一种高强度聚碳硅烷及其制备方法与流程

[0001]
本发明属于高技术陶瓷先驱体的制备技术领域，特别涉及一种高强度聚碳硅烷及其制备方法。


背景技术：

[0002]
sic纤维由于其良好的力学性能及抗高温性能，在航空航天、武器装备等军事领域展现了巨大的应用前景。先驱体转化法是制备碳化硅纤维最常用的方法之一。先驱体转化法具有非目标组成元素少，可设计性强等优点。其中，聚碳硅烷是制备sic纤维最常用的先驱体之一。聚碳硅烷分子流动性好，且si和c的原子计量比接近于1：1，与产物sic一致。但目前由聚碳硅烷制备的sic纤维仍有不足。sic纤维中β-sic晶粒尺寸大，sic纤维力学强度不能满足高性能使用要求；sic纤维中残留过多的氧元素和c元素，使得sic纤维高温力学性能下降明显。通过对先驱体聚碳硅烷进行改进，有望提高制备的sic纤维的性能。


技术实现要素：

[0003]
为了解决上述的如何通过对先驱体聚碳硅烷进行改进技术难题，本发明提供了一种高强度聚碳硅烷的制备方法，包括如下步骤：
[0004]
(1)将纳米γ-alooh均匀分散在kh550的水溶液中，超声震荡0.5-2小时，得混合物1；
[0005]
(2)聚二甲基硅烷pdms蒸馏，收集103℃的馏分，干燥；随后向其中滴加有机溶剂并不断搅拌，直至有机溶剂与聚二甲基硅烷pdms质量比为(5-15)：100，记为溶液2；
[0006]
(3)将混合物1倒入溶液2中，60-80℃水浴加热，搅拌2-6小时，得混合物3；
[0007]
(4)将混合物3放入反应釜，通入co2和惰性气体的混合气体，加压至5-10mpa；按照一定的升温程序升温至500-520℃，保温12-24小时；随炉冷却至室温，得粗产物4；
[0008]
(5)将粗产物4溶解在有机溶剂中，过滤，抽真空减压蒸馏，得产物聚碳硅烷pcs。
[0009]
作为改进，步骤(1)中，kh550的水溶液为(2-8)份的kh550分散在100份的蒸馏水中，用硫酸或硝酸调节ph值3-5；纳米γ-alooh与kh550水溶液的质量比为(10-40)：100。
[0010]
作为改进，步骤(2)中，有机溶剂包括丙酮、二甲苯中任一种。
[0011]
作为改进，步骤(3)中，混合物1和溶液2混合时纳米γ-alooh与聚二甲基硅烷pdms的质量比为(2-5)：100。
[0012]
作为改进，步骤(4)中，其中，惰性气体包括氮气、氩气；co2与惰性气体的体积比为1：(1-3)；气体总流量为200-300ml/min；
[0013]
作为改进，步骤(4)中，设置升温程序为：1-2℃/min加热至60-80℃，保温1-2小时；2-4℃/min加热至250-300℃，保温24-96小时；2-4℃/min升温至420-460℃，保温12-24小时；1-2℃/min升温至500-520℃，保温12-24小时；随炉冷却至室温。
[0014]
作为改进，步骤(5)中，其中，有机溶剂包括丙酮、二甲苯中任一种。
[0015]
同时，本发明还提供了一种根据上述高强度聚碳硅烷的制备方法制备的聚碳硅
alooh与kh550水溶液的质量比为40：100。
[0030]
2、聚二甲基硅烷(pdms)蒸馏，收集103℃的馏分，干燥；随后向其中滴加二甲苯并不断搅拌，直至有机溶剂与聚二甲基硅烷质量比为15：100，记为溶液2。
[0031]
3、将混合物1倒入溶液2中，80℃水浴加热，搅拌6小时，得混合物3。混合物1和溶液2满足：纳米γ-alooh与聚二甲基硅烷的质量比为5：100。
[0032]
4、将混合物3放入反应釜，通入co2和氩气的混合气体，加压至10mpa。设置升温程序为：2℃/min加热至80℃，保温2小时4℃/min加热至300℃，保温96小时；4℃/min升温至460℃，保温24小时；2℃/min升温至520℃，保温24小时；随炉冷却至室温，得粗产物4。其中，co2与氩气的体积比为1：3。气体总流量为300ml/min。
[0033]
5、将粗产物溶解在二甲苯中，过滤，抽真空减压蒸馏，得产物聚碳硅烷pcs。
[0034]
由该实施例制备的聚碳硅烷中含有纳米α-al2o3晶须，由此制备的sic纤维，强度3.2gpa，模量294gpa，在经过20个1200℃保温10min冷水中冷却10min的热震循环后，强度保留率达88％。
[0035]
具体实施例三：
[0036]
1、将纳米γ-alooh均匀分散在kh550的水溶液中，超声震荡1小时，得混合物1。其中，kh550的水溶液为5份的kh550分散在100份的蒸馏水中，用硫酸调节ph值4。纳米γ-alooh与kh550水溶液的质量比为25：100。
[0037]
2、聚二甲基硅烷(pdms)蒸馏，收集103℃的馏分，干燥；随后向其中滴加丙酮并不断搅拌，直至丙酮与聚二甲基硅烷质量比为10：100，记为溶液。
[0038]
3、将混合物1倒入溶液2中，70℃水浴加热，搅拌4小时，得混合物3。混合物1和溶液2满足：纳米γ-alooh与聚二甲基硅烷的质量比为3：100。
[0039]
4、将混合物3放入反应釜，通入co2和氮气、氩气的混合气体，加压至7mpa。设置升温程序为：1℃/min加热至70℃，保温2小时；3℃/min加热至280℃，保温72小时；3℃/min升温至440℃，保温20小时；2℃/min升温至510℃，保温18小时；随炉冷却至室温，得粗产物4。其中，co2与氮气、氩气的体积比为1：1：1。气体总流量为240ml/min。
[0040]
5、将粗产物溶解在二甲苯中，过滤，抽真空减压蒸馏，得产物聚碳硅烷pcs。
[0041]
由该实施例制备的聚碳硅烷中含有纳米α-al2o3晶须，由此制备的sic纤维，强度3.4gpa，模量301gpa，在经过20个1200℃保温10min冷水中冷却10min的热震循环后，强度保留率达92％。
[0042]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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