一种耐高温电磁屏蔽电工套管的制备方法与流程

[0001]
本发明属于高分子材料技术领域，尤其是一种耐高温电磁屏蔽电工套管的制备方法。


背景技术：

[0002]
电磁波是电磁能量传播的主要方式，高频电路工作时，会向外辐射电磁波，对邻近的其它设备产生干扰，另一方面，空间的各种电磁波也会感应到电路中，对电路造成干扰。电磁屏蔽套管的作用是切断电磁波的传播途径，从而消除干扰，因此在各大领域十分广泛。屏蔽是利用屏蔽体来阻挡或减小电磁能传输的一种技术。屏蔽有两个目的：一是限制内部辐射的电磁能量泄漏出该区域；二是防止外来的辐射干扰进入某一区域。屏蔽技术主要用于切断或削弱通过空间的静电耦合、感应耦合形成的电磁噪声传输路径，这三种耦合又对应于静电场屏蔽、磁场屏蔽与电磁屏蔽。目前，常用的屏蔽材料有电磁屏蔽套管可以起到电磁屏蔽、接地和静电释放的作用。将容易产生火花的电器装置，如点火线圈、发电机和调节器等，遮盖，将有高频电流通过的导线或敏感性信号线用密织的金属网或金属管遮盖，并使其可靠地搭铁。这样就使这些电器因火花而发射出来的高频电磁波在金属屏蔽罩内感应寄生电流，使电磁波能量变成热能而耗散，不再向外发射，从而有效地降低干扰信号。本领域技术人员亟待开发出一种耐高温电磁屏蔽电工套管的制备方法，以满足现有的使用需求和性能要求。


技术实现要素：

[0003]
针对上述问题，本发明旨在提供一种耐高温电磁屏蔽电工套管的制备方法。
[0004]
本发明通过以下技术方案实现：一种耐高温电磁屏蔽电工套管的制备方法，包括以下步骤：(1)向带有搅拌和温度计、回流冷凝管的反应釜中加入15~20份的甲苯二异氰酸酯、咪唑溶剂，在氮气保护下升温至回流，加入150~160份内次甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于100~110℃真空干燥1~2h，然后加入0.1~0.2份的催化剂2-乙基-4-甲基咪唑，于80~90℃进行反应1~2h，将反应后的溶液缓慢转移至蒸馏水中，使聚合物析出，过滤后，水洗2次，于红外灯下干燥，把干燥后的产品用甲醇浸泡24h，过滤，在真空干燥箱中50℃烘干至恒重后，溶于n，n二甲基甲酰胺中，得到浓度为10~30g/l的聚噁唑烷酮溶液；(2)在反应釜中，按重量份数计，加入4.5~5份氯化铵、7~8份蒸馏水，在不断搅拌下，将5份六水结晶氯化钴加入，加入0.1~0.2份活性炭，冷却后，加入15~17份质量分数15~20%浓氨水，冷却至10~15℃以下，在不断搅拌下，逐滴加入质量分数5~6%的双氧水，在45~50℃下搅拌反应0.5~1h，升温至60℃搅拌反应0.5~1h，冷却至室温后，冷却结晶，布氏漏斗抽虑，依次用质量分数95%的乙醇、丙酮各洗三次，得到固体在80℃烘箱烘干至恒重；（3）称取烘干后的固体配制0.1mol/l溶液100份加入0.2~0.4份茜素磺酸钠、0.1~0.2份的乙酸钠，搅拌使之溶解，然后在磁力搅拌下搅拌20~30min，转移至耐腐蚀内衬不锈钢高压反应釜中，放入烘干箱
中，在120~140℃加热10~12小时，反应釜自然冷却至室温，得到磁性固体在70~80℃烘箱烘干至恒重；(4)将步骤(3)得到的磁性固体按重量比1~3∶15~20的比例与步骤（1）的聚噁唑烷酮溶液混合，150~250℃下溶剂热晶化处理5~20h，旋蒸干燥除去溶剂，然后自然冷却至室温，得到聚噁唑烷酮电磁屏蔽颗粒；(5)按重量份数计，将聚噁唑烷酮电磁屏蔽颗粒100~110份与抗氧剂0.1~0.2份、填料15~23份、固化促进剂0.1~0.3份固化剂5~8份在60~80℃混合均匀，转移至模具腔中，模具置于热压机上，施加8~12mpa的压力，卸压，将发泡试样从模具中取出，冷却。
