一种光纤复合材料及其制备方法与流程

[0001]
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种光纤复合材料及其制备方法。


背景技术：

[0002]
大型的结构受力件需要经常监测温度、湿度、压力、形变等参数，以评估工件的工作状态。比如，风力发电叶片的主梁因为长期处于暴晒、风压等室外环境下，需要反复监测其压力、是否变形等。
[0003]
光纤被用作长距离的信息传递。一般情况下，光纤的一端的发射装置使用发光二极管或一束激光将光脉冲传送至光纤，光纤的另一端的接收装置使用光敏元件检测脉冲。光纤光栅是一种通过一定方法使光纤纤芯的折射率发生轴向周期性调制而形成的衍射光栅，是一种无源滤波器件。由于光栅光纤具有体积小、熔接损耗小、全兼容于光纤、能埋入智能材料等优点，并且其谐振波长对温度、应变、折射率、浓度等外界环境的变化比较敏感，因此在制作光纤激光器、光纤通信和传感领域得到了广泛的应用。光纤光栅主要的制作方法是利用光纤材料的光敏性，通过紫外光曝光的方法将入射光相干场图样写入纤芯，在纤芯内产生沿纤芯轴向的折射率周期性变化，从而形成永久性空间的相位光栅。
[0004]
现有技术中监测大型的结构受力件的方法主要包括以下两种：1、在结构受力件成型后加设光纤，通过加设的光纤进行监测。该方法的优点是不破坏结构受力件的原始结构，该方法的缺点是，光纤加设成本高、且加设的光纤容易被破坏。2、在结构受力件生产过程中将光纤埋入结构受力件的内部结构中，该方法的优点是：结构受力件与光纤一体成型，避免了后期重新加设光纤带来的巨大成本；光纤埋设于结构受力件中使结构受力件对光纤起到了很好的保护作用。
[0005]
但是，现有技术中，由于光纤强度低，在结构受力件的生产过程中容易发生损坏，所以在结构受力件中埋设光纤后，光纤存在传输信号不稳定的问题。


技术实现要素：

[0006]
本发明提出的一种结构稳定、传输信号稳定的光纤复合材料及其方法。
[0007]
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
[0008]
本发明的第一个方面，提供一种光纤复合材料，包括从内到外的光纤、保护用纤维、保护树脂和基体树脂。
[0009]
光纤埋入复合材料中，为采集信息提供数据传输。
[0010]
保护用纤维包裹在光纤外层，起到保护光纤、防止光纤腐蚀的作用。
[0011]
保护树脂包裹在光纤和保护用纤维外层，起到进一步保护光纤的作用，使光纤能够稳定、长久的传输数据信息。
[0012]
基体树脂是光纤复合材料的基体和增强体的组成，为复合材料提供主要的受力支撑。
[0013]
优选的，所述保护用纤维包括碳纤维和/或有机纤维。
[0014]
有机纤维是指纤维材质为有机物的纤维，可以列举出涤纶、腈纶、锦纶、丙纶以及高性能纤维包括芳纶、超高分子量聚乙烯纤维(uhmwpe纤维)、聚对苯撑苯并双噁唑纤维(pbo纤维)、聚对苯并咪唑纤维(pbi纤维)、聚苯撑吡啶并二咪唑纤维(m5纤维)、聚酰亚胺纤维(pi纤维)、聚苯硫醚纤维、芳纶纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维等。本发明基于有机纤维起到更好的包裹光纤、且具有一定的支撑性能的用途，优选的，所述有机纤维包括聚苯硫醚纤维、芳纶纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维中的一种或多种；
[0015]
碳纤维是由碳元素组成的一种特种纤维。具有耐高温、抗摩擦、导电、导热及耐腐蚀等特性，外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物。在本发明中碳纤维起到了保护光纤的作用。
[0016]
优选的，所述碳纤维的拉伸强度不小于3500mpa，弹性模量为200-300gpa，纤度不小于300g/1000m；本发明发明人发现，碳纤维只有满足上述参数要求才可以在光纤外层形成具有合适支撑力和包裹性的保护层；改变其中一些参数，可能会使保护用纤维支撑力下降，碳纤维挤压光纤从而影响光信息传输；还可能导致保护用纤维支撑力过大，从而降低包裹性，使保护用纤维与光纤间隙过大，从而起不到很好的保护光纤的效果。进一步优选的，碳纤维的拉伸强度为4000mpa-5000mpa，性模量为220-260gpa，纤度不小于1500g/1000m。
