙烯酰胺苯并-18-冠醚,生称冠醚改性骨胶,其部分反应机理示意的反应式为:
[0015]
[0016]
所述的催化剂为乙酸铜或丁酸铜或癸酸铜。
[0017]
所述的改性松香粉末为100-300目。
[0018]
所述的多元醇为甘油或乙二醇或季戊四醇。
[0019]
所述的氮气流流速为0.5-2l/min。
[0020]
本发明的一种植物基建筑材料发泡剂的制备方法，本发明用马来酸酐与松香发生d-a反应，增加分子的官能度；然后用多元醇对马来酸酐开环交联提高分子的软化点，提高泡沫的稳定性；另一方面，采用酸解断开骨胶中的肽键，释放出适合大小的骨胶分子，再与硅烷偶联剂共聚交联的方法，对传统骨胶进行改性，硅烷偶联剂分子中的环氧基与骨胶中的羧基发生化学反应，形成更多的线型结够，有助于提高泡沫的稳定性；本发明的建筑材料发泡剂从天然植物松香树脂得到，主要成分为天然产物，具有绿色环保的优点；本发明的发泡剂性能较为全面，泡沫的稳定性较好，能够满足发泡混凝土的生产，制成的泡沫混凝土强度较高，符合绿色建筑产品的要求。
附图说明
[0021]
图1为实施例1制备的植物基建筑材料发泡剂所作的傅立叶红外光谱图:
[0022]
在1673cm-1
附近存在羰基的吸收峰，在1287cm-1
附近存在碳氮单键的吸收峰，在1451cm-1
附近存在碳氢键的不对称弯曲吸收峰，说明改性骨胶参与了反应；在3302cm-1
附近存在羟基的吸收峰，说明纯水参与了反应；在1851cm-1
附近存在羧羰基的伸缩吸收峰，在929cm-1
附近存在羧羟基的面外弯曲吸收峰，说明松香参与了反应；在843cm-1
附近存在酯碳氧单键的反对称伸缩吸收峰，说明马来酸酐参与了反应；在1234cm-1
附近存在碳氧单键的吸收峰，说明多元醇参与了反应。
具体实施方式
[0023]
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
[0024]
以下实施例和对比例中发泡剂的性能用泡沫混凝土的性能来体现，泡沫混凝土的配方为12kg水泥，5.2kg水，40kg粗骨料和0.2kg木质素磺酸钠混合均匀后和40l体积的发泡泡沫混合后在模具中固化，养护28天后测试；泡沫的制备为：将发泡剂配制成5％的溶液，然后经高速搅拌机搅拌制取其泡沫。泡沫制备技术的相关参数：搅拌机的转速为1200r/min，搅拌的时间为90s，一般以泡沫的体积不再增大，并且泡沫达到均匀、细小、稳定为界限。
[0025]
泡沫的沉降距的测定：取内径为6cm，高9cm盛满新产生的泡沫的容器，刮平表面，在容器上覆盖一张纸，平静地放在无风处，过20min后量取泡沫沉降距。
[0026]
混凝土的干容重的测试：在泡沫混凝土试块养护到达28d龄期前，取一组试件共3块，分别称其各自重量，放入干燥箱中，以60
±
5℃保温24h，再以80
±
5℃保温24h，最后以105
±
5℃烘干至恒重，取出量取试块尺寸计算体积v(精确至1ml)，重量与体积之比即为各试块的干容重。
[0027]
混凝土的抗压强度：混凝土试块依照gb/t 17671-1999(iso 679:1989)《水泥胶砂强度检验方法》制备、养护，至28d取出试块并测定其抗压强度。
[0028]
实施例1
[0029]
一种植物基建筑材料发泡剂的制备方法，其具体方案如下：
[0030]
将60kg松香加入到反应釜中，在氮气流保护下升温到120℃，然后再将40kg松香和12kg马来酸酐加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入0.05kg催化剂，升温到150℃，搅拌反应60min，完成后加入8kg多元醇，继续搅拌反应2h，完成后出料，冷却到室温后粉碎得到改性松香粉末；将13.4kg氢氧化钠与85kg纯水混合均匀后控温90℃，然后将100kg改性松香粉末在30min内缓慢加入到反应釜中，保温搅拌反应1h，完成后将100kg冠醚改性骨胶加入到反应釜中，控温80℃，搅拌反应30min，即可得到所述的一种植物基建筑材料发泡剂。
