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2021-02-02 06:02:53|
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起点商标网 用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂及其制备方法
技术领域
[0001]
本发明属于稳定剂技术领域，更具体地，本发明涉及一种用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂及其制备方法。
背景技术：
[0002]
pvc 是一种应用前景广阔的新型工程塑料。树脂由聚氯乙烯（ pvc ）树脂氯化改性制得，是一种新型工程塑料。该产品为白色或淡黄色无味、无臭、无毒的疏松颗粒或粉末。 pvc 树脂经过氯化后，分子键的不规则性增加，极性增加，使树脂的溶解性增大，化学稳定性增加，从而提高了材料的耐热性、耐酸、碱、盐、氧化剂等的腐蚀。提高了数值的热变形温度的机械性能，氯含量由 56.7% 提高到 63-69% ，维卡软化温度由 72-82 ℃，提高到 90-125 ℃，最高使用温度可达 110 ℃，长期使用温度为 95 ℃。
[0003]
众所周知，稳定剂的性能对pvc材料的稳定性影响较大。常用的热稳定剂主要为铅盐类稳定剂，其价格低廉，热稳定效果好，但其毒性大，严重危害人体健康并污染环境。无毒钙锌复合ca/zn热稳定剂是世界公认的无毒、环保型热稳定剂，且具有价格低廉、润滑性良好等优点，具有极广阔的发展空间。
[0004]
但是，目前市场上用的pvc稳定剂耐候性不好，容易变色且变脆，并且添加含量较高时会显著降低pvc材料的强度。因此，有必要开发一种用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂。
技术实现要素：
[0005] 为此，本发明的第一个方面提供一种用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，按重量份计，其制备原料包括：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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60-90份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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10-40份羟甲基二茂铁
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10-20份二氧化钛
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5-10份二氧化硅
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5-10份聚乙烯蜡
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1-10份β-环糊精/壳聚糖复合物
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1-10份n-苯基-α-萘胺
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1-5份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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1-10份kh-550
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15-30份环氧树脂e51
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1-10份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为20微米-50微米；所述二氧化钛的平均粒径为500纳米-1微米；
所述二氧化硅的平均粒径为50纳米-200纳米。
[0006]
优选地，其制备原料包括：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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70-80份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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20-40份羟甲基二茂铁
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15-20份二氧化钛
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6-9份二氧化硅
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6-9份聚乙烯蜡
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2-8份β-环糊精/壳聚糖复合物
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2-8份n-苯基-α-萘胺
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2-4份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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2-8份kh-550
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20-30份环氧树脂e51
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2-8份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为30微米-50微米；所述二氧化钛的平均粒径为500纳米-800纳米；所述二氧化硅的平均粒径为100纳米-200纳米。
[0007]
更优选地，其制备原料包括：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米。
[0008]
优选地，所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为200纳米-1000纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为40%-70%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石。
[0009]
在一种优选实施方式中，所述羟基磷灰石的平均粒径为500纳米-800纳米；优选为700纳米。
[0010]
在一种优选实施方式中，所述磺化聚苯乙烯的磺化度为40%-60%；优选为50%。
[0011]
在一种优选实施方式中，所述钙锌稳定剂，按重量份计，其制备原料还包括：4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐 1-5份。
[0012]
在一种更优选实施方式中，所述钙锌稳定剂，按重量份计，其制备原料还包括：4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐 3份。
[0013]
本发明还提供用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂的制备方法，制备步骤包括：将上述原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂。
[0014]
优选地，所述搅拌的速率为800转/分钟。
具体实施方式
[0015]
聚乙烯蜡购自霍尼韦尔，牌号为ac-316a。
[0016]
硅烷偶联剂kh-550购自阿拉丁试剂。
[0017]
其它原料均购自国药集团。
[0018]
实施例1将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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60份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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10份羟甲基二茂铁
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10份二氧化钛
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5份二氧化硅
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5份聚乙烯蜡
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1份β-环糊精/壳聚糖复合物
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1份n-苯基-α-萘胺
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1份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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1份kh-550
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15份环氧树脂e51
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1份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为20微米；所述二氧化钛的平均粒径为500纳米；所述二氧化硅的平均粒径为50纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为200纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；
（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为40%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0019]
实施例2将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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60份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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10份羟甲基二茂铁
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10份二氧化钛
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5份二氧化硅
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5份聚乙烯蜡
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1份β-环糊精/壳聚糖复合物
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1份n-苯基-α-萘胺
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1份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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1份kh-550
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15份环氧树脂e51
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1份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为50微米；所述二氧化钛的平均粒径为1微米；所述二氧化硅的平均粒径为200纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为200纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为40%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0020]
实施例3将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；
所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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60份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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10份羟甲基二茂铁
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10份二氧化钛
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5份二氧化硅
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5份聚乙烯蜡
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1份β-环糊精/壳聚糖复合物
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1份n-苯基-α-萘胺
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1份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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1份kh-550