[0017]
优选的，所述有机纤维的纤度为50-300g/1000m；当有机纤维的纤度小于50g/1000m时，保护用光纤支撑力降低，碳纤维挤压光纤从而影响光信息传输；当机纤维的纤度大于300g/1000m时，保护用纤维支撑力过大，从而降低包裹性，使保护用纤维与光纤间隙过大，从而起不到很好的保护光纤的效果。进一步优选的，有机纤维的纤度为70-120g/1000m。
[0018]
优选的，所述保护用纤维的根数是所述光纤根数的5-10倍；发明人经过大量实验发现上述比例下保护用纤维能够很好的保护光纤，当保护用纤维数量增多时，既增加了成本又导致光纤与保护用纤维间隙增大，不利于光纤的保护；当保护用纤维数量减少时，光纤裸露得不到很好的保护。
[0019]
优选的，所述保护树脂包含聚氨酯树脂；进一步，所述聚氨酯树脂含有硅元素；
[0020]
聚氨酯树脂是一种高分子材料。聚氨酯是一种新兴的有机高分子材料，因其卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域。产品应用领域涉及轻工、化工、电子、纺织、医疗、建筑、建材、汽车、国防、航天、航空等。聚氨酯树脂可以列举出环氧树脂、不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚苯并噁嗪树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯树脂、二羟甲基丁酸、二羟甲基丙酸，本发明基于保护树脂与保护纤维的包裹性，优选的，所述基体树脂包括环氧树脂、不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚苯并噁嗪树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯树脂的固化物中的一种或多种；进一步优选的，所述基体树脂为环氧树脂。
[0021]
本发明在聚氨酯树脂加入硅元素能够进一步增强保护效果。所述的含有所述硅元素的聚氨酯树脂是可以通过以下方法制备：将聚氨酯树脂中加入聚硅氧烷，得到含有硅元素的聚氨酯树脂。优选的，所属的聚硅氧烷带有环氧基、羟基、羧基、胺基、异氰酸酯基中的一种或多种。
[0022]
优选的，还包括主体增强纤维，所述主体增强纤维包括玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯纤维中的一种或多种。
[0023]
本发明的第二个方面，提供了一种光纤复合材料的制备方法，包含以下步骤：
[0024]
1)对光纤进行表面处理；
[0025]
2)将经表面处理的光纤置入多根保护用纤维中间，浸入保护树脂原液中，包裹上保护树脂后，得到经保护的光纤；
[0026]
3)将经保护的光纤外与主体增强纤维浸入基体树脂原液中，再经加热、成型固化、冷却得到光纤复合材料。
[0027]
优选的，所述表面处理方法包括机械打毛、表面处理剂改性、表面脱脂处理、表面粗糙化处理。
[0028]
机械打毛是采用机械的方式，借用摩擦力打毛光纤。
[0029]
表面处理剂改性是采用化学试剂对光纤进行改性。
[0030]
表面脱脂处理是采用化学试剂将光纤表面进行脱脂反应。
[0031]
表面粗糙化处理是将光纤表面磨平，形成表面平整的光纤。
[0032]
本发明的第三个方面，提供了光纤复合材料在发电设备、桥梁、建筑、运输车辆的制造材料中的应用。
[0033]
优选的，所述发电设备包括风力发电叶片。
[0034]
优选的，所述光纤复合材料包括从内到外的光纤、保护用纤维、保护树脂和基体树脂。
[0035]
优选的，所述保护用纤维包括碳纤维和/或有机纤维。
[0036]
优选的，所述有机纤维包括聚苯硫醚纤维、芳纶纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维中的一种或多种；所述碳纤维的拉伸强度不小于3500mpa，弹性模量为200-300gpa，纤度不小于300g/1000m；所述有机纤维的纤度为50-300g/1000m。
[0037]
优选的，所述保护用纤维是所述光纤维数量的5-10倍。
[0038]
优选的，所述保护树脂包含聚氨酯树脂；进一步，所述聚氨酯树脂含有硅元素。
[0039]
