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2021-02-01 19:02:44|
378|
起点商标网 专利名称：一种n—甲基吡咯烷酮的合成方法
技术领域：
本发明涉及杂环化合物的生产方法，尤其是一种 N—甲基吡咯烷酮的合成方法。
二背景技术：
传统的N—甲基吡咯烷酮的生产方法Y-丁内酯 的转化率较低，目的产物N—甲基吡咯烷酮的选择性也较低、杂质较
高。专利CN1054843C介绍了一种N—甲基吡咯烷酮的生产方法，反 应压力5 10Mpa ，温度为200 300。C，反应停留时间为0.5 5h， 未提及Y-丁内酯的转化率。专利CN1043758C给出了一种N—甲基 吡咯烷酮的生产方法，反应压力5.5 7Mpa ，温度为200 320。C， 反应停留时间为0.5 5h。上述生产方法反应温度、反应压力均高， 反应时间较长，对设备的要求较高，能耗大，且不易操作。
三
发明内容
本发明的目的是提供一种转化率及选择性均高的、 适合工业化生产的一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法。它解决了其它 技术存在的缺点，本发明的目的是这样实现的，它是将催化剂按甲胺 溶液的0.01 0.5加入到缩合体系中，将纯度99.0 X以上的Y-丁内 酯与一甲胺液按1: 1.0 1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管 式反应器中进行縮合反应。压力控制为4.0 6.0MPa ;温度控制为 180 250 °C，反应停留时间为0.5—2.5h，该反应用氮气做为补压气 源，操作过程采用自动化控制。合成系统的压力为5.0 5.5Mpa; Y-丁内酯甲胺的摩尔比为1: 1.0 1.4，最佳控制范围1: 1.1 1.2;合成体系的反应温度为180
250°C，最好控制在195 230°C;新型ZSM分子筛复合稀土铈催化 剂的加入量为一甲胺液的0.01 0.5%，最佳控制0.1 0.15%;新型 ZSM分子筛复合稀土铈催化剂的成分为稀土铈，含量为1 10%，最 佳控制范围3 5%;反应停留时间为0.5 2.5h，最佳控制在1.5 2h; 本发明引入新型ZSM分子筛一铈氧化物复合催化剂，将Y -丁内酯与 一甲胺液按1: 1.0 1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管式反 应器中进行縮合反应；压力控制为4.0 6.0MPa;温度控制为180 250°C，反应停留时间为0.5 2.5h，该反应用氮气做为补压气源；縮 合体系中的压力先由压力平衡罐的液位来稳定4.0 6.0MPa压力，这 一过程由压力控制系统完成，在液位达到总液位的60—-70%后，再打 入氮气退液位至总液位3—10%液面，整个过程压力始终稳定在设定 4.0 6.0MPa; 丫-丁内酯的转化率99,9%以上，目的产物N—甲基吡 咯烷酮的选择性达99%以上；在最佳工艺条件内Y-丁内酯的转化率 100% ，目的产物N—甲基吡咯烷酮的选择性达99.9% 。
本发明的生产方法，由于在反应中引入了 ZSM分子筛复合稀土 铈催化剂使得Y-丁内酯反应极为充分，转化率、选择性均高，同时 降低了反应温度和反应压力，縮短了反应时间，节约了能源，且采用套管式反应器，适于规模化生产。该生产方法工艺技术先进合理、便 于操作，生产成本低。本发明提供的生产方法所生产的N—甲基吡咯 烷酮是重要的化工原料，是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，具 有毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、 使用安全和适用于多种配方用途等优点。其主要用于乙炔提浓及丁二 烯、异戊..二烯、芳烃等萃取、润滑油精炼、难溶工程塑料(聚苯硫醚、 聚酰亚胺)及芳纶纤维等用聚合溶剂、电子绝缘材料、锂离子电池、 高档涂料、油墨、颜料、农药助剂、清洗剂脱油、脱脂、脱蜡、抛 光、防锈、脱漆、人工肾脏机能膜液、海水淡化膜液等。
本发明引入了新型ZSM分子筛一铈氧化物复合催化剂，是一种 较为温和的生产方法，反应温度、反应压力相对较低，又縮短了反应 时间，对设备的要求较低，能耗减少，且不用另外向体系中加入水， 一甲胺溶液中携带水即能完全满足本发明所需反应用水；在反应过程
