一种电容器用绝缘橡胶片及其制备方法与流程

[0001]
本发明涉及橡胶胶料领域，尤其涉及一种电容器用绝缘橡胶片及其制备方法。


背景技术：

[0002]
电容，通常简称其容纳电荷的本领，电容器指任何两个彼此绝缘且相隔很近的导体(包括导线)间都构成一个电容器，用字母c表示。电容器是电子设备中大量使用的电子元件之一，广泛应用于电路中的隔直通交，耦合，旁路，滤波，调谐回路，能量转换，控制等方面。随着电子信息技术的日新月异，数码电子产品的更新换代速度越来越快，以平板电视(lcd和pdp)、笔记本电脑、数码相机等产品为主的消费类电子产品产销量持续增长，带动了电容器产业的增长。
[0003]
电容器在其工作过程中，容易在外界其他导体材料的作用下发生短路，因此绝缘橡胶材料得到了越来越广泛的使用，绝缘橡胶材料用于防止电容器发生短路。目前的绝缘橡胶材料其绝缘性能不够理想，这样在使用过程中，依然会发生漏电、短路等现象，安全性较低，给使用者带来了较大的麻烦。
[0004]
但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现现有技术至少存在如下技术问题：
[0005]
现有技术(cn201310520501.8)提供了一种耐油绝缘橡胶电容器密封圈及其制备方法，通过活性氯型丙烯酸酯橡胶、异戊二烯橡胶、轻质碳酸钙、氧化锌、dm1-2、滑石粉、钛白粉、炭黑和改性凹凸棒土等原料制备了一种具有耐油型的绝缘胶体。通过改性凹凸棒土改善了胶料的各项性能，使用环保型配合剂，减少其毒副作用和对环境的污染；本发明工艺简单，质量稳定性高，耐油性优异。但是因为胶体基料的主链上带有较多的不饱和双键，易在空气环境中发生变性的化学反应，从而破环胶料原有的性能，导致绝缘胶料的抗老化和绝缘性能大幅度降低。
[0006]
因此，制备一种具有良好的抗老化性，使用寿命和绝缘性等多优良性能的电容器胶料是一种具有重要意义的工作。


技术实现要素：

[0007]
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种电容器用绝缘橡胶片，原料包含以下重量份：基料90～100份，氧化锌5～6份，硬脂酸1～2份，炭黑9～11份，固体填料70～80份，交联剂5～8份，固化剂1～5份，助剂5～10份，矿物油20～30份，dbp 10～12份。
[0008]
作为一种优选的方案，所述基料为三元乙丙橡胶、丁基橡胶、聚氨酯橡胶、硅橡胶中的至少一种；所述固体填料为徳氟隆、钛糖、硅胶细粉、膨润土、高岭土、氮化硼、氧化铝中的至少一种；所述交联剂为聚丁二烯、二乙烯基苯、苯二甲酸二烯丙酯、taic中的至少一种；所述固化剂为dcp、无味dcp、白炭黑、偶氮二异丁氰、偶氮二异庚氰中的至少一种；助剂为对二苯酚、乙二胺、二叔丁基对甲酚、苯基-α-苯胺、邻苯二甲胺、甲基苯酚、二苯胺中的至少一种；所述矿物油为石蜡油2280、石蜡油5201、石蜡油2310中的至少一种。
[0009]
作为一种优选的方案，所述基料为三元乙丙橡胶和氯化丁基橡胶；三元乙丙橡胶和氯化丁基橡胶的重量比为6～8:2～4；氯化丁基橡胶的门尼粘度为m1+8,125℃下25～28mu。
[0010]
作为一种优选的方案，所述固体填料为徳氟隆和钛糖；徳氟隆和钛糖的重量比为3～4:1～2。
[0011]
作为一种优选的方案，所述固体填料的细度为20～30nm。
[0012]
作为一种优选的方案，所述矿物油为石蜡油2280和石蜡油5201。
[0013]
作为一种优选的方案，矿物油与dbp的重量比为4～5:1～2。
[0014]
作为一种优选的方案，所述助剂为对二苯酚，二苯胺和乙二胺；对二苯酚，二苯胺和乙二胺的重量比为1～3:1～3:1～3。
[0015]
作为一种优选的方案，所述交联剂为taic和聚丁二烯；taic 和聚丁二烯的重量比为1:2～4。
[0016]
本发明第二方面提供了一种上述电容器用绝缘橡胶片的制备方法，包含以下几个步骤：(1)按照预定量称取原料，备用；(2)将基料投入密炼机中，调温至40～50℃混炼4～5分钟；(3)加入预定量的氧化锌和硬脂酸，并升温至55～65℃混炼2～3分钟；(4)混炼结束后，升温至80～90℃并加入一半预定量的固体填料，炭黑，矿物油和dbp 进行混炼2～3分钟；之后升温至115～120℃，将剩余量的固体填料，炭黑，矿物油和dbp加入，进行混炼2～3分钟；(5)最后加入固化剂，交联剂和助剂混炼3～4分钟，控制温度在100～105℃进行出料； (6)将(5)得到的产物冷却至室温后投入开炼机进行打薄，出料厚度为6mm；制得的胶料冷却后在出片机内热炼出0.95-1.00mm的橡胶片，该过程温度为40～45℃；(7)橡胶片冷却至室温后，置入橡胶成型机中，在温度170℃下硫化8分钟；最后冷却到室温后，按规定大小裁切成型。
[0017]