[0005]
进一步的，所述抗氧剂为2，4，6-三叔丁基苯酚、1，4-二苄氧基苯、对苯二酚单苄醚、2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种或几种。
[0006]
进一步的，所述固化剂为氢化甲基纳迪克酸酐、双羧基邻苯二甲酰胺或二亚乙基三胺中的其中一种进一步的，所述热压机内上板温度为120~130℃，下板温度为140~150℃。
[0007]
进一步的，所述步骤（5）耐热填料为改性勃母石粉，改性方法为按重量分散剂，将勃母石粉100份放入鼓风干燥箱中，在80~100℃时干燥1~2h，取出，倒入高速混合机中，在1000~1500r/min的转速搅拌状态下喷雾加入含质量分数10~12%si-69硅烷偶联剂的乙醇和甲苯按质量比的1∶1的稀释液10~15份，升温至100~110℃并继续搅拌20~30min，80~100℃下干燥至恒重，即得。
[0008]
进一步的，所述步骤（5）的固化促进剂为2-硫醇基苯并咪唑、叔丁基过苯甲酸酯、二乙氨基丙胺中的其中一种。
[0009]
本发明的有益效果：本发明采用水热法以配合物六水结晶氯化钴为前驱体，后水热反应制备四氧化三钴纳米材料，并且加入降低界面张力的茜素钠，方法简单，反应条件温和，聚噁唑烷酮的热性能和电学性能，有良好的绝缘性，耐热性能和电学性能都十分优良，本发明使用内次甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯，由于引入了杂环结构，该树脂固化后具有较高的耐热性，热分解温度比普通环氧树脂有所提高，同时分子链中有环氧树脂的链节而具有良好的柔顺性，其粘结力和韧性也有所提高，杂环链节的引入也使该树脂固化物的阻燃性有所提高，本发明采用改性勃母石粉作为耐热阻燃填料通过si-69进行表面改性，改善界面活性，提高与管道树脂基体的结合，并且可以提高管道的交联密度，进而提高管道的强度。
[0010]
相比现有技术本发明具有如下优点：本发明提供了一种耐高温电磁屏蔽电工套管的制备方法，具有较好的电磁屏蔽效能，能对电缆、连接器和电缆、连接器终端提供有效的电磁屏蔽，这种屏蔽热缩管比传统金属编织屏蔽材料的重量明显减轻，满足耐湿、盐雾、温冲、热老化的性能要求。
具体实施方式
[0011]
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
[0012]
实施例1(1)向带有搅拌和温度计、回流冷凝管的反应釜中加入20份的甲苯二异氰酸酯、咪唑溶剂，在氮气保护下升温至回流，加入160份内次甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于110℃