中采用不同于上述两种专利所述的稳压方法，先采用由稳压罐液位稳 定压力，然后间歇补入氮气的方法，来控制体统的压力，达到稳定压
力的目的，降低了能耗。本发明^-丁内酯的转化率高达99.9%以上， 目的产物N—甲基吡咯烷酮的选择性达99%以上，在最佳工艺条件 内Y-丁内酯的转化率100%，目的产物N—甲基吡咯烷酮的选择性达 99.9%。具体实施例方式本发明是将催化剂按甲胺溶液的0.01 0.5 加入到缩合体系中，将纯度99.0 %以上的Y-丁内酯与一甲胺液按1:
1.0 1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管式反应器中进行縮合 反应。压力控制为4.0 6.0MPa ;温度控制为180 250 °C，反应停 留时间为0.5 2.5h，该反应用氮气做为补压气源，操作过程采用自 动化控制。
合成系统的压力为5.0 5.5Mpa; Y-丁内酉旨甲胺的摩尔比为1: 1.0 1.4，最佳控制范围1: 1.1 1.2;合成体系的反应温度为180
250°C，最好控制在195 230°C;新型ZSM分子筛复合稀土铈催化 剂的加入量为一甲胺液的0.01 0.5。％，最佳控制0.1 0.15%;新型 ZSM分子筛复合稀土铈催化剂的成分为稀土铈，含量为1 10%，最 佳控制范围3 5%;反应停留时间为0.5 2.5h，最佳控制在L5 2h; 本发明引入新型ZSM分子筛一铈氧化物复合催化剂，将Y -丁内酯与 一甲胺液按1: 1.0 1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管式反 应器中进行縮合反应；压力控制为4.0 6.0MPa;温度控制为180 250°C，反应停留时间为0.5 2.5h，该反应用氮气做为补压气源；縮 合体系中的压力先由压力平衡罐的液位来稳定4.0 6.0MPa的压力， 这一过程由压力控制系统完成，在液位达到总液位的60 70%高度 后，再打入氮气退液位至总液位的3 10%液面，整个过程压力始终稳定在4.0 6.0MPa; Y-丁内酯的转化率99.9X以上，目的产物N— 甲基吡咯垸酮的选择性达99%以上；在最佳工艺条件内Y-丁内酯的 转化率100%，目的产物N—甲基吡咯垸酮的选择性达99.9%。
权利要求
1、一种N-甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征是将新型ZSM分子筛复合稀土铈催化剂按甲胺溶液的0.01～0.5％加入到缩合体系中，将纯度99.0％以上的γ-丁内酯与一甲胺液按1∶1.0～1.5的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管式反应器中进行缩合反应；压力控制为4.0～6.0MPa；温度控制为180～250℃，反应停留时间为0.5～2.5h，该反应用氮气做为补压气源，γ-丁内酯的转化率高达99.9％以上，目的产物N-甲基吡咯烷酮的选择性达99％以上。
2、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征 是合成系统的压力为5.0 5.5Mpa。
3、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征是Y-丁内酯甲胺的摩尔比为l: 1.0 1.4，最佳控制范围l: 1.1 1.2。
4、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征 是合成体系的反应温度为180 250QC，最好控制在195 230°C。
5、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征 是新型ZSM分子筛复合稀土铈催化剂的加入量为一甲胺液的 0.01 0.5%，最佳控制0.1 0.15。％。
6、 权利要求1至5所述的一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法， 其特征是新型ZSM分子筛复合稀土铈催化剂的成分为稀土铈，含量为1 10%，最佳控制范围3 5%。