有益效果：本发明提供一种电容器用绝缘橡胶片及其制备方法。通过复配固体填料的加入提高了胶片的拉伸强度、抗磨性能和胶片致密性；石蜡油和dbp的加入提升了胶片的撕裂强度和断裂伸长率；复配的基料提高了胶片的抗老化性能和热稳定性。
具体实施方式
[0018]
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0019]
如本文所用术语“由
…
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0020]
连接词“由
…
组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由
…
组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0021]
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优
选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0022]
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
[0023]
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
[0024]
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
[0025]
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种电容器用绝缘橡胶片，原料包含以下重量份：基料90～100份，氧化锌5～6份，硬脂酸1～2份，炭黑9～11份，固体填料70～80份，交联剂5～8份，固化剂1～5份，助剂5～10份，矿物油20～30份，dbp 10～12份。
[0026]
在一些优选的实施方式中，所述基料为三元乙丙橡胶、丁基橡胶、聚氨酯橡胶、硅橡胶中的至少一种；所述固体填料为徳氟隆、钛糖、硅胶细粉、膨润土、高岭土、氮化硼、氧化铝中的至少一种；所述交联剂为聚丁二烯、二乙烯基苯、苯二甲酸二烯丙酯、taic中的至少一种；所述固化剂为dcp、无味dcp、白炭黑、偶氮二异丁氰、偶氮二异庚氰中的至少一种；助剂为对二苯酚、乙二胺、二叔丁基对甲酚、苯基-α-苯胺、邻苯二甲胺、甲基苯酚、二苯胺中的至少一种；所述矿物油为石蜡油2280、石蜡油5201、石蜡油2310中的至少一种。
[0027]
在一些优选的实施方式中，所述基料为三元乙丙橡胶和氯化丁基橡胶；三元乙丙橡胶和氯化丁基橡胶的重量比为6～8:2～4；氯化丁基橡胶的门尼粘度为m1+8,125℃下25～28mu。
[0028]
使用三元乙丙橡胶和氯化丁基橡胶作为基料，绝缘橡胶片具有良好的耐热性能和优异的抗氧化、抗老化性能。本申请人推测为：三元乙丙橡胶作为一种乙烯、丙烯和少量非共轭二烯烃的共聚物，其主链具有高度的饱和性，而氯化丁基橡胶中的cl原子作为强极性原子能够吸收电子自由基抑制了三元乙丙橡胶侧链不饱和双键引起的失电子现象；同时门尼粘度为25～28mu的氯化丁基橡胶与三元乙丙橡胶复配的基料才具有电容器用橡胶板所需的合适的可塑性，与石蜡油协同作用。
[0029]
本发明中的三元乙丙橡胶可为市售，例如漯河市利通液压公司生产的epdm-三元乙丙橡胶产品。
[0030]
本发明中的氯化丁基橡胶可为市售，例如漯河市利通液压公司生产的氯化丁基橡胶产品。
[0031]
在一些优选的实施方式中，所述固体填料为徳氟隆和钛糖；徳氟隆和钛糖的重量
比为3～4:1～2。
[0032]
使用徳氟隆，钛糖的复配粉末作为固体填料使得绝缘胶片具有良好的抗磨性、高低温耐性、耐化学腐蚀性和光清洁性，同时可作为一种白色橡胶使用。本申请人推测为：徳氟隆的c-f键的键能较高、键长又较短，成键稳定，且大分子主链上没有支链，整体不形成交链；另一方面钛糖在100nm～400nm波长的光范围内具有极佳的能量吸收能力，电子-空穴对的产生使得在胶片表面具有较强的有机污染物夺电子能力；同时其明亮的色泽可使其同时作为着色剂，无毒无害；徳氟隆和钛糖重量比为3～4:1～2时相互协同，提高了绝缘胶片的抗磨性、高低温稳定性。
[0033]
本发明中的德氟隆可为市售，例如浙江衢州万能达科技有限公司生产的jtcm系列产品。
[0034]
本发明中的钛糖可为市售，例如山东硕钛化工有限公司生产的钛糖系列产品。
[0035]
在一些优选的实施方式中，所述固体填料的细度为20～30nm。
[0036]
使用此细度下的固体填料可以有效提高绝缘胶片的拉伸强度、致密性和稳定性。当固体填料为20～30nm时，固体填料能够充分的填充在胶片细小的微气孔中，同时此细度下的钛糖粉末表面的四羟基基团增多，不需要额外添加亲油型悬浮体成型机，消除成型剂对绝缘胶片的影响。