真空干燥2h，然后加入0.2份的催化剂2-乙基-4-甲基咪唑，于90℃进行反应2h，将反应后的溶液缓慢转移至蒸馏水中，使聚合物析出，过滤后，水洗2次，于红外灯下干燥，把干燥后的产品用甲醇浸泡24h，过滤，在真空干燥箱中50℃烘干至恒重后，溶于n，n二甲基甲酰胺中，得到浓度为30g/l的聚噁唑烷酮溶液；(2)在反应釜中，按重量份数计，加入5份氯化铵、8份蒸馏水，在不断搅拌下，将5份六水结晶氯化钴加入，加入0.2份活性炭，冷却后，加入17份质量分数20%浓氨水，冷却至15℃以下，在不断搅拌下，逐滴加入质量分数6%的双氧水，在50℃下搅拌反应1h，升温至60℃搅拌反应1h，冷却至室温后，冷却结晶，布氏漏斗抽虑，依次用质量分数95%的乙醇、丙酮各洗三次，得到固体在80℃烘箱烘干至恒重；（3）称取烘干后的固体配制0.1mol/l溶液100份加入0.4份茜素磺酸钠、0.2份的乙酸钠，搅拌使之溶解，然后在磁力搅拌下搅拌30min，转移至耐腐蚀内衬不锈钢高压反应釜中，放入烘干箱中，在140℃加热12小时，反应釜自然冷却至室温，得到磁性固体在80℃烘箱烘干至恒重；(4)将步骤(3)得到的磁性固体按重量比3∶20的比例与步骤（1）的聚噁唑烷酮溶液混合，250℃下溶剂热晶化处理20h，旋蒸干燥除去溶剂，然后自然冷却至室温，得到聚噁唑烷酮电磁屏蔽颗粒；(5)按重量份数计，将聚噁唑烷酮电磁屏蔽颗粒110份与抗氧剂0.2份、填料23份、固化促进剂0.3份固化剂8份在80℃混合均匀，转移至模具腔中，模具置于热压机上，施加12mpa的压力，卸压，将发泡试样从模具中取出，冷却，所述抗氧剂为2，4，6-三叔丁基苯酚，所述固化剂为氢化甲基纳迪克酸酐，所述热压机内上板温度为130℃，下板温度为150℃，所述步骤（5）耐热填料为改性勃母石粉，改性方法为按重量分散剂，将勃母石粉100份放入鼓风干燥箱中，在100℃时干燥2h，取出，倒入高速混合机中，在1500r/min的转速搅拌状态下喷雾加入含质量分数12%si-69硅烷偶联剂的乙醇和甲苯按质量比的1∶1的稀释液15份，升温至110℃并继续搅拌30min，100℃下干燥至恒重，即得，所述步骤（5）的固化促进剂为2-硫醇基苯并咪唑。
[0013]
实施例2(1)向带有搅拌和温度计、回流冷凝管的反应釜中加入15份的甲苯二异氰酸酯、咪唑溶剂，在氮气保护下升温至回流，加入150份内次甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于100℃真空干燥1h，然后加入0.1份的催化剂2-乙基-4-甲基咪唑，于80℃进行反应2h，将反应后的溶液缓慢转移至蒸馏水中，使聚合物析出，过滤后，水洗2次，于红外灯下干燥，把干燥后的产品用甲醇浸泡24h，过滤，在真空干燥箱中50℃烘干至恒重后，溶于n，n二甲基甲酰胺中，得到浓度为10g/l的聚噁唑烷酮溶液；(2)在反应釜中，按重量份数计，加入4.5份氯化铵、7份蒸馏水，在不断搅拌下，将5份六水结晶氯化钴加入，加入0.1份活性炭，冷却后，加入15份质量分数15%浓氨水，冷却至10℃以下，在不断搅拌下，逐滴加入质量分数5%的双氧水，在45℃下搅拌反应0.5h，升温至60℃搅拌反应0.5h，冷却至室温后，冷却结晶，布氏漏斗抽虑，依次用质量分数95%的乙醇、丙酮各洗三次，得到固体在80℃烘箱烘干至恒重；（3）称取烘干后的固体配制0.1mol/l溶液100份加入0.2份茜素磺酸钠、0.1份的乙酸钠，搅拌使之溶解，然后在磁力搅拌下搅拌20min，转移至耐腐蚀内衬不锈钢高压反应釜中，放入烘干箱中，在120℃加热10小时，反应釜自然冷却至室温，得到磁性固体在80℃烘箱烘干至恒重；(4)将步骤(3)得到的磁性固体按重量比1∶15的比例与步骤（1）的聚噁唑烷酮溶液混
