一种具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具的制备方法与流程

[0001]
本发明属于不锈钢刀具制备技术领域，具体涉及一种具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具的制备方法。


背景技术：

[0002]
氮化钛涂层是应用范围最广的硬质涂层之一，同时也是最早的被开发的二元过度金属氮化物涂层。由于氮化钛具有熔点高、硬度大、高温条件下化学性质不活泼等特点，氮化钛涂层可作为一种耐磨及硬质薄膜而广泛用于各种切削工具和机械零部件。抗菌不锈钢成本低、抗菌性能优异可以应用到许多领域中。例如铁素体抗菌不锈钢可用于餐厨具、家电等方面，奥氏体抗菌不锈钢可应用于餐厨具、家电、食品工业、医疗器械等方面，马氏体抗菌不锈钢可用于制造餐厨刀具等。
[0003]
传统不锈钢刀具在切削工具和机械零部件的时候，由刀具前刀面高速移动切削而产生的热量和摩擦，会使得刀具处于一种高温加工环境中，而且切削力的大小往往会随着使用上下波动，对刀具不同位置的磨损程度不同。因此需要定期更换刀具，更换刀具需要成本同时会影响工业生产进度。在一般要求的车削加工中，硬质合金是各机械制造厂首选的刀具材料，但在某些精加工场合，传统硬合金刀具材料的耐磨性和刃口的锋利程度很难同时满足工件的小尺寸公差、高表面质量和高生产效率的要求。随着社会的不断进步，人们的生活水平逐渐提高，防菌、抗菌的健康意识逐渐增强，对抗菌产品的需求不断增大。因此研究开发新型纳米氮化钛涂层增强抗菌不锈钢刀具材料是非常有必要的。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的是提供一种具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具的制备方法，解决了现有不锈钢刀具硬度低、抗菌效果差的问题。
[0005]
本发明所采用的技术方案是，一种具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0006]
步骤1，利用氨气还原法制备纳米氮化钛颗粒；
[0007]
步骤2，在不锈钢基体中加入具有抗菌功能的金属元素，进行固溶处理，得到抗菌不锈钢基体；
[0008]
步骤3，利用冷喷涂技术，将纳米氮化钛颗粒复合到抗菌不锈钢刀具材料基体上，得到具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具。
[0009]
本发明的特点还在于，
[0010]
步骤1中，具体为：将粒径为40nm的锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒放入真空管式炉中进行热处理，得到纳米氮化钛颗粒；纳米氮化钛颗粒的粒径为50～100nm。
[0011]
热处理时，以氮气作为保护气体，以5℃/min的速率升温至800℃，保温5h，保温过程中通入氨气，氨气的流量为100ml/min，热处理完成后自然降温。
[0012]
步骤2中，具体为：
[0013]
步骤2.1，在不锈钢基体表面添加金属粉末，之后置于真空冶炼炉中冶炼，浇铸成铸锭，之后再将铸锭表面剥皮，修掉2～3mm，锻造成25*160*180mm的锻坯；
[0014]
金属粉末为铜粉末、银粉末、或者铈粉末；
[0015]
金属粉末与不锈钢基体的质量比为1.0～3.0：100；
[0016]
锻造工艺条件：保温时间为2h，终锻温度大于950℃；
[0017]
步骤2.2，将锻坯热轧成4mm的厚热轧板；
[0018]
热轧工艺条件：保温温度为1250℃，时间2h，终轧温度在950℃以上；
[0019]
步骤2.3，将厚热轧板放入箱式炉内，进行抗菌热处理，随炉升温至750℃，保温7h，空冷；
[0020]
步骤2.4，将厚热轧板于箱式炉中进行固溶处理，得到抗菌不锈钢刀具材料基体；
[0021]
固溶温度为1050℃，固溶处理时间为1-5min。
[0022]
步骤3中，具体为：
[0023]
步骤3.1，将纯度为99.9％、粒度为75
±