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15份环氧树脂e51
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1份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为200纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为40%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0021]
实施例4将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份
n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为200纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为40%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0022]
实施例5将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为50%），在70℃下继续搅
拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0023]
实施例6将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为50%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0024]
对比例1将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；
所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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90份羟甲基二茂铁
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25份二氧化钛
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9份二氧化硅
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9份聚乙烯蜡
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6份β-环糊精
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3份抗氧剂1010
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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6份kh-550
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3份kh-560
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3份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份环氧树脂e51
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2份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米。
[0025]
对比例2将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份；其中，所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为50%），在70℃下继续搅
拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0026]
对比例3将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为50%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石。
[0027]
对比例4将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份
二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份壳聚糖
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为50%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石。
[0028]
对比例5将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环
糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0029]
测试条件1、耐候性测试：将实施例1-6及对比例1-4的钙锌稳定剂在紫外光下照射60h，紫外光灯的型号为uva-340型，紫外光灯管数为3，每个紫外光灯管为40w，测试上述钙锌稳定剂的色差。
[0030]
2、力学性能测试：按重量份计，将pvc树脂100份以及实施例1-6及对比例 1-4中任意一种钙锌稳定剂15份在120℃的高速混合机中混合后，经双螺杆挤出机加工成熔融物料，然后经定型模冷却成板材，用拉伸机测试各样品的拉伸强度。
[0031]
测试结果见下表：例子色差拉伸强度实施例10.0869mpa实施例20.0868mpa实施例30.0773mpa实施例40.0577mpa实施例50.0479mpa实施例60.0284mpa对比例10.2749mpa对比例20.2355mpa对比例30.1560mpa对比例40.1358mpa对比例50.2047mpa纯pvc树脂-55mpa
技术领域
[0001]
本发明属于稳定剂技术领域，更具体地，本发明涉及一种用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂及其制备方法。
背景技术：
[0002]
pvc 是一种应用前景广阔的新型工程塑料。树脂由聚氯乙烯（ pvc ）树脂氯化改性制得，是一种新型工程塑料。该产品为白色或淡黄色无味、无臭、无毒的疏松颗粒或粉末。 pvc 树脂经过氯化后，分子键的不规则性增加，极性增加，使树脂的溶解性增大，化学稳定性增加，从而提高了材料的耐热性、耐酸、碱、盐、氧化剂等的腐蚀。提高了数值的热变形温度的机械性能，氯含量由 56.7% 提高到 63-69% ，维卡软化温度由 72-82 ℃，提高到 90-125 ℃，最高使用温度可达 110 ℃，长期使用温度为 95 ℃。
[0003]
众所周知，稳定剂的性能对pvc材料的稳定性影响较大。常用的热稳定剂主要为铅盐类稳定剂，其价格低廉，热稳定效果好，但其毒性大，严重危害人体健康并污染环境。无毒钙锌复合ca/zn热稳定剂是世界公认的无毒、环保型热稳定剂，且具有价格低廉、润滑性良好等优点，具有极广阔的发展空间。
[0004]
但是，目前市场上用的pvc稳定剂耐候性不好，容易变色且变脆，并且添加含量较高时会显著降低pvc材料的强度。因此，有必要开发一种用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂。
技术实现要素：
[0005] 为此，本发明的第一个方面提供一种用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，按重量份计，其制备原料包括：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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60-90份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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10-40份羟甲基二茂铁
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10-20份二氧化钛
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5-10份二氧化硅
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5-10份聚乙烯蜡
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1-10份β-环糊精/壳聚糖复合物
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1-10份n-苯基-α-萘胺
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1-5份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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1-10份kh-550
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15-30份环氧树脂e51
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1-10份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为20微米-50微米；所述二氧化钛的平均粒径为500纳米-1微米；
所述二氧化硅的平均粒径为50纳米-200纳米。
[0006]
优选地，其制备原料包括：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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70-80份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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20-40份羟甲基二茂铁
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15-20份二氧化钛
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6-9份二氧化硅
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6-9份聚乙烯蜡
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2-8份β-环糊精/壳聚糖复合物
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2-8份n-苯基-α-萘胺
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2-4份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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2-8份kh-550
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20-30份环氧树脂e51
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2-8份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为30微米-50微米；所述二氧化钛的平均粒径为500纳米-800纳米；所述二氧化硅的平均粒径为100纳米-200纳米。
[0007]
更优选地，其制备原料包括：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米。
[0008]
优选地，所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为200纳米-1000纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为40%-70%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石。
[0009]
在一种优选实施方式中，所述羟基磷灰石的平均粒径为500纳米-800纳米；优选为700纳米。
[0010]
在一种优选实施方式中，所述磺化聚苯乙烯的磺化度为40%-60%；优选为50%。
[0011]
在一种优选实施方式中，所述钙锌稳定剂，按重量份计，其制备原料还包括：4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐 1-5份。
[0012]
在一种更优选实施方式中，所述钙锌稳定剂，按重量份计，其制备原料还包括：4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐 3份。
[0013]
本发明还提供用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂的制备方法，制备步骤包括：将上述原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂。
[0014]
优选地，所述搅拌的速率为800转/分钟。
具体实施方式
[0015]
聚乙烯蜡购自霍尼韦尔，牌号为ac-316a。
[0016]
硅烷偶联剂kh-550购自阿拉丁试剂。
[0017]
其它原料均购自国药集团。
[0018]
实施例1将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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60份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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10份羟甲基二茂铁
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10份二氧化钛
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5份二氧化硅
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5份聚乙烯蜡
