一种1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法与流程

[0001]
本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法。


背景技术：

[0002]
1,1,2,2-四氟乙烷，英文名1,1,2,2-tetrafluoroethane，简称r134、hfc-134。r134是近年出现的一种hfc类制冷剂，是r134a的同分异构体，无毒，不燃，odp为零，gwp值远小于r134a，是非常有潜力的一种替代制冷剂，已被列为cfc-12的替代品之一。r134也可以与hc类物质组成混合工质，获得更加环保的替代工质。r134作为一种纯质制冷剂，对于冷冻室温度高于-19℃的普通家用冰箱和空调制冷，rl34具有极大的性能优势和使用潜力。
[0003]
目前合成r134的主要方法为四氟乙烯的催化加氢。专利cn1086802采用混合含氟烯烃催化加氢制备r134，采用载体活性炭或氧化铝负载加氢催化剂钯；专利cn101591218采用含tfe的混合气催化加氢制备r134，负载钯的催化剂载体为金属氟化物或金属氟氧化物；专利cn109046335公开了一种四氟乙烯催化加氢的催化剂的制备方法，其负载钯的催化剂载体是经过特殊处理的活性炭。但用tfe催化加氢制备r134存在许多缺点，导致工业化生产困难：原料获取困难，tfe储存条件苛刻，易自聚引发爆炸，不能远程运输，只能就近取样；反应温度压力较高，更容易引起tfe的自聚爆炸，存在安全风险；高温高压下，催化剂容易失活，寿命较短。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是在于解决背景技术中所提出的不足，提供一种更为简单容易获取的1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法，该方法工艺过程简单，避开了易爆的tfe，安全性高，不采用催化剂，可以稳定长期生产，有利于工业化。
[0005]
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
[0006]
一种1,1,2,2-四氟乙烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：高压反应釜中加入2,2,3,3-四氟丙酸钠、溶剂和水，将反应釜用氮气置换除氧，升温反应，生成1,1,2,2-四氟乙烷。
[0007]
优选的，溶剂为四乙二醇二甲醚、环丁砜、耐高温硅油中的至少一种，优选为四乙二醇二甲醚、环丁砜中的至少一种。
[0008]
优选的，反应温度为100～300℃，优选为150～250℃。
[0009]
优选的，反应压力为0.1～2.0mpa，优选为0.5～1.5mpa。
[0010]
优选的，2,2,3,3-四氟丙酸钠与溶剂的质量比为1～0.5∶5，质量比优选为1～1∶3。
[0011]
优选的，2,2,3,3-四氟丙酸钠与水的摩尔比为1～0.2∶5，摩尔比优选为1～0.5∶2。
[0012]
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
[0013]
工艺过程简单，避开了易爆的tfe四氟乙烯，原料更容易获取，没有地域的限制，安全性高，不采用催化剂，选择性高，可以稳定长期生产，有利于工业化。
附图说明
[0014]
下面根据附图对本发明作进一步说明。
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图1为实施例1中制得的1,1,2,2-四氟乙烷质谱图。
具体实施方式
[0016]
实施例1
[0017]
2l高压反应釜中加入2,2,3,3-四氟丙酸钠336g(2mol)，水36g(2mol)，四乙二醇二甲醚504g，升温到220℃反应，保持反应压力1.4mpa，边反应边将生成的1,1,2,2-四氟乙烷气体干燥后收集到钢瓶中，分析检测2,2,3,3-四氟丙酸钠转化率99.1％，1,1,2,2-四氟乙烷选择性95.7％。
[0018]
实施例2
[0019]
2l高压反应釜中加入2,2,3,3-四氟丙酸钠336g(2mol)，水18g(1mol)，四乙二醇二甲醚336g，升温到250℃反应，保持反应压力2.0mpa，边反应边将生成的1,1,2,2-四氟乙烷气体干燥后收集到钢瓶中，分析检测2,2,3,3-四氟丙酸钠转化率99.8％，1,1,2,2-四氟乙烷选择性90.4％。
[0020]
实施例3
[0021]
2l高压反应釜中加入2,2,3,3-四氟丙酸钠336g(2mol)，水72g(4mol)，环丁砜672g，升温到200℃反应，保持反应压力1.2mpa，边反应边将生成的1,1,2,2-四氟乙烷气体干燥后收集到钢瓶中，分析检测2,2,3,3-四氟丙酸钠转化率95.2％，1,1,2,2-四氟乙烷选择性98.3％。
[0022]
实施例4
[0023]
2l高压反应釜中加入2,2,3,3-四氟丙酸钠336g(2mol)，水36g(2mol)，环丁砜336g，升温到150℃反应，保持反应压力0.5mpa，边反应边将生成的1,1,2,2-四氟乙烷气体干燥后收集到钢瓶中，分析检测2,2,3,3-四氟丙酸钠转化率87.0％，1,1,2,2-四氟乙烷选择性96.3％。
[0024]
实施例5
[0025]
2l高压反应釜中加入2,2,3,3-四氟丙酸钠336g(2mol)，水72g(4mol)，环丁砜336g，升温到220℃反应，保持反应压力1.5mpa，边反应边将生成的1,1,2,2-四氟乙烷气体干燥后收集到钢瓶中，分析检测2,2,3,3-四氟丙酸钠转化率98.9％，1,1,2,2-四氟乙烷选择性94.2％。
[0026]
实施例6
[0027]
2l高压反应釜中加入2,2,3,3-四氟丙酸钠336g(2mol)，水72g(4mol)，耐高温硅油504g，升温到210℃反应，保持反应压力1.3mpa，边反应边将生成的1,1,2,2-四氟乙烷气体干燥后收集到钢瓶中，分析检测2,2,3,3-四氟丙酸钠转化率97.3％，1,1,2,2-四氟乙烷选择性93.7％。
[0028]
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

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