合，150℃下溶剂热晶化处理20h，旋蒸干燥除去溶剂，然后自然冷却至室温，得到聚噁唑烷酮电磁屏蔽颗粒；(5)按重量份数计，将聚噁唑烷酮电磁屏蔽颗粒100份与抗氧剂0.1份、填料15份、固化促进剂0.1份固化剂5份在60℃混合均匀，转移至模具腔中，模具置于热压机上，施加8mpa的压力，卸压，将发泡试样从模具中取出，冷却，所述抗氧剂为对苯二酚单苄醚，所述固化剂为氢化甲基纳迪克酸酐，所述热压机内上板温度为120℃，下板温度为140℃，所述步骤（5）耐热填料为改性勃母石粉，改性方法为按重量分散剂，将勃母石粉100份放入鼓风干燥箱中，在80℃时干燥1h，取出，倒入高速混合机中，在1000r/min的转速搅拌状态下喷雾加入含质量分数10%si-69硅烷偶联剂的乙醇和甲苯按质量比的1∶1的稀释液10份，升温至100℃并继续搅拌20min，80℃下干燥至恒重，即得，所述步骤（5）耐热填料为改性勃母石粉，改性方法为按重量分散剂，将勃母石粉100份放入鼓风干燥箱中，在80℃时干燥1h，取出，倒入高速混合机中，在1000r/min的转速搅拌状态下喷雾加入含质量分数10%si-69硅烷偶联剂的乙醇和甲苯按质量比的1∶1的稀释液10份，升温至100℃并继续搅拌20min，80℃下干燥至恒重，即得，所述步骤（5）的固化促进剂叔丁基过苯甲酸酯。
[0014]
对比例1本对比例与实施例2相比，省去步骤（5）的耐热填料，除此外的方法步骤均相同。
[0015]
对比例2本对比例与实施例2相比，省去步骤（5）的固化促进剂，除此外的方法步骤均相同。
[0016]
使用本实施例1~2与对比例1~2耐高温电磁屏蔽电工套管的制备方法，进行性能测试，测试结果如表1所示。
[0017]
表1实施例和对比例1~2的耐高温电磁屏蔽电工套管的性能测试对比结果
项目实施例1实施例2对比例1对比例2氧指数%37.538.337.237.9绝缘电阻mω2.312.582.512.49静电放电抗扰度aaaa射频电磁场辐射抗扰度aaaa工频磁场辐射抗扰度aaaa冲击性能12个试件中至少11个不坏、不裂12个试件中至少11个不坏、不裂12个试件中至少10个不坏、不裂12个试件中至少10个不坏、不裂耐热性能合格合格合格合格弯曲性能合格合格合格合格抗压性能合格合格合格合格弯曲性能合格合格合格合格
注：阻燃性能测定氧指数按gb/t2406.2-2009规定试验；电气性能测定按jg/t3050-1998中6.11条规定试验；电磁屏蔽性能测定；静电放电抗扰度性能按gb/t17626.2-2018中8.3条试验，接触放电等级2，空气放电等级3，并按附录a分级；射频电磁场辐射抗扰度性能按gb/t17626.3-2016中8条试验，频率范围80mhz~1000mhz，试验等级3，并按附录a分级；工频磁场抗扰度性能按gb/t17626.8-2006中8.2条试验，稳定持续磁场试验等级4，并按附录a分级；抗压性能测定；按jg/t3050-1998中6.4条规定试验测定；抗冲击性能按jg/t3050-1998中6.5条规定试验；弯曲性能测定按jg/t3050-1998中6.6条规定试验；弯扁性能测定按jg/t3050-1998中条规定试验；耐热性能测定试验部分为套管外壁，可将样条置于130℃的烘箱中加热2min压平后在23℃条件下放置24h，再按jg/t3050-1998中6.9条规定试验。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除