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2021-02-01 19:02:58|
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起点商标网 专利名称：一种无色咪唑类离子液体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无色咪唑类离子液体的制备方法。
背景技术：
离子液体作为对环境友好的溶剂，目前已被广泛应用于分离、反应、电化学等领域，包含1，3-二烷基咪唑盐在内的离子液体具有其他有机溶剂不可替代的优点.但离子液体的合成过程往往不是绿色的，在制备过程中往往要使用甲苯等有毒对环境有污染的有机溶剂。大部分离子液体理论上应该是无色的，但合成时却带有颜色。经过两个世纪的研究，对于离子液体带有颜色的原因，人们仍未给出明确的解释。例如，常被用作合成其他离子液体原料的1，3-二烷基咪唑卤化物，尽管通过核磁、质谱、色谱等分析方法表征认为其纯度很高，但其常常为黄色或是深棕色。带有颜色的离子液体会给其在光化学、原位紫外等方面的应用带来不确定性，甚至会限制其在这些方面的应用。因此，各种方法被用来解决离子液体合成过程中的污染问题和离子液体的颜色问题。例如，为了避免使用有机溶剂，微波辅助法(M.Deetlefs，K.R.Seddon.Improved preparations of ionic liquidsusing microwave irradiation.Green Chem.，2003，5，181-186)和超声辅助法(V.V.Namboodiri and R.S.Varma.Solvent-FreeSonochemical Preparation of Ionic Liquids.Org.Lett.，2002，4，3161-3163.)被用于无溶剂的离子液体合成。为了制备无色的离子液体，人们在制备过程中常采取一些防范措施或在制备后提纯(M.J.Earle，C.M.Gordon，N.V.Plechkova，K.R.Seddon and T.Welton.Decolorization of Ionic Liquids for Spectroscopy.Anal.Chem.，2007，79，758-764.)。以上的方法操作比较复杂，成本高，不能满足大规模应用要求，人们仍在积极探索一种简单、经济、温和的、对环境友好的无色的离子液体的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种无色咪唑类离子液体的制备方法，所述的无色咪唑类离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑溴盐，该离子液体的通式为
一种无色咪唑类离子液体的制备方法，是以水作为溶剂，减少了有机溶剂的使用，达到了对环境友好的目的。而且最重要的是在整个反应过程中反应混合物是无色，所得产物咪唑类离子液体也是无色的，不需后续的脱色提纯处理，大大地减少了离子液体在应用方面的不确定性和限制。
本发明的目的是提供一种无色咪唑类离子液体的如下 其反应路线法为
制备方法的步骤和条件如下将体积比为1∶1～6∶1的溴代烷和1-甲基咪唑混合，所述的溴代烷的化学式为CnH2n+1Br，其中2≤n≤6；向混合物中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比为0.2∶1～2∶1，在氮气保护下，40℃～100℃回流12h～48h，反应产物溶解于水，将下层未反应的溴代烷烃移出来循环利用，反应产物中的水和残余的溴代烷烃在40℃～100℃减压蒸馏4h～10h除去，得到一种无色咪唑类离子液体。
有益效果本发明的目的是提供一种无色咪唑类离子液体的制备方法，所述的无色咪唑类离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑溴盐法。该制备方法是以水作为溶剂，减少了有机溶剂的使用，达到了对环境友好的目的。而且最重要的是在整个反应过程中反应混合物是无色，所得产物咪唑类离子液体也是无色的，不需后续的脱色提纯处理，大大地减少了离子液体在应用方面的不确定性和限制。
具体实施例方式 实施例1 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例2 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为3∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例3 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为6∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例4 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例5 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例6 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下80℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例7 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例8 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流24h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例9 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例10 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，100℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例11 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，80℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例12 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，80℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例13 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为3∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏4h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例14 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为6∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下80℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏4h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例15 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为3∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下80℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例16 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为6∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例17 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例18 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为3∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例19 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为6∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例20 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为6∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例21 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例22 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例23 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例24 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下100℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例25 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流24h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例26 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流48h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例27 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，80℃减压蒸馏4h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例28 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，100℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例29 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为3∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，80℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例30 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为6∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，80℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例31 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为6∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，100℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例32 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为3∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下65℃，回流24h。移除下层未反应的溴代正丁烷，100℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例33 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，80℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例34 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例35 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为3∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例36 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例37 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例38 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例39 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例40 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下100℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例41 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流24h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例42 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流48h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例43 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为3∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例44 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为3∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例45 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例46 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例47 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为3∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下100℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例48 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下100℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，100℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例49 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下100℃，回流24h。移除下层未反应的溴代正己烷，80℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例50 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下65℃，回流48h。移除下层未反应的溴代正己烷，100℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例51 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下65℃，回流24h。移除下层未反应的溴代正己烷，100℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例52 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴代正己烷，100℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
