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您当前的位置： 一种三乙基硅烷的制备方法
2021-02-01 19:02:11|
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起点商标网 专利名称：一种三乙基硅烷的制备方法
技术领域：
本发明属于医药中间体的制备领域，特别涉及一种三乙基硅烷的制备。背景技术：
三乙基硅烷是一种通用的硅烷基还原剂，在有机合成中应用广泛，也是一种重要 的医药中间体原料。目前三乙基硅烷的制备方法在GB 795，185和GB781，533有见。GB 795，185描述了用三乙基氟硅烷在钠存在下氢化制备三乙基硅烷的合成方法，该方法反应 温度达30(TC，收率达90 %。但该方法反应温度高，三乙基氟硅烷价格高，不适合工业化生 产。GB 781，533公开了三乙基氟硅烷与二乙基铝硅烷反应制备三乙基硅烷的方法，但该方 法得到的是三乙基硅烷和二乙基氟硅烷的混合物，三乙基硅烷只占总重量的25.6%，提纯 麻烦，且三乙基硅烷收率低。因此开发出适合工业化生产的工艺来满足市场需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三乙基硅烷的制备方法，克服现有方法反应条件苛 刻、成本高或需要提纯、收率低的缺陷，便于工业化生产。本发明采用的技术方案如下一种三乙基硅烷的制备方法，三氯硅烷与卤乙烷、镁粉在含有醚类催化剂的烷烃 或芳香烃有机溶剂中进行缩合反应，反应产物纯化即得所述三乙基硅烷。三氯硅烷与卤乙烷的投料物质的量比为1 3-10。镁粉与卤乙烷的投料物质的量比为1 0.9-4。所述的醚类催化剂为下列之一乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲 基四氢呋喃、丁醚、苯甲醚。所述的醚类催化剂的加入的物质的量与镁粉的物质的量的比为0.1-4 1。所述的有机溶剂为下列之一甲苯、二甲苯、三甲苯或石油醚。所述的有机溶剂加入的质量为醚的质量的10-20倍。所述的反应为镁粉、卤乙烷以及醚类催化剂和有机溶剂，先在30-170°C条件下制 成乙基卤化镁溶剂；之后控温0-120°C滴加三氯硅烷或者三氯硅烷和有机溶剂的混合液， 滴加完毕后保温进行反应。反应产物的纯化如下进行将缩合反应得到的反应液与冰水混合物混合以控制温 度不高于60°C并调pH为6以下，静置分层，有机层水解，分层，进行蒸馏，收集107-109°C蒸 馏物得所述三乙基硅烷。本发明中溶剂可以回收套用。进行缩合反应时，溶剂不是必须的，量也没有严格要求。本发明相对于现有技术，有以下优点本发明提供所述三乙基硅烷的制备方法，得到的产物杂质少含量在99%以上，成 本低，污染少，反应条件温和、操作简便，便于工业化生产。具体实施例方式以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此实施例1在洁净干燥的反应瓶内，加入14g镁粉、66g溴乙烷、6g乙醚、80g三甲苯、碘或上 批格氏试剂，控制温度80-100°C制成乙基溴化镁溶液，然后控温0-60°C滴加21g三甲苯和 18g三氯硅烷的混合液，滴加完毕后保温，结束反应。
将反应液滴加入冰水混合物中，用试剂盐酸调PH为3，控制温度40°C以下，滴毕， 静置分层，有机层水解，分层，有机层进行蒸馏，收集107-109°C蒸馏物，得99%以上三乙基 娃烧广品·实施例2在洁净干燥的反应瓶内，加入13g镁粉、42g氯乙烷、7g乙醚、108g三甲苯、碘或上 批格氏试剂，控制温度在80-100°C制成乙基氯化镁溶液，然后控温0-60°C滴加20g三氯硅 烷，滴加完毕后保温，结束反应。将反应液滴加入冰水混合物中，用试剂盐酸调pH为6，控制温度40°C以下，滴毕， 静置分层，有机层水解，分层，有机层进行蒸馏，收集107-109°C蒸馏物，得99%以上三乙基 娃烧广品。实施例3在洁净干燥的反应瓶内，加入Hg镁粉、81g溴乙烷、5g甲基叔丁基醚、77g二甲苯、 碘或上批格氏试剂，控制温度在60-80 V制成乙基溴化镁溶液，然后控温0-60 V滴加20g 二 甲苯和22g三氯硅烷的混合液，滴加完毕后保温，结束反应。将反应液滴加入冰水混合物中，用试剂盐酸调PH为3，控制温度40°C以下，滴毕， 静置分层，有机层水解、分层、蒸馏，收集107-109°C蒸馏物，得99%以上三乙基硅烷产品。
权利要求
1.一种三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，三氯硅烷与卤乙烷、镁粉在含有醚类催化 剂的烷烃或芳香烃有机溶剂中进行缩合反应，反应产物纯化即得所述三乙基硅烷。
2.如权利要求1所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，三氯硅烷与卤乙烷的投 料物质的量比为1 3-10。