38μm的银粉和纳米氮化钛颗粒混合后，在高能球磨机中进行高能球磨，得到ag/tin复合粉末；将ag/tin复合粉末进行研磨，之后在400℃的条件下退火2h，释放铣削应力；
[0024]
步骤3.2，将抗菌不锈钢刀具材料基体用砂纸打磨，并用乙醇清洗；采用冷喷涂系统在抗菌不锈钢刀具材料基体上制备ag/tin复合涂层；ag/tin复合涂层的厚度为1～2mm，之后逐步抛光，最后采用水清洗具有ag/tin复合涂层的抗菌不锈钢刀具材料基体样品，并用丙酮超声波清洗；
[0025]
步骤3.3，将步骤3.2中得到的具有ag/tin复合涂层的抗菌不锈钢基体样品在850℃的真空炉中保温2h，随炉冷却，即可得到具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具。
[0026]
步骤3.1中，高能球磨时，球料比为20：1；铣刀旋转速度为450rmp；磨矿介质为无水乙醇；研磨时间为1h。
[0027]
步骤3.2中，喷涂距离为30mm；送粉速率为2rmp；载气流量为4m
3
/h；腔内压强为1.6mpa；腔内温度为400℃；保护气为氮气。
[0028]
本发明的有益效果是，
[0029]
通过氨气还原法制备的氮化钛颗粒，通过冷喷涂技术在抗菌不锈钢刀具材料基体上制备出氮化钛涂层。氮化钛具有熔点高、硬度大，高温条件下化学性质不活泼等特点，是切削刀具表面的耐磨防护优质涂层材料。抗菌不锈钢中含有具有抗菌功能的金属元素，在固溶后处理得到析出相具有抗菌功能。具有氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具材料，不仅具有抗菌性，而且刀具的使用寿命将会大大延长。实验表明，具有氮化钛涂层的刀具的使用寿命是传统刀具使用寿命的四倍。本发明将氮化钛涂层和抗菌不锈钢结合制成的氮化钛涂层增强抗菌不锈钢刀具材料，同时具有高硬度、高强度、高耐磨、抗细菌和不生锈的良好特性。
具体实施方式
[0030]
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0031]
本发明一种具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0032]
步骤1，利用氨气还原法制备纳米氮化钛颗粒；
[0033]
具体为：将粒径为40nm的锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒放入真空管式炉中进行热处理，得到纳米氮化钛颗粒；纳米氮化钛颗粒的粒径为50～100nm；
[0034]
热处理时，以氮气作为保护气体，以5℃/min的速率升温至800℃，保温5h，保温过程中通入氨气，氨气的流量为100ml/min，热处理完成后自然降温，降温过程中需要通入氮气作为保护气体；真空管式炉的压力为常压。
[0035]
步骤2，在不锈钢基体中加入具有抗菌功能的金属元素，固溶后进行时效处理，得到抗菌不锈钢基体；具体为：
[0036]
步骤2.1，在不锈钢基体表面添加金属粉末，之后置于真空冶炼炉中冶炼，浇铸成铸锭，之后再将铸锭表面剥皮，修掉2～3mm，锻造成25*160*180mm的锻坯；
[0037]
金属粉末为铜粉末、银粉末、或者铈粉末；
[0038]
金属粉末与不锈钢基体的质量比为1.0～3.0：100；
[0039]
锻造工艺条件：保温时间为2h，终锻温度大于950℃；
[0040]
步骤2.2，将锻坯热轧成4mm的厚热轧板；
[0041]
热轧工艺条件：保温温度为1250℃，时间2h，终轧温度在950℃以上；
[0042]
步骤2.3，将4mm厚热轧板放入箱式炉内，进行抗菌热处理，随炉升温至750℃，保温7h，空冷；
[0043]
步骤2.4，将4mm厚热轧板于箱式炉中进行固溶处理，得到抗菌不锈钢刀具材料基体；
[0044]
固溶温度为1050℃，固溶处理时间为1-5min；
[0045]
步骤3，利用冷喷涂技术，将纳米氮化钛颗粒复合到抗菌不锈钢刀具材料基体上，得到具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具；具体为：
[0046]
步骤3.1，将纯度为99.9％、粒度为75
±