[0037]
在一些优选的实施方式中，所述矿物油为石蜡油2280和石蜡油 5201。
[0038]
在一些优选的实施方式中，矿物油与dbp(cas:84-74-2)的重量比为4～5:1～2。
[0039]
在一些优选的实施方式中，石蜡油2280，石蜡油5201和dbp 的重量比为3～4:1:1～2。
[0040]
石蜡油2280、石蜡油5201和dbp，重量比为3～4:1:1～2时，能够提高绝缘胶片的可塑性、断裂伸长率、拉伸和撕裂强度。本申请人推测为：dbp作为一般性的橡胶添加剂，能够提高橡胶片的塑化性和柔软性，但同时具有一定迁移性，而石蜡油的加入解决了这一问题；同时，随着石蜡油2280和5201在胶片内在一定范围内的增加，小分子进入到了橡胶分子链之间，增大了分子链距离，降低分子间作用力，且网络结构具有解缠结趋势，胶料的储能模量和损耗模量均降低，而过多的石蜡油5201会导致分子链移动，门尼粘度过低；但适当石蜡油2280的加入能够使得胶体分子链滑移，并且在外力作用下，分子链在应力集中点发生取向，撕裂强度和伸长率增大；同时石蜡油2280 中的双键会参与三元乙丙橡胶的硫化过程，交联程度提高。
[0041]
本发明中石蜡油2280和石蜡油5201可为市售，例如衡水帝亿石油化工有限公司生产的相关石蜡油产品。
[0042]
在一些优选的实施方式中，所述助剂为对二苯酚(cas:123-31-9)，二苯胺(cas:122-39-4)和乙二胺(cas:107-15-3)；对二苯酚，二苯胺和乙二胺的重量比为1～3:1～3:1～3。
[0043]
酚基助剂和胺基助剂的复合在降低胶片中原子失电子现象方面比单一使用有更显著的作用。本申请人推测：对二苯酚和二苯胺它们可以同时捕捉活性游离电子，使其变成不活性电子，抑制连续的失电子反应，并且酚类有助于胺类的再生使它们循环工作，能够长时间的抑制原子失电子反应，两者的协同作用抑制了整体的失电子活性，从而提高了胶片的性能稳定性，同时乙二胺与石蜡油2280协同作用，促进胶片制备过程中的硫化。
[0044]
在一些优选的实施方式中，所述交联剂为taic(邻苯二甲酸二烯丙脂，cas:1025-15-6)和聚丁二烯(cas:31567-90-5)；taic和聚丁二烯的重量比为1:2～4。
[0045]
本发明第二方面提供了一种上述电容器用绝缘橡胶片的制备方法，包含以下几个步骤：(1)按照预定量称取原料，备用；(2)将基料投入密炼机中，调温至40～50℃混炼4～5分钟；(3)加入预定量的氧化锌和硬脂酸，并升温至55～65℃混炼2～3分钟；(4)混炼结束后，升温至80～90℃并加入一半预定量的固体填料，炭黑，矿物油和dbp 进行混炼2～3分钟；之后升温至115～120℃，将剩余量的固体填料，炭黑，矿物油和dbp加入，进行混炼2～3分钟；(5)最后加入固化剂，交联剂和助剂混炼3～4分钟，控制温度在100～105℃进行出料； (6)将(5)得到的产物冷却至室温后投入开炼机进行打薄，出料厚度为6mm；制得的胶料冷却后在出片机内热炼出0.95-1.00mm的橡胶片，该过程温度为40～45℃；(7)橡胶片冷却至室温后，置入橡胶成型机中，在温度170℃下硫化8分钟；最后冷却到室温后，按规定大小裁切成型。
[0046]
实施例
[0047]
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细的说明，但是本发明的保护范围不局限于所述的所有实施例。如无特殊说明，本发明的原料均为市售。
[0048]
实施例1
[0049]
实施例1提供了一种电容器用绝缘橡胶片，原料包含以下重量份：三元乙丙橡胶70份，氯化丁基橡胶30份(门尼粘度26mu)，氧化锌5份，硬脂酸2份，炭黑10份，固体填料80份(徳氟隆与钛糖的重量比为3:2)，taic(邻苯二甲酸二烯丙脂，cas:1025-15-6)2份，聚丁二烯(cas:31567-90-5)6份，无味dcp 3份，对二苯酚 (cas:123-31-9)3份，二苯胺(cas:122-39-4)3份，乙二胺 (cas:107-15-3)2份，石蜡油228020份，石蜡油5201 5份，dbp 10 份。
[0050]
本实施例还提供了一种电容器用绝缘橡胶片的制备方法，包含以下步骤：(1)称取三元乙丙橡胶70份，氯化丁基橡胶30份，氧化锌 5份，硬脂酸2份，炭黑10份，固体填料80份(徳氟隆与钛糖的重量比为3:2，细度为20nm)，taic 2份，聚丁二烯6份，无味dcp 3 份，对二苯酚3份，二苯胺3份，乙二胺2份，石蜡油228020份，石蜡油5201 5份，dbp 10份，备用；(2)将全部三元乙丙橡胶和氯化丁基橡胶投入密炼机中，调温至50℃混炼4分钟；(3)加入全部氧化锌和全部硬脂酸，并升温至50℃混炼2分钟；(4)混炼结束后，升温至90℃分别加入各自一半预定量的固体填料，炭黑，石蜡油2280，石蜡油5201和dbp进行混炼2分钟；之后升温至120℃，将剩余量的固体填料，炭黑，石蜡油2280，石蜡油5201和dbp加入，进行混炼2分钟；(5)最后加入全部量的无味dcp，taic，聚丁二烯，对二苯酚，二苯胺和乙二胺混炼3分钟，控制温度在100℃进行出料； (6)将(5)得到的产物冷却至室温后投入开炼机进行打薄，出料厚度为6mm；制得的胶料冷却后在出片机内热炼出1.00mm的橡胶片，该过程温度为45℃；(7)橡胶片冷却至室温后，置入橡胶成型机中，在温度170℃下硫化8分钟；最后冷却到室温后，裁切成型。