3.如权利要求1所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，镁粉与卤乙烷的投料物 质的量比为1 0.9-4。
4.如权利要求1所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的醚类催化剂为下 列之一乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲基四氢呋喃、丁醚、苯甲醚。
5.如权利要求4所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的醚类催化剂的加 入的物质的量与镁粉的物质的量的比为0.1-4 1。
6.如权利要求1所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯、 二甲苯、三甲苯或石油醚。
7.如权利要求6所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂加入的 质量为醚的质量的10-20倍。
8.如权利要求1-7之一所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的反应为镁 粉、卤乙烷以及醚类催化剂和有机溶剂，先在30-170°C条件下制成乙基卤化镁溶剂；之后 控温0-120°C滴加三氯硅烷或者三氯硅烷和有机溶剂的混合液，滴加完毕后保温进行反应。
9.如权利要求8所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，反应产物的纯化如下进 行将缩合反应得到的反应液与冰水混合物混合以控制温度不高于60°C并调pH为6以下， 静置分层，有机层水解，分层，进行蒸馏，收集107-109°C蒸馏物得所述三乙基硅烷。
全文摘要
本发明属于医药中间体的制备领域，特别涉及一种三乙基硅烷的制备。三氯硅烷与卤乙烷、镁粉在含有醚类催化剂的烷烃或芳香烃有机溶剂中进行缩合反应，反应产物纯化即得所述三乙基硅烷。本发明提供所述三乙基硅烷的制备方法，得到的产物杂质少含量在99％以上，成本低，污染少，反应条件温和、操作简便，便于工业化生产。
文档编号C07F7/08GK102050833SQ20091006631
公开日2011年5月11日 申请日期2009年10月30日 优先权日2009年10月30日
发明者罗明, 蔡迎雷, 路明, 钱庆生, 马杰 申请人:河南豫辰精细化工有限公司
技术领域：
本发明属于医药中间体的制备领域，特别涉及一种三乙基硅烷的制备。背景技术：
三乙基硅烷是一种通用的硅烷基还原剂，在有机合成中应用广泛，也是一种重要 的医药中间体原料。目前三乙基硅烷的制备方法在GB 795，185和GB781，533有见。GB 795，185描述了用三乙基氟硅烷在钠存在下氢化制备三乙基硅烷的合成方法，该方法反应 温度达30(TC，收率达90 %。但该方法反应温度高，三乙基氟硅烷价格高，不适合工业化生 产。GB 781，533公开了三乙基氟硅烷与二乙基铝硅烷反应制备三乙基硅烷的方法，但该方 法得到的是三乙基硅烷和二乙基氟硅烷的混合物，三乙基硅烷只占总重量的25.6%，提纯 麻烦，且三乙基硅烷收率低。因此开发出适合工业化生产的工艺来满足市场需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三乙基硅烷的制备方法，克服现有方法反应条件苛 刻、成本高或需要提纯、收率低的缺陷，便于工业化生产。本发明采用的技术方案如下一种三乙基硅烷的制备方法，三氯硅烷与卤乙烷、镁粉在含有醚类催化剂的烷烃 或芳香烃有机溶剂中进行缩合反应，反应产物纯化即得所述三乙基硅烷。三氯硅烷与卤乙烷的投料物质的量比为1 3-10。镁粉与卤乙烷的投料物质的量比为1 0.9-4。所述的醚类催化剂为下列之一乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲 基四氢呋喃、丁醚、苯甲醚。所述的醚类催化剂的加入的物质的量与镁粉的物质的量的比为0.1-4 1。所述的有机溶剂为下列之一甲苯、二甲苯、三甲苯或石油醚。所述的有机溶剂加入的质量为醚的质量的10-20倍。所述的反应为镁粉、卤乙烷以及醚类催化剂和有机溶剂，先在30-170°C条件下制 成乙基卤化镁溶剂；之后控温0-120°C滴加三氯硅烷或者三氯硅烷和有机溶剂的混合液， 滴加完毕后保温进行反应。反应产物的纯化如下进行将缩合反应得到的反应液与冰水混合物混合以控制温 度不高于60°C并调pH为6以下，静置分层，有机层水解，分层，进行蒸馏，收集107-109°C蒸 馏物得所述三乙基硅烷。本发明中溶剂可以回收套用。进行缩合反应时，溶剂不是必须的，量也没有严格要求。本发明相对于现有技术，有以下优点本发明提供所述三乙基硅烷的制备方法，得到的产物杂质少含量在99%以上，成 本低，污染少，反应条件温和、操作简便，便于工业化生产。具体实施例方式以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此实施例1在洁净干燥的反应瓶内，加入14g镁粉、66g溴乙烷、6g乙醚、80g三甲苯、碘或上 批格氏试剂，控制温度80-100°C制成乙基溴化镁溶液，然后控温0-60°C滴加21g三甲苯和 18g三氯硅烷的混合液，滴加完毕后保温，结束反应。