38μm的银粉和纳米氮化钛颗粒混合后，在高能球磨机中进行高能球磨，得到冷喷涂原料，即ag/tin复合粉末；将ag/tin复合粉末进行研磨，之后在400℃的条件下退火2h，释放铣削应力。
[0047]
高能球磨参数为：球料比为20：1；铣刀旋转速度为450rmp；磨矿介质为无水乙醇；研磨时间为1h。
[0048]
步骤3.2，将抗菌不锈钢刀具材料基体用砂纸打磨，并用乙醇清洗；采用冷喷涂系统在抗菌不锈钢刀具材料基体上制备ag/tin复合涂层；ag/tin复合涂层的厚度为1～2mm，之后逐步抛光，最后采用水清洗具有ag/tin复合涂层的抗菌不锈钢刀具材料基体样品，并用丙酮超声波清洗；
[0049]
其中，喷涂距离为30mm；送粉速率为2rmp；载气流量控制为4m
3
/h；腔内压强为1.6mpa；腔内温度为400℃；充入氮气作为保护气；
[0050]
步骤3.3，将步骤3.2中得到的具有ag/tin复合涂层的抗菌不锈钢基体样品在850℃的真空炉中保温2h；消除样品内残余应力，随炉冷却，即可得到具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具。
[0051]
通过冷喷涂技术得到的新型纳米氮化钛涂层增强抗菌不锈钢刀具材料具有高硬度、高强度、高耐磨、抗细菌和不生锈的良好特性，解决了现有技术存在的问题。
[0052]
抗菌试验表明，含cu 2.0％的抗菌不锈钢基体材料在750℃退火7h后对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率就可达到99.9％。随抗菌退火温度的升高和时间的延长，富铜
相逐渐由球状发展成杆状。杆状富铜相平行于表面，拥有最大暴露面积，可以提高实验钢的抗菌功能。由于抗菌退火温度较高，在室温状态下基体中固溶的cu含量依然是过饱和的，再进行时效退火来提高试验钢的强度。时效退火后，发现析出了很多纳米级尺寸的富铜相颗粒，材料的硬度、屈服强度和抗拉强度得到了提高。
[0053]
冷喷涂技术是一种以高压气流加速微小颗粒形成超音速(300～1200m/s)气固双相流轰击金属或绝缘基体表面形成涂层的工艺。该技术对表面制备要求不高，而且对镀件的力学或热学特性无需顾及。与传统热喷涂相比，该技术具有喷涂温度低、涂层对基体热影响小、送粉速度快、涂层孔隙率低、涂层致密等优点，这使得高压冷喷涂技术适用范围较广，且喷涂粉末可以回收利用，降低了喷涂成本。
[0054]
随着冷喷涂技术的不断发展，冷喷涂涂层的优良性能逐渐获得认可。高压冷喷涂方法不仅可制备低熔点塑性良好的金属涂层，这使得冷喷涂技术及冷喷涂涂层在航空航天、造船、电子、机械、化工、汽车等各个领域具有广泛的应用前景。
[0055]
实施例1
[0056]
本发明一种具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0057]
步骤1，利用氨气还原法制备纳米氮化钛颗粒；
[0058]
具体为：将粒径为40nm的锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒放入真空管式炉中进行热处理，得到纳米氮化钛颗粒；纳米氮化钛颗粒的粒径为50nm；
[0059]
热处理时，以氮气作为保护气体，以5℃/min的速率升温至800℃，保温5h，保温过程中通入氨气，氨气的流量为100ml/min，热处理完成后自然降温，降温过程中需要通入氮气作为保护气体；真空管式炉的压力为常压。
[0060]
步骤2，在不锈钢基体中加入具有抗菌功能的金属元素，固溶后进行时效处理，得到抗菌不锈钢基体；具体为：
[0061]
步骤2.1，在不锈钢基体表面添加金属粉末，之后置于真空冶炼炉中冶炼，浇铸成铸锭，之后再将铸锭表面剥皮，修掉2mm，锻造成25*160*180mm的锻坯；
[0062]
金属粉末为铜粉末；
[0063]
金属粉末与不锈钢基体的质量比为1.0：100；
[0064]
锻造工艺条件：保温时间为2h，终锻温度大于950℃；
[0065]
步骤2.2，将锻坯热轧成4mm的厚热轧板；
[0066]
热轧工艺条件：保温温度为1250℃，时间2h，终轧温度在950℃以上；
[0067]
