一种光稳定剂及其制备工艺的制作方法

[0001]
本发明属于高分子材料改性助剂领域，特别涉及一种光稳定剂及其制备工艺。


背景技术：

[0002]
光稳定剂是高分子制品中的一种常用添加剂，它能屏蔽或吸收紫外线的能量，使高分子聚合物在光的辐射下阻止或延迟光老化的过程。
[0003]
受阻胺类聚合物，是目前广泛使用的一种光稳定剂。添加受阻胺类聚合物的高分子制品可以有效延长使用寿命。
[0004]
传统的受阻胺类光稳定剂色度偏高，与聚酯、尼龙等高分子制品相容性一般，易析出，制备得到的产品影响折光率。


技术实现要素：

[0005]
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种光稳定剂及其制备工艺，以解决现有技术中存在的受阻胺分子易发生迁移、与聚酯、尼龙等高分子制品相容性一般、不耐农药、有毒等技术问题。
[0006]
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0007]
一种光稳定剂，结构式如下：
[0008][0009]
上述光稳定剂的制备方法，反应方程式如下：
[0010][0011]
优选地，所述光稳定剂的制备方法，以三聚氯氰、n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺、环氧乙烷、n，n'-二(3-氨丙基)乙二胺和碱作为原料，包括以下步骤：
[0012]
a.将三聚氯氰和n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺在有机溶剂中进行混合后，加入液碱进行反应；
[0013]
b.而后充入环氧乙烷继续反应后，冷却析出中间体固体；
[0014]
c.将中间体固体和n，n'-二(3-氨丙基)乙二胺、液碱在高温下在有机溶剂中发生取代反应，反应结束后降温析出湿品，经烘干后得到产品。
[0015]
优选地，所述三聚氯氰、n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺、环氧乙烷、n，n'-二(3-氨丙基)乙二胺、步骤a所用碱、步骤c所用碱、步骤a所用有机溶剂以及步骤c所用有机溶剂的投料按质量比为：1:2.2-2.6:4.78-6.52:0.18-0.26:0.43-0.54:0.21-0.33:1-2:1-2。
[0016]
优选地，所述有机溶剂为二甲苯。
[0017]
优选地，所述步骤a及步骤c所用碱为氢氧化钠。
[0018]
优选地，所述步骤a反应温度为50-80℃，反应时间为5-8h。
[0019]
优选地，所述步骤b反应温度为60-90℃，反应时间为4-6h。
[0020]
优选地，所述步骤c在高压釜内进行反应，反应温度为150-190℃，反应时间为8-12h。
[0021]
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
[0022]
本发明光稳定剂的制备工艺简单，原料价格低廉，可广泛用于工业生产。
[0023]
本发明的光稳定剂，作为一种新型的受阻胺类光稳定剂，其色度较低，添加至塑料或薄膜后对产品颜色或折光率影响小。
具体实施方式
[0024]
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
[0025]
实施例1：
[0026]
一种光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
[0027]
在3l高压反应釜中加入300g二甲苯溶剂，常温下加入184g的三聚氯氰，控制温度50℃以下，在搅拌下滴加410g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，约二十分钟滴加完毕，滴毕后控温55℃反应2h，液相检测原料三聚氯氰反应完全，再滴加200g的质量分数40％的氢氧化钠溶液，升温60℃反应5h，反应完全后加200g水进行水洗，水洗3次后分水，向体系内冲入880g环氧乙烷，在70℃下反应5h，而后升温蒸出100g二甲苯，降温至10℃以下析出白色晶体；
[0028]
将晶体重新投回高压釜内，加入200g二甲苯，加入34.8g的n，n'-二(3-氨丙基)乙二胺，再加入80g 50％浓度的氢氧化钠溶液，通氮气驱除空气，升温150℃反应8h。反应结束后冷却至室温，水洗，脱溶后烘干得固体产品560g，收率88.74％。
[0029]
实施例2：
[0030]
一种光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
[0031]
在3l高压反应釜中加入300g二甲苯溶剂，常温下加入184g的三聚氯氰，控制温度50℃以下，在搅拌下滴加430g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，约二十分钟滴加完毕，滴毕后控温55℃反应2h，液相检测原料三聚氯氰反应完全，再滴加200g的质量分数40％的氢氧化钠溶液，升温60℃反应5h，反应完全后加200g水进行水洗，水洗3次后分水，向体系内冲入900g环氧乙烷，在80℃下反应5h，而后升温蒸出100g二甲苯，降温至10℃以下析出白色晶体；
[0032]
将晶体重新投回高压釜内，加入200g二甲苯，加入40g的n，n
’-
二(3-氨丙基)乙二胺，再加入80g 50％浓度的氢氧化钠溶液，通氮气驱除空气，升温150℃反应8h。反应结束后冷却至室温，水洗，脱溶后烘干得固体产品568.82g，收率90.11％。
[0033]
实施例3：
[0034]
在3l高压反应釜中加入300g二甲苯溶剂，常温下加入184g的三聚氯氰，控制温度50℃以下，在搅拌下滴加460g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，约二十分钟滴加完毕，滴毕后控温60℃反应2h，液相检测原料三聚氯氰反应完全，再滴加200g的质量分数40％的氢氧化钠溶液，升温60℃反应5h，反应完全后加200g水进行水洗，水洗3次后分水，向体系内冲入1000g环氧乙烷，在90℃下反应5h，而后升温蒸出100g二甲苯，降温至10℃以下析出白色晶体；
[0035]
将晶体重新投回高压釜内，加入200g二甲苯，加入42g的n，n
’-
二(3-氨丙基)乙二
胺，再加入80g50％浓度的氢氧化钠溶液，通氮气驱除空气，升温150℃反应8h。反应结束后冷却至室温，水洗，脱溶后烘干得固体产品554.55g，收率87.85％。
[0036]
实施例4：
[0037]
在3l高压反应釜中加入300g二甲苯溶剂，常温下加入184g的三聚氯氰，控制温度50℃以下，在搅拌下滴加480g的n-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺，约二十分钟滴加完毕，滴毕后控温50℃反应2h，液相检测原料三聚氯氰反应完全，再滴加200g的质量分数40％的氢氧化钠溶液，升温60℃反应5h，反应完全后加200g水进行水洗，水洗3次后分水，向体系内冲入1200g环氧乙烷，在60℃下反应6h，而后升温蒸出100g二甲苯，降温至10℃以下析出白色晶体；
[0038]
将晶体重新投回高压釜内，加入200g二甲苯，加入48.72g的n，n
’-
二(3-氨丙基)乙二胺，再加入80g 50％浓度的氢氧化钠溶液，通氮气驱除空气，升温150℃反应8h。反应结束后冷却至室温，水洗，脱溶后烘干得固体产品585.04g，收率92.68％。
[0039]
实施例5：
[0040]
将上述实施例2所制备出的光稳定剂加入到pe材料中，吹膜，后制成厚度约为0.09mm的塑料薄膜。
[0041]
pe游泳池覆盖膜老化测试结果：
[0042]
添加比例未添加添加0.5％比例添加1％比例氙灯照射时间(未浸渍)490h3570h4500h氙灯照射时间(未浸渍)450h2920h3870h
[0043]
*试验标准：到0.5％羰基(质量分数)的合理的时间(h)。
[0044]
本发明具有高分子相容性，耐高温，耐酸性环境等特性，兼具良好的光稳定性能及较好的抗氧化性能。
[0045]
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除