[0051]
本实施例中的三元乙丙橡胶为漯河市利通液压公司生产的 epdm-三元乙丙橡胶产品。
[0052]
本实施例中的氯化丁基橡胶为漯河市利通液压公司生产的氯化丁基橡胶产品。
[0053]
本实施例中的德氟隆为浙江衢州万能达科技有限公司生产的 jtcm-303产品。
[0054]
本实施例中的钛糖为山东硕钛化工有限公司生产的钛糖产品。
[0055]
本实施例中石蜡油2280和石蜡油5201为衡水帝亿石油化工有限公司生产的石蜡油2280和石蜡油5201。
[0056]
本实施例得到的绝缘橡胶片产品记为x1。
[0057]
实施例2
[0058]
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：三元乙丙橡胶为60份，氯化丁基橡胶为40份。
[0059]
本实施例得到的绝缘橡胶片产品记为x2。
[0060]
实施例3
[0061]
本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：徳氟隆和钛糖的重量比为3：1。
[0062]
本实施例得到的绝缘橡胶片产品记为x3。
[0063]
对比例1
[0064]
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：三元乙丙橡胶为90份，氯化丁基橡胶为10份。
[0065]
本对比例得到的绝缘橡胶片产品记为d1。
[0066]
对比例2
[0067]
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：徳氟隆和钛糖的重量比为6：1。
[0068]
本对比例得到的绝缘橡胶片产品记为d2。
[0069]
对比例3
[0070]
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：固体填料的细度为200nm。
[0071]
本对比例得到的绝缘橡胶片产品记为d3。
[0072]
对比例4
[0073]
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：dbp为1 份。
[0074]
本对比例得到的绝缘橡胶片产品记为d4。
[0075]
对比例5
[0076]
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：乙二胺为 10份。
[0077]
本对比例得到的绝缘橡胶片产品记为d5。
[0078]
性能评价
[0079]
1.断裂伸长率：对绝缘橡胶片参照标准gb/t 528-2009用电子万能试验机电子万能试验机测定断裂伸长率，每个实施例对比例测试5 个试样，测得的数值取平均值，记入表1。
[0080]
2.cti电痕指数：材料表面能经受住50滴电解液(0.1％氯化铵水溶液)而没有形成漏电痕迹的最高电压值，单位为v；每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值取平均值，记入表1。
[0081]
3.吸水率：对绝缘橡胶片参照astmd570标准在50℃水中放置48 小时后测试，每个实施例对比例测试5个试样，测得的数值取平均值，记入表1。
[0082]
表1
[0083]
实施例吸水率(％)cti电痕指数(v)断裂伸长率(％)
x10.09661467x20.10659455x30.12641451d11.40523321d21.41499257d31.44505334d41.58533345d51.61511336
[0084]
通过实施例1～3和对比例1～5可以得知，本发明提供的一种电容器用绝缘橡胶片及其制备方法，制得后的绝缘橡胶片具有防漏电性、致密性和拉伸性能，适宜在绝缘橡胶领域推广，具有广阔的发展前景。其中实施例1在具有最佳的原料重量比、原料选择等因素下获得了最佳性能指数。
[0085]
最后指出，以上所述实施例仅为本发明较佳的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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