步骤2.3，将4mm厚热轧板放入箱式炉内，进行抗菌热处理，随炉升温至750℃，保温7h，空冷；
[0068]
步骤2.4，将4mm厚热轧板于箱式炉中进行固溶处理，得到抗菌不锈钢刀具材料基体；
[0069]
固溶温度为1050℃，固溶处理时间为1min；
[0070]
步骤3，利用冷喷涂技术，将纳米氮化钛颗粒复合到抗菌不锈钢刀具材料基体上，得到具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具；具体为：
[0071]
步骤3.1，将纯度为99.9％、粒度为75
±
38μm的银粉和纳米氮化钛颗粒混合后，在高能球磨机中进行高能球磨，得到冷喷涂原料，即ag/tin复合粉末；将ag/tin复合粉末进行
研磨，之后在400℃的条件下退火2h，释放铣削应力。
[0072]
高能球磨参数为：球料比为20：1；铣刀旋转速度为450rmp；磨矿介质为无水乙醇；研磨时间为1h。
[0073]
步骤3.2，将抗菌不锈钢刀具材料基体用砂纸打磨，并用乙醇清洗；采用冷喷涂系统在抗菌不锈钢刀具材料基体上制备ag/tin复合涂层；ag/tin复合涂层的厚度为1mm，之后逐步抛光，最后采用水清洗具有ag/tin复合涂层的抗菌不锈钢刀具材料基体样品，并用丙酮进行超声波清洗；
[0074]
其中，喷涂距离为30mm；送粉速率为2rmp；载气流量控制为4m
3
/h；腔内压强为1.6mpa；腔内温度为400℃；充入氮气作为保护气；
[0075]
步骤3.3，将步骤3.2中得到的具有ag/tin复合涂层的抗菌不锈钢基体样品在850℃的真空炉中保温2h；消除样品内残余应力，随炉冷却，即可得到具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具。
[0076]
实施例2
[0077]
本发明一种具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0078]
步骤1，利用氨气还原法制备纳米氮化钛颗粒；
[0079]
具体为：将粒径为40nm的锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒放入真空管式炉中进行热处理，得到纳米氮化钛颗粒；纳米氮化钛颗粒的粒径为80nm；
[0080]
热处理时，以氮气作为保护气体，以5℃/min的速率升温至800℃，保温5h，保温过程中通入氨气，氨气的流量为100ml/min，热处理完成后自然降温，降温过程中需要通入氮气作为保护气体；真空管式炉的压力为常压。
[0081]
步骤2，在不锈钢基体中加入具有抗菌功能的金属元素，固溶后进行时效处理，得到抗菌不锈钢基体；具体为：
[0082]
步骤2.1，在不锈钢基体表面添加金属粉末，之后置于真空冶炼炉中冶炼，浇铸成铸锭，之后再将铸锭表面剥皮，修掉3mm，锻造成25*160*180mm的锻坯；
[0083]
金属粉末为银粉末；
[0084]
金属粉末与不锈钢基体的质量比为2.0：100；
[0085]
锻造工艺条件：保温时间为2h，终锻温度大于950℃；
[0086]
步骤2.2，将锻坯热轧成4mm的厚热轧板；
[0087]
热轧工艺条件：保温温度为1250℃，时间2h，终轧温度在950℃以上；
[0088]
步骤2.3，将4mm厚热轧板放入箱式炉内，进行抗菌热处理，随炉升温至750℃，保温7h，空冷；
[0089]
步骤2.4，将4mm厚热轧板于箱式炉中进行固溶处理，得到抗菌不锈钢刀具材料基体；
[0090]
固溶温度为1050℃，固溶处理时间为5min；
[0091]
步骤3，利用冷喷涂技术，将纳米氮化钛颗粒复合到抗菌不锈钢刀具材料基体上，得到具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具；具体为：
[0092]
步骤3.1，将纯度为99.9％、粒度为75
±
38μm的银粉和纳米氮化钛颗粒混合后，在高能球磨机中进行高能球磨，得到冷喷涂原料，即ag/tin复合粉末；将ag/tin复合粉末进行
研磨，之后在400℃的条件下退火2h，释放铣削应力。
[0093]
高能球磨参数为：球料比为20：1；铣刀旋转速度为450rmp；磨矿介质为无水乙醇；研磨时间为1h。