优选的，所述基体树脂包括环氧树脂、不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、聚苯并噁嗪树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯树脂的固化物中的一种或多种
[0040]
优选的，还包括主体增强纤维，所述主体增强纤维包括玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯纤维中的一种或多种。
[0041]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种新的光纤复合材料，在保证复合材料的抗压力的情况下，光纤信号传输的速度快、准确性高。
具体实施方式
[0042]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0043]
实施例：
[0044]
【碳纤维】
[0045]
a1：t300-6000，东丽株式会社产，拉伸强度3530mpa，弹性模量230gpa，纤度396g/1000m。
[0046]
a2：t800sc-24000，东丽株式会社产，拉伸强度5880mpa，弹性模量294gpa，纤度1030g/1000m。
[0047]
a3：z600-24000，东丽株式会社产，拉伸强度4120mpa，弹性模量235gpa，纤度1850g/1000m。
[0048]
【有机纤维】
[0049]
b1：聚苯硫醚纤维，江苏南通新帝克特种纤维有限公司产，纤度为80g/1000m。
[0050]
b2：聚苯硫醚纤维，江苏南通新帝克特种纤维有限公司产，纤度为280g/1000m。
[0051]
b3：聚氨酯纤维，连云港杜钟新奥神氨纶有限公司产，纤度为80g/1000m。
[0052]
b4：聚氨酯纤维，连云港杜钟新奥神氨纶有限公司产，纤度为280g/1000m。
[0053]
【保护树脂原液】
[0054]
c1：聚氨酯树脂，basf产c 6226
[0055]
c2：聚氨酯树脂basf产c 6226中加入5％羟基改性聚硅氧烷kf-6003(信越化学工业株式会社产)。
[0056]
【基体树脂原液】
[0057]
d：环氧树脂。主剂为宏昌电子材料股份有限公司产gekr378型缩水甘油醚类环氧树脂，环氧当量为180g/eq；固化剂为宏昌电子材料股份有限公司产gerh2031胺类固化剂，胺值600mgkoh/g；树脂和固化剂按环氧/胺等当量配合。
[0058]
【主体增强纤维】
[0059]
e1：玻璃纤维，国药集团化学试剂有限公司
[0060]
e2：玄武岩纤维，国药集团化学试剂有限公司
[0061]
e3：芳纶纤维，国药集团化学试剂有限公司
[0062]
实施例1-14和对比例1-4
[0063]
根据下表1中实施例1-14及对比例1-4所述的原料配方，按照如下的制备方法制备本发明的光纤复合材料：
[0064]
1、通过机械打毛的方式对5根光纤进行表面处理；
[0065]
2、将30根表1中的保护用纤维包裹于步骤1处理的光纤外；
[0066]
3、采用表1中的保护树脂原液浸润步骤2得到的产物，使保护纤维外包裹一层保护树脂原液；
[0067]
4、将步骤3得到的产物与主体增强纤维浸入基体树脂原液中，再经加热、成型固化、冷却得到实施例1-14和对比例1-4的光纤复合材料。
[0068]
实施例15、16
[0069]
根据下表1中实施例15、16所述的原料配方，按照如下的制备方法制备本发明的光纤复合材料：
[0070]
1、通过机械打毛的方式对5根光纤进行表面处理；
[0071]
2、将15根表1中的保护用纤维包裹于步骤1处理的光纤外；
[0072]
3、采用表1中的保护树脂原液浸润步骤2得到的产物，使保护纤维外包裹一层保护树脂原液；
[0073]
4、将步骤3得到的产物与主体增强纤维浸入基体树脂原液中，再经加热、成型固化、冷却得到实施例1-14和对比例1-4的光纤复合材料。
[0074]
表1
[0075][0076]
[0077]
将实施例1-16和对比例1-4的复合纤维进行如下试验
[0078]
(1)负荷强度
[0079]
将实施例1-16和对比例1-4的光负荷材料制备成长宽厚分别为10m、0.5m、0.1m的风力发电叶片,采用astm d638标准的方法进行评价，astm d638主要是对试样施加拉力并测量其在应力下的力学特性。它在一台电子万能试验机(也称为拉伸试验机)上实施，拉伸速度范围为1-500mm/分钟，直至样品的光纤失效(屈服或断裂)。