7、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征 是反应停留时间为0.5 2.5h，最佳控制在1.5 2h。
8、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯垸酮的合成方法，其特征 是 一种以￥-丁内酯与40%的一甲胺水为原料，生产N—甲基吡咯 烷酮的方法，它引入新型ZSM分子筛一铈氧化物复合催化剂，将y-丁内酯与一甲胺液按1: 1.0 1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入 套管式反应器中进行縮合反应；压力控制为4.0 6.0MPa;温度控制 为180 250。C，反应停留时间为0.5 2.5h，该反应用氮气做为补压 气源；縮合体系中的压力先由压力平衡罐的液位来稳定4.0 6.0MPa 的压力，这一过程由压力控制系统完成，在液位达到总液位的60 70%高度后，再打入氮气退液位至总液位的3 10%液面，整个过程 压力始终稳定在4.0 6.0MPa。
9、权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征 是y-丁内酯的转化率99.9%以上，目的产物N—甲基吡咯烷酮的 选择性达99%以上；在最佳工艺条件内y-丁内酯的转化率100%， 目的产物N—甲基吡咯垸酮的选择性达99.9% 。
全文摘要
一种N-甲基吡咯烷酮的合成方法是杂环化合物的生产方法，它解决了其它技术存在的缺点，它是将催化剂按甲胺溶液的0.01～0.5加入到缩合体系中，将纯度99.0％以上的γ-丁内酯与一甲胺液按1∶1.0～1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管式反应器中进行缩合反应；压力控制为4.0～6.0MPa；温度控制为180～250℃，反应停留时间为0.5～2.5h，该反应用氮气做为补压气源，操作过程采用自动化控制；本发明γ-丁内酯的转化率高、目的产物N-甲基吡咯烷酮的选择性也高。
文档编号C07D207/00GK101514178SQ20091006450
公开日2009年8月26日 申请日期2009年3月30日 优先权日2009年3月30日
发明者宋国全, 崔炳春, 理 杨, 强 肖 申请人:濮阳迈奇科技有限公司
技术领域：
本发明涉及杂环化合物的生产方法，尤其是一种 N—甲基吡咯烷酮的合成方法。
二背景技术：
传统的N—甲基吡咯烷酮的生产方法Y-丁内酯 的转化率较低，目的产物N—甲基吡咯烷酮的选择性也较低、杂质较
高。专利CN1054843C介绍了一种N—甲基吡咯烷酮的生产方法，反 应压力5 10Mpa ，温度为200 300。C，反应停留时间为0.5 5h， 未提及Y-丁内酯的转化率。专利CN1043758C给出了一种N—甲基 吡咯烷酮的生产方法，反应压力5.5 7Mpa ，温度为200 320。C， 反应停留时间为0.5 5h。上述生产方法反应温度、反应压力均高， 反应时间较长，对设备的要求较高，能耗大，且不易操作。
三
发明内容
本发明的目的是提供一种转化率及选择性均高的、 适合工业化生产的一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法。它解决了其它 技术存在的缺点，本发明的目的是这样实现的，它是将催化剂按甲胺 溶液的0.01 0.5加入到缩合体系中，将纯度99.0 X以上的Y-丁内 酯与一甲胺液按1: 1.0 1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管 式反应器中进行縮合反应。压力控制为4.0 6.0MPa ;温度控制为 180 250 °C，反应停留时间为0.5—2.5h，该反应用氮气做为补压气 源，操作过程采用自动化控制。合成系统的压力为5.0 5.5Mpa; Y-丁内酯甲胺的摩尔比为1: 1.0 1.4，最佳控制范围1: 1.1 1.2;合成体系的反应温度为180