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1份β-环糊精/壳聚糖复合物
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1份n-苯基-α-萘胺
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1份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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1份kh-550
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15份环氧树脂e51
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1份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为20微米；所述二氧化钛的平均粒径为500纳米；所述二氧化硅的平均粒径为50纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为200纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；
（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为40%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0019]
实施例2将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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60份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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10份羟甲基二茂铁
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10份二氧化钛
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5份二氧化硅
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5份聚乙烯蜡
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1份β-环糊精/壳聚糖复合物
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1份n-苯基-α-萘胺
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1份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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1份kh-550
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15份环氧树脂e51
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1份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为50微米；所述二氧化钛的平均粒径为1微米；所述二氧化硅的平均粒径为200纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为200纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为40%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0020]
实施例3将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；
所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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60份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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10份羟甲基二茂铁
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10份二氧化钛
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5份二氧化硅
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5份聚乙烯蜡
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1份β-环糊精/壳聚糖复合物
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1份n-苯基-α-萘胺
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1份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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1份kh-550
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15份环氧树脂e51
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1份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为200纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为40%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0021]
实施例4将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份
n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为200纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为40%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0022]
实施例5将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为50%），在70℃下继续搅
拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0023]
实施例6将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为50%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0024]
对比例1将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；
所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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90份羟甲基二茂铁
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25份二氧化钛
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9份二氧化硅
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9份聚乙烯蜡
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6份β-环糊精
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3份抗氧剂1010
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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6份kh-550
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3份kh-560
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3份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份环氧树脂e51
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2份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米。
[0025]
对比例2将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份；其中，所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为50%），在70℃下继续搅
拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0026]
对比例3将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为50%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石。
[0027]
对比例4将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石
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30份羟甲基二茂铁
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18份
二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份壳聚糖
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石的制备方法为：（1）依次将10克羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）、2克羟丙基淀粉以及1克kh-550加入到200毫升乙醇中，升温至70℃并搅拌30分钟；（2）然后，向上述搅拌溶液中，加入1克磺化聚苯乙烯（磺化度为50%），在70℃下继续搅拌30分钟后，抽滤，并将所得固体充分干燥后，获得所述磺化聚苯乙烯包覆羟基磷灰石。
[0028]
对比例5将原料加入高速搅拌机中，在80℃下搅拌20分钟后，得到所述用于提高pvc耐候性及强度的钙锌稳定剂，所述搅拌的速率为800转/分钟；所述原料为：硬脂酸钙
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100份硬脂酸锌
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75份羟基磷灰石（平均粒径为700纳米）
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30份羟甲基二茂铁
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18份二氧化钛
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8份二氧化硅
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8份聚乙烯蜡
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7份β-环糊精/壳聚糖复合物
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7份n-苯基-α-萘胺
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3份n-[3-(三乙氧硅烷基)丙基]-4,5-双氢咪唑
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7份kh-550
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27份环氧树脂e51
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6份4-氨基-5-咪唑甲酰胺盐酸盐
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3份；其中，所述羟甲基二茂铁的平均粒径为40微米；所述二氧化钛的平均粒径为700纳米；所述二氧化硅的平均粒径为150纳米；所述β-环糊精/壳聚糖复合物的制备方法为：将1克壳聚糖溶解于20毫升质量分数为2％的乙酸水溶液中，然后依次加入0.6克β-环
糊精、0.5克kh-550以及10毫升二甲基亚砜，通氮气保护并搅拌，然后升温至80℃反应2小时后，将反应溶液倒入丙酮中，得大量沉淀，用丙酮洗涤该沉淀3次后，将其自然晾干，得所述β-环糊精/壳聚糖复合物。
[0029]
测试条件1、耐候性测试：将实施例1-6及对比例1-4的钙锌稳定剂在紫外光下照射60h，紫外光灯的型号为uva-340型，紫外光灯管数为3，每个紫外光灯管为40w，测试上述钙锌稳定剂的色差。
[0030]
2、力学性能测试：按重量份计，将pvc树脂100份以及实施例1-6及对比例 1-4中任意一种钙锌稳定剂15份在120℃的高速混合机中混合后，经双螺杆挤出机加工成熔融物料，然后经定型模冷却成板材，用拉伸机测试各样品的拉伸强度。
[0031]
测试结果见下表：例子色差拉伸强度实施例10.0869mpa实施例20.0868mpa实施例30.0773mpa实施例40.0577mpa实施例50.0479mpa实施例60.0284mpa对比例10.2749mpa对比例20.2355mpa对比例30.1560mpa对比例40.1358mpa对比例50.2047mpa纯pvc树脂-55mpa
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