[0080]
(2)光纤速度
[0081]
将实施例1-16和对比例1-4的光负荷材料制备成长宽厚分别为10m、0.5m、0.1m的风力发电叶片,在风力发电叶片的光纤的一端的发射装置使用发光二极管将光脉冲传送至光纤，光纤的另一端安装光敏元件检测脉冲，并记录脉冲从发射端到检测端的时间。
[0082]
(3)光纤准确率
[0083]
将实施例1-16和对比例1-4的光负荷材料制备成长宽厚分别为10m、0.5m、0.1m的风力发电叶片,在风力发电叶片的光纤的一端的发射装置使用发光二极管将光脉冲传送至光纤，光纤的另一端安装光敏元件检测脉冲，并记录输入脉冲与输出脉冲，计算脉冲输出的准确性。
[0084]
上述试验结果如表2所示
[0085]
表2
[0086]
[0087][0088]
结果分析：
[0089]
实施例1-14及对比例1-4
[0090]
根据上表可知，实施例1-14负荷强度为201-210mpa，光纤速度为2.3-3.0ns，光纤准确性95％-100％；对比例1-4负荷强度为58-81mpa，光纤速度为3.9-4.0ns，光纤准确性40％-65％。可见，实施了1-14的光纤复合材料的性能明显优于对比例1-4，分析原因可能是因为对比例1缺少碳纤维和有机纤维，对比例2缺少保护树脂，对比例3缺少基体树脂，对比例4缺少主体增强纤维。可见，本发明提供的光纤负荷材料是经过长期实验筛选的，缺一不可。
[0091]
进一步分析，实施例1-14中效果最佳为实施例9，其负荷强度为210mpa，光纤速度为2.4ns，光纤准确性100％；和，实施例10，其负荷强度为210mpa，光纤速度为2.3ns，光纤准确性100％。其次为，实施例11-14，其负荷强度为207-208mpa，光纤速度为2.3-2.5ns，光纤准确性100％。可见，实施例9-14可作为优先项。
[0092]
实施例11和实施例9仅保护树脂有区别，实施例11的保护树脂为basf产c 6226，实施例9的保护树脂为basf产c 6226中加入5％羟基改性聚硅氧烷kf-6003(信越化学工业株式会社产)。可见，在光纤复合材料中选择实施例9的保护树脂，光线复合材料的性能更佳。实施例12与实施例9仅碳纤维不同，实施例12的碳纤维为t800sc-24000，东丽株式会社产，拉伸强度5880mpa，弹性模量294gpa，纤度1030g/1000m；实施例9的碳纤维为z600-24000，东丽株式会社产，拉伸强度4120mpa，弹性模量235gpa，纤度1850g/1000m。可见，在光纤复合材料中选择实施例9的碳纤维，光线复合材料
的性能更佳。
[0093]
实施例13和实施例10仅保护树脂有区别，实施例13的保护树脂为basf产c 6226，实施例10的保护树脂为basf产c 6226中加入5％羟基改性聚硅氧烷kf-6003(信越化学工业株式会社产)。可见，在光纤复合材料中选择实施例10的保护树脂，光线复合材料的性能更佳。实施例14与实施例10仅碳纤维不同，实施例14的碳纤维为t800sc-24000，东丽株式会社产，拉伸强度5880mpa，弹性模量294gpa，纤度1030g/1000m；实施例10的碳纤维为z600-24000，东丽株式会社产，拉伸强度4120mpa，弹性模量235gpa，纤度1850g/1000m。可见，在光纤复合材料中选择实施例10的碳纤维，光线复合材料的性能更佳。
[0094]
实施例9、10及实施例15、16
[0095]
实施例15与实施例9仅在制作方法中光纤和保护用纤维的根数之比不同，实施例15采用5根光纤、15根保护用纤维，其保护用纤维的根数是光纤的3倍；实施例9采用5根光纤、30根保护用纤维，其保护用纤维是光纤的6倍。但是实施例9的负荷强度、光纤速度、光纤准确性均优于实施例15，分析原因可能是因为光纤与保护用纤维的比例没有达到较优选的状态，部分光纤裸露得不到很好的保护，从而降低了产品的性能。同理，实施例16与实施例10相比也存在上述差别，其试验结果也能够证明，光纤与保护用纤维的比例没有达到较优选的状态，部分光纤裸露得不到很好的保护，从而降低了产品的性能。
[0096]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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