250°C，最好控制在195 230°C;新型ZSM分子筛复合稀土铈催化 剂的加入量为一甲胺液的0.01 0.5%，最佳控制0.1 0.15%;新型 ZSM分子筛复合稀土铈催化剂的成分为稀土铈，含量为1 10%，最 佳控制范围3 5%;反应停留时间为0.5 2.5h，最佳控制在1.5 2h; 本发明引入新型ZSM分子筛一铈氧化物复合催化剂，将Y -丁内酯与 一甲胺液按1: 1.0 1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管式反 应器中进行縮合反应；压力控制为4.0 6.0MPa;温度控制为180 250°C，反应停留时间为0.5 2.5h，该反应用氮气做为补压气源；縮 合体系中的压力先由压力平衡罐的液位来稳定4.0 6.0MPa压力，这 一过程由压力控制系统完成，在液位达到总液位的60—-70%后，再打 入氮气退液位至总液位3—10%液面，整个过程压力始终稳定在设定 4.0 6.0MPa; 丫-丁内酯的转化率99,9%以上，目的产物N—甲基吡 咯烷酮的选择性达99%以上；在最佳工艺条件内Y-丁内酯的转化率 100% ，目的产物N—甲基吡咯烷酮的选择性达99.9% 。
本发明的生产方法，由于在反应中引入了 ZSM分子筛复合稀土 铈催化剂使得Y-丁内酯反应极为充分，转化率、选择性均高，同时 降低了反应温度和反应压力，縮短了反应时间，节约了能源，且采用套管式反应器，适于规模化生产。该生产方法工艺技术先进合理、便 于操作，生产成本低。本发明提供的生产方法所生产的N—甲基吡咯 烷酮是重要的化工原料，是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，具 有毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、 使用安全和适用于多种配方用途等优点。其主要用于乙炔提浓及丁二 烯、异戊..二烯、芳烃等萃取、润滑油精炼、难溶工程塑料(聚苯硫醚、 聚酰亚胺)及芳纶纤维等用聚合溶剂、电子绝缘材料、锂离子电池、 高档涂料、油墨、颜料、农药助剂、清洗剂脱油、脱脂、脱蜡、抛 光、防锈、脱漆、人工肾脏机能膜液、海水淡化膜液等。
本发明引入了新型ZSM分子筛一铈氧化物复合催化剂，是一种 较为温和的生产方法，反应温度、反应压力相对较低，又縮短了反应 时间，对设备的要求较低，能耗减少，且不用另外向体系中加入水， 一甲胺溶液中携带水即能完全满足本发明所需反应用水；在反应过程
中采用不同于上述两种专利所述的稳压方法，先采用由稳压罐液位稳 定压力，然后间歇补入氮气的方法，来控制体统的压力，达到稳定压
力的目的，降低了能耗。本发明^-丁内酯的转化率高达99.9%以上， 目的产物N—甲基吡咯烷酮的选择性达99%以上，在最佳工艺条件 内Y-丁内酯的转化率100%，目的产物N—甲基吡咯烷酮的选择性达 99.9%。具体实施例方式本发明是将催化剂按甲胺溶液的0.01 0.5 加入到缩合体系中，将纯度99.0 %以上的Y-丁内酯与一甲胺液按1:
1.0 1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管式反应器中进行縮合 反应。压力控制为4.0 6.0MPa ;温度控制为180 250 °C，反应停 留时间为0.5 2.5h，该反应用氮气做为补压气源，操作过程采用自 动化控制。
合成系统的压力为5.0 5.5Mpa; Y-丁内酉旨甲胺的摩尔比为1: 1.0 1.4，最佳控制范围1: 1.1 1.2;合成体系的反应温度为180
250°C，最好控制在195 230°C;新型ZSM分子筛复合稀土铈催化 剂的加入量为一甲胺液的0.01 0.5。％，最佳控制0.1 0.15%;新型 ZSM分子筛复合稀土铈催化剂的成分为稀土铈，含量为1 10%，最 佳控制范围3 5%;反应停留时间为0.5 2.5h，最佳控制在L5 2h; 本发明引入新型ZSM分子筛一铈氧化物复合催化剂，将Y -丁内酯与 一甲胺液按1: 1.0 1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管式反 应器中进行縮合反应；压力控制为4.0 6.0MPa;温度控制为180 250°C，反应停留时间为0.5 2.5h，该反应用氮气做为补压气源；縮 合体系中的压力先由压力平衡罐的液位来稳定4.0 6.0MPa的压力， 这一过程由压力控制系统完成，在液位达到总液位的60 70%高度 后，再打入氮气退液位至总液位的3 10%液面，整个过程压力始终稳定在4.0 6.0MPa; Y-丁内酯的转化率99.9X以上，目的产物N— 甲基吡咯垸酮的选择性达99%以上；在最佳工艺条件内Y-丁内酯的 转化率100%，目的产物N—甲基吡咯垸酮的选择性达99.9%。