将反应液滴加入冰水混合物中，用试剂盐酸调PH为3，控制温度40°C以下，滴毕， 静置分层，有机层水解，分层，有机层进行蒸馏，收集107-109°C蒸馏物，得99%以上三乙基 娃烧广品·实施例2在洁净干燥的反应瓶内，加入13g镁粉、42g氯乙烷、7g乙醚、108g三甲苯、碘或上 批格氏试剂，控制温度在80-100°C制成乙基氯化镁溶液，然后控温0-60°C滴加20g三氯硅 烷，滴加完毕后保温，结束反应。将反应液滴加入冰水混合物中，用试剂盐酸调pH为6，控制温度40°C以下，滴毕， 静置分层，有机层水解，分层，有机层进行蒸馏，收集107-109°C蒸馏物，得99%以上三乙基 娃烧广品。实施例3在洁净干燥的反应瓶内，加入Hg镁粉、81g溴乙烷、5g甲基叔丁基醚、77g二甲苯、 碘或上批格氏试剂，控制温度在60-80 V制成乙基溴化镁溶液，然后控温0-60 V滴加20g 二 甲苯和22g三氯硅烷的混合液，滴加完毕后保温，结束反应。将反应液滴加入冰水混合物中，用试剂盐酸调PH为3，控制温度40°C以下，滴毕， 静置分层，有机层水解、分层、蒸馏，收集107-109°C蒸馏物，得99%以上三乙基硅烷产品。
权利要求
1.一种三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，三氯硅烷与卤乙烷、镁粉在含有醚类催化 剂的烷烃或芳香烃有机溶剂中进行缩合反应，反应产物纯化即得所述三乙基硅烷。
2.如权利要求1所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，三氯硅烷与卤乙烷的投 料物质的量比为1 3-10。
3.如权利要求1所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，镁粉与卤乙烷的投料物 质的量比为1 0.9-4。
4.如权利要求1所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的醚类催化剂为下 列之一乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲基四氢呋喃、丁醚、苯甲醚。
5.如权利要求4所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的醚类催化剂的加 入的物质的量与镁粉的物质的量的比为0.1-4 1。
6.如权利要求1所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯、 二甲苯、三甲苯或石油醚。
7.如权利要求6所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂加入的 质量为醚的质量的10-20倍。
8.如权利要求1-7之一所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，所述的反应为镁 粉、卤乙烷以及醚类催化剂和有机溶剂，先在30-170°C条件下制成乙基卤化镁溶剂；之后 控温0-120°C滴加三氯硅烷或者三氯硅烷和有机溶剂的混合液，滴加完毕后保温进行反应。
9.如权利要求8所述的三乙基硅烷的制备方法，其特征在于，反应产物的纯化如下进 行将缩合反应得到的反应液与冰水混合物混合以控制温度不高于60°C并调pH为6以下， 静置分层，有机层水解，分层，进行蒸馏，收集107-109°C蒸馏物得所述三乙基硅烷。
全文摘要
本发明属于医药中间体的制备领域，特别涉及一种三乙基硅烷的制备。三氯硅烷与卤乙烷、镁粉在含有醚类催化剂的烷烃或芳香烃有机溶剂中进行缩合反应，反应产物纯化即得所述三乙基硅烷。本发明提供所述三乙基硅烷的制备方法，得到的产物杂质少含量在99％以上，成本低，污染少，反应条件温和、操作简便，便于工业化生产。
文档编号C07F7/08GK102050833SQ20091006631
公开日2011年5月11日 申请日期2009年10月30日 优先权日2009年10月30日
发明者罗明, 蔡迎雷, 路明, 钱庆生, 马杰 申请人:河南豫辰精细化工有限公司
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