[0094]
步骤3.2，将抗菌不锈钢刀具材料基体用砂纸打磨，并用乙醇清洗；采用冷喷涂系统在抗菌不锈钢刀具材料基体上制备ag/tin复合涂层；ag/tin复合涂层的厚度为2mm，之后逐步抛光，最后采用水清洗具有ag/tin复合涂层的抗菌不锈钢刀具材料基体样品，并用丙酮超声波清洗；
[0095]
其中，喷涂距离为30mm；送粉速率为2rmp；载气流量控制为4m
3
/h；腔内压强为1.6mpa；腔内温度为400℃；充入氮气作为保护气；
[0096]
步骤3.3，将步骤3.2中得到的具有ag/tin复合涂层的抗菌不锈钢基体样品在850℃的真空炉中保温2h；消除样品内残余应力，随炉冷却，即可得到具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具。
[0097]
实施例3
[0098]
本发明一种具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0099]
步骤1，利用氨气还原法制备纳米氮化钛颗粒；
[0100]
具体为：将粒径为40nm的锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒放入真空管式炉中进行热处理，得到纳米氮化钛颗粒；纳米氮化钛颗粒的粒径为100nm；
[0101]
热处理时，以氮气作为保护气体，以5℃/min的速率升温至800℃，保温5h，保温过程中通入氨气，氨气的流量为100ml/min，热处理完成后自然降温，降温过程中需要通入氮气作为保护气体；真空管式炉的压力为常压。
[0102]
步骤2，在不锈钢基体中加入具有抗菌功能的金属元素，固溶后进行时效处理，得到抗菌不锈钢基体；具体为：
[0103]
步骤2.1，在不锈钢基体表面添加金属粉末，之后置于真空冶炼炉中冶炼，浇铸成铸锭，之后再将铸锭表面剥皮，修掉3mm，锻造成25*160*180mm的锻坯；
[0104]
金属粉末为铈粉末；
[0105]
金属粉末与不锈钢基体的质量比为3.0：100；
[0106]
锻造工艺条件：保温时间为2h，终锻温度大于950℃；
[0107]
步骤2.2，将锻坯热轧成4mm的厚热轧板；
[0108]
热轧工艺条件：保温温度为1250℃，时间2h，终轧温度在950℃以上；
[0109]
步骤2.3，将4mm厚热轧板放入箱式炉内，进行抗菌热处理，随炉升温至750℃，保温7h，空冷；
[0110]
步骤2.4，将4mm厚热轧板于箱式炉中进行固溶处理，得到抗菌不锈钢刀具材料基体；
[0111]
固溶温度为1050℃，固溶处理时间为3min；
[0112]
步骤3，利用冷喷涂技术，将纳米氮化钛颗粒复合到抗菌不锈钢刀具材料基体上，得到具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具；具体为：
[0113]
步骤3.1，将纯度为99.9％、粒度为75
±
38μm的银粉和纳米氮化钛颗粒混合后，在高能球磨机中进行高能球磨，得到冷喷涂原料，即ag/tin复合粉末；将ag/tin复合粉末进行
研磨，之后在400℃的条件下退火2h，释放铣削应力。
[0114]
高能球磨参数为：球料比为20：1；铣刀旋转速度为450rmp；磨矿介质为无水乙醇；研磨时间为1h。
[0115]
步骤3.2，将抗菌不锈钢刀具材料基体用砂纸打磨，并用乙醇清洗；采用冷喷涂系统在抗菌不锈钢刀具材料基体上制备ag/tin复合涂层；ag/tin复合涂层的厚度为1mm，之后逐步抛光，最后采用水清洗具有ag/tin复合涂层的抗菌不锈钢刀具材料基体样品，并用丙酮超声波清洗；
[0116]
其中，喷涂距离为30mm；送粉速率为2rmp；载气流量控制为4m
3
/h；腔内压强为1.6mpa；腔内温度为400℃；充入氮气作为保护气；
[0117]
步骤3.3，将步骤3.2中得到的具有ag/tin复合涂层的抗菌不锈钢基体样品在850℃的真空炉中保温2h；消除样品内残余应力，随炉冷却，即可得到具有纳米氮化钛涂层的抗菌不锈钢刀具。

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