权利要求
1、一种N-甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征是将新型ZSM分子筛复合稀土铈催化剂按甲胺溶液的0.01～0.5％加入到缩合体系中，将纯度99.0％以上的γ-丁内酯与一甲胺液按1∶1.0～1.5的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管式反应器中进行缩合反应；压力控制为4.0～6.0MPa；温度控制为180～250℃，反应停留时间为0.5～2.5h，该反应用氮气做为补压气源，γ-丁内酯的转化率高达99.9％以上，目的产物N-甲基吡咯烷酮的选择性达99％以上。
2、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征 是合成系统的压力为5.0 5.5Mpa。
3、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征是Y-丁内酯甲胺的摩尔比为l: 1.0 1.4，最佳控制范围l: 1.1 1.2。
4、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征 是合成体系的反应温度为180 250QC，最好控制在195 230°C。
5、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征 是新型ZSM分子筛复合稀土铈催化剂的加入量为一甲胺液的 0.01 0.5%，最佳控制0.1 0.15。％。
6、 权利要求1至5所述的一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法， 其特征是新型ZSM分子筛复合稀土铈催化剂的成分为稀土铈，含量为1 10%，最佳控制范围3 5%。
7、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征 是反应停留时间为0.5 2.5h，最佳控制在1.5 2h。
8、 权利要求1所述一种N—甲基吡咯垸酮的合成方法，其特征 是 一种以￥-丁内酯与40%的一甲胺水为原料，生产N—甲基吡咯 烷酮的方法，它引入新型ZSM分子筛一铈氧化物复合催化剂，将y-丁内酯与一甲胺液按1: 1.0 1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入 套管式反应器中进行縮合反应；压力控制为4.0 6.0MPa;温度控制 为180 250。C，反应停留时间为0.5 2.5h，该反应用氮气做为补压 气源；縮合体系中的压力先由压力平衡罐的液位来稳定4.0 6.0MPa 的压力，这一过程由压力控制系统完成，在液位达到总液位的60 70%高度后，再打入氮气退液位至总液位的3 10%液面，整个过程 压力始终稳定在4.0 6.0MPa。
9、权利要求1所述一种N—甲基吡咯烷酮的合成方法，其特征 是y-丁内酯的转化率99.9%以上，目的产物N—甲基吡咯烷酮的 选择性达99%以上；在最佳工艺条件内y-丁内酯的转化率100%， 目的产物N—甲基吡咯垸酮的选择性达99.9% 。
全文摘要
一种N-甲基吡咯烷酮的合成方法是杂环化合物的生产方法，它解决了其它技术存在的缺点，它是将催化剂按甲胺溶液的0.01～0.5加入到缩合体系中，将纯度99.0％以上的γ-丁内酯与一甲胺液按1∶1.0～1.4的摩尔配比用高压计量泵连续打入套管式反应器中进行缩合反应；压力控制为4.0～6.0MPa；温度控制为180～250℃，反应停留时间为0.5～2.5h，该反应用氮气做为补压气源，操作过程采用自动化控制；本发明γ-丁内酯的转化率高、目的产物N-甲基吡咯烷酮的选择性也高。
文档编号C07D207/00GK101514178SQ20091006450
公开日2009年8月26日 申请日期2009年3月30日 优先权日2009年3月30日
发明者宋国全, 崔炳春, 理 杨, 强 肖 申请人:濮阳迈奇科技有限公司
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