[0031]
所述的冠醚改性骨胶的制备方法如下：
[0032]
将40kg的骨胶颗粒与80kg的纯水混合后浸泡10h，然后升温到40℃，加入0.8kg的柠檬酸，1kg的乙烯基三乙氧基硅烷,在氮气流保护下搅拌混合均匀，控温60℃下搅拌反应60min，
[0033]
再加入0.6kg的硼酸三烯丙酯，0.02kg的4-酰基-18-冠醚,1kg的过硫酸铵加入到反应釜中，控温60℃，搅拌反应60min，完成后冷却到室温，用氨水调节ph值为6.5，完成后继续搅拌10min，即可得到所述的冠醚改性骨胶。
[0034]
所述的催化剂为乙酸铜。
[0035]
所述的改性松香粉末为100目。
[0036]
所述的多元醇为甘油。
[0037]
所述的氮气流流速为0.5l/min。
[0038]
实施例2
[0039]
一种植物基建筑材料发泡剂的制备方法，其具体方案如下：
[0040]
将70kg松香加入到反应釜中，在氮气流保护下升温到140℃，然后再将45kg松香和15kg马来酸酐加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入0.25kg催化剂，升温到160℃，搅拌反应90min，完成后加入12kg多元醇，继续搅拌反应4h，完成后出料，冷却到室温后粉碎得到改性松香粉末；将15.4kg氢氧化钠与90kg纯水混合均匀后控温95℃，然后将110kg改性松香粉末在40min内缓慢加入到反应釜中，保温搅拌反应3h，完成后将140kg冠醚改性骨胶加入到反应釜中，控温85℃，搅拌反应60min，即可得到所述的一种植物基建筑材料发泡剂。
[0041]
所述的冠醚改性骨胶的制备方法如下：
[0042]
将45kg的骨胶颗粒与87kg的纯水混合后浸泡15h，然后升温到60℃，加入1.2kg的柠檬酸，2kg的乙烯基三乙氧基硅烷,在氮气流保护下搅拌混合均匀，控温65℃下搅拌反应90min，
[0043]
再加入1kg的硼酸三烯丙酯，0.05kg的4-酰基-18-冠醚,2kg的过硫酸铵加入到反应釜中，控温67℃，搅拌反应100min，完成后冷却到室温，用氨水调节ph值为7，完成后继续搅拌15min，即可得到所述的冠醚改性骨胶。
[0044]
所述的催化剂为丁酸铜。
[0045]
所述的改性松香粉末为200目。
[0046]
所述的多元醇为乙二醇。
[0047]
所述的氮气流流速为1.2l/min。
[0048]
实施例3
[0049]
一种植物基建筑材料发泡剂的制备方法，其具体方案如下：
[0050]
将80kg松香加入到反应釜中，在氮气流保护下升温到160℃，然后再将50kg松香和
18kg马来酸酐加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入0.5kg催化剂，升温到180℃，搅拌反应180min，完成后加入14kg多元醇，继续搅拌反应6h，完成后出料，冷却到室温后粉碎得到改性松香粉末；将18.2kg氢氧化钠与100kg纯水混合均匀后控温100℃，然后将120kg改性松香粉末在60min内缓慢加入到反应釜中，保温搅拌反应5h，完成后将180kg冠醚改性骨胶加入到反应釜中，控温95℃，搅拌反应120min，即可得到所述的一种植物基建筑材料发泡剂。
[0051]
所述的冠醚改性骨胶的制备方法如下：
[0052]
将60kg的骨胶颗粒与120kg的纯水混合后浸泡20h，然后升温到70℃，加入1.5kg的柠檬酸，3.2kg的乙烯基三乙氧基硅烷,在氮气流保护下搅拌混合均匀，控温70℃下搅拌反应120min，
[0053]
再加入1.2kg的硼酸三烯丙酯，0.07kg的4-酰基-18-冠醚,3.2kg的过硫酸铵加入到反应釜中，控温80℃，搅拌反应180min，完成后冷却到室温，用氨水调节ph值为7.5，完成后继续搅拌20min，即可得到所述的冠醚改性骨胶。
[0054]
所述的催化剂为癸酸铜。
[0055]
所述的改性松香粉末为300目。
[0056]
所述的多元醇为季戊四醇。
[0057]
所述的氮气流流速为2l/min。
[0058]
所以上实施例制备发泡剂的性能和混凝土的性能结果如下表所示：
[0059] 干容重(kg/m3)沉降距(mm)抗压强度(mpa)实施例1551104.8实施例253284.6实施例351874.3
[0060]
对比例1
[0061]
所述的冠醚改性骨胶的制备方法如下：
[0062]
将40kg的骨胶颗粒与80kg的纯水混合后浸泡10h，然后升温到40℃，加入0.8kg的柠檬酸，1kg的乙烯基三乙氧基硅烷,在氮气流保护下搅拌混合均匀，控温60℃下搅拌反应60min，
[0063]
再加入0.02kg的4-酰基-18-冠醚,1kg的过硫酸铵加入到反应釜中，控温60℃，搅拌反应60min，完成后冷却到室温，用氨水调节ph值为6.5，完成后继续搅拌10min，即可得到所述的冠醚改性骨胶。
[0064]
其它与实施例1的技术方案一致。
[0065]
对比例2
[0066]
一种植物基建筑材料发泡剂的制备方法，其具体方案如下：
[0067]
将60kg松香加入到反应釜中，在氮气流保护下升温到120℃，然后再将40kg松香和12kg马来酸酐加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入0.05kg催化剂，升温到150℃，搅拌反应60min，完成后加入8kg多元醇，继续搅拌反应2h，完成后出料，冷却到室温后粉碎得到改性松香粉末；将13.4kg氢氧化钠与85kg纯水混合均匀后控温90℃，然后将100kg改性松香粉末在30min内缓慢加入到反应釜中，保温搅拌反应1h，完成后将100kg骨胶溶液加入到反应釜中，控温80℃，搅拌反应30min，即可得到所述的一种植物基建筑材料发泡剂。
[0068]
所述的催化剂为乙酸铜。
[0069]
所述的改性松香粉末为100目。
[0070]
所述的多元醇为甘油。
[0071]
所述的氮气流流速为0.5l/min。
[0072]
对比例3
[0073]
一种植物基建筑材料发泡剂的制备方法，其具体方案如下：
[0074]
将60kg松香加入到反应釜中，在氮气流保护下升温到120℃，然后再将40kg松香和12kg马来酸酐加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入0.05kg催化剂，升温到150℃，搅拌反应60min，完成后加入8kg多元醇，继续搅拌反应2h，完成后出料，冷却到室温后粉碎得到改性松香粉末；将13.4kg氢氧化钠与85kg纯水混合均匀后控温90℃，然后将100kg改性松香粉末在30min内缓慢加入到反应釜中，保温搅拌反应1h，即可得到所述的一种植物基建筑材料发泡剂。
[0075]
所述的催化剂为乙酸铜。
[0076]
所述的改性松香粉末为100目。
[0077]
所述的多元醇为甘油。
[0078]
所述的氮气流流速为0.5l/min。
[0079]
对比例4
[0080]
所述的冠醚改性骨胶的制备方法如下：
[0081]
将40kg的骨胶颗粒与80kg的纯水混合后浸泡10h，然后升温到40℃，加入0.8kg的柠檬酸，1kg的乙烯基三乙氧基硅烷,在氮气流保护下搅拌混合均匀，控温60℃下搅拌反应60min，
[0082]
再加入0.6kg的硼酸三烯丙酯，1kg的过硫酸铵加入到反应釜中，控温60℃，搅拌反应60min，完成后冷却到室温，用氨水调节ph值为6.5，完成后继续搅拌10min，即可得到所述的冠醚改性骨胶。
[0083]
其它与实施例1的技术方案一致。
[0084]
所以上实施例制备发泡剂的性能和混凝土的性能结果如下表所示：
[0085] 干容重(kg/m3)沉降距(mm)抗压强度(mpa)对比例1596145.4对比例2582175.6对比例3673286.4对比例4589135.2

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