权利要求
1.本发明的目的是提供一种无色咪唑类离子液体的制备方法，所述的无色咪唑类离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑溴盐，该离子液体的结构通式为
该方法的反应路线法为
制备方法的步骤和条件如下将体积比为1∶1～6∶1的溴代烷和1-甲基咪唑混合，所述的溴代烷的化学式为CnH2n+1Br，其中2≤n≤6；向混合物中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比为0.2∶1～2∶1，在氮气保护下，40℃～100℃回流12h～48h，反应产物溶解于水，将下层未反应的溴代烷烃移出来循环利用，反应产物中的水和残余的溴代烷烃在40℃～100℃减压蒸馏4h～10h除去，得到一种无色咪唑类离子液体。
全文摘要
本发明的目的是提供一种无色咪唑类离子液体的制备方法，所述的无色咪唑类离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑溴盐，该离子液体的通式如上，该制备方法是以水作为溶剂，减少了有机溶剂的使用，达到了对环境友好的目的；在氮气保护下，反应产物溶解于水，将下层未反应的溴代烷烃移出来循环利用，反应产物中的水和残余的溴代烷烃在减压蒸馏除去，得到无色的1-烷基-3-甲基咪唑溴盐离子液体。在整个反应过程中反应混合物是无色，所得产物咪唑类离子液体也是无色的，不需后续的脱色提纯处理，大大地减少了离子液体在应用方面的不确定性和限制。
文档编号C07D233/58GK101492423SQ200910066620
公开日2009年7月29日 申请日期2009年3月12日 优先权日2009年3月12日
发明者利 牛, 沈艳飞, 斐 李, 张齐贤, 韩冬雪 申请人:中国科学院长春应用化学研究所
技术领域：
本发明涉及一种无色咪唑类离子液体的制备方法。
背景技术：
离子液体作为对环境友好的溶剂，目前已被广泛应用于分离、反应、电化学等领域，包含1，3-二烷基咪唑盐在内的离子液体具有其他有机溶剂不可替代的优点.但离子液体的合成过程往往不是绿色的，在制备过程中往往要使用甲苯等有毒对环境有污染的有机溶剂。大部分离子液体理论上应该是无色的，但合成时却带有颜色。经过两个世纪的研究，对于离子液体带有颜色的原因，人们仍未给出明确的解释。例如，常被用作合成其他离子液体原料的1，3-二烷基咪唑卤化物，尽管通过核磁、质谱、色谱等分析方法表征认为其纯度很高，但其常常为黄色或是深棕色。带有颜色的离子液体会给其在光化学、原位紫外等方面的应用带来不确定性，甚至会限制其在这些方面的应用。因此，各种方法被用来解决离子液体合成过程中的污染问题和离子液体的颜色问题。例如，为了避免使用有机溶剂，微波辅助法(M.Deetlefs，K.R.Seddon.Improved preparations of ionic liquidsusing microwave irradiation.Green Chem.，2003，5，181-186)和超声辅助法(V.V.Namboodiri and R.S.Varma.Solvent-FreeSonochemical Preparation of Ionic Liquids.Org.Lett.，2002，4，3161-3163.)被用于无溶剂的离子液体合成。为了制备无色的离子液体，人们在制备过程中常采取一些防范措施或在制备后提纯(M.J.Earle，C.M.Gordon，N.V.Plechkova，K.R.Seddon and T.Welton.Decolorization of Ionic Liquids for Spectroscopy.Anal.Chem.，2007，79，758-764.)。以上的方法操作比较复杂，成本高，不能满足大规模应用要求，人们仍在积极探索一种简单、经济、温和的、对环境友好的无色的离子液体的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种无色咪唑类离子液体的制备方法，所述的无色咪唑类离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑溴盐，该离子液体的通式为
一种无色咪唑类离子液体的制备方法，是以水作为溶剂，减少了有机溶剂的使用，达到了对环境友好的目的。而且最重要的是在整个反应过程中反应混合物是无色，所得产物咪唑类离子液体也是无色的，不需后续的脱色提纯处理，大大地减少了离子液体在应用方面的不确定性和限制。
本发明的目的是提供一种无色咪唑类离子液体的如下 其反应路线法为
制备方法的步骤和条件如下将体积比为1∶1～6∶1的溴代烷和1-甲基咪唑混合，所述的溴代烷的化学式为CnH2n+1Br，其中2≤n≤6；向混合物中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比为0.2∶1～2∶1，在氮气保护下，40℃～100℃回流12h～48h，反应产物溶解于水，将下层未反应的溴代烷烃移出来循环利用，反应产物中的水和残余的溴代烷烃在40℃～100℃减压蒸馏4h～10h除去，得到一种无色咪唑类离子液体。
有益效果本发明的目的是提供一种无色咪唑类离子液体的制备方法，所述的无色咪唑类离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑溴盐法。该制备方法是以水作为溶剂，减少了有机溶剂的使用，达到了对环境友好的目的。而且最重要的是在整个反应过程中反应混合物是无色，所得产物咪唑类离子液体也是无色的，不需后续的脱色提纯处理，大大地减少了离子液体在应用方面的不确定性和限制。
具体实施例方式 实施例1 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例2 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为3∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例3 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为6∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例4 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例5 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例6 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下80℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例7 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流12h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例8 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流24h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例9 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例10 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，100℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例11 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，80℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例12 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为1∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，80℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例13 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为3∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏4h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例14 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为6∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下80℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏4h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例15 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为3∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下80℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例16 当n＝2时，溴代烷烃为溴乙烷。将体积比为6∶1的溴乙烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴乙烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴乙烷，得无色的1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例17 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例18 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为3∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例19 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为6∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例20 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为6∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例21 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例22 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例23 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例24 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下100℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例25 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流24h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例26 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流48h。移除下层未反应的溴代正丁烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例27 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，80℃减压蒸馏4h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例28 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，100℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例29 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为3∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，80℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例30 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为6∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，80℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例31 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为6∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，100℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例32 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为3∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下65℃，回流24h。移除下层未反应的溴代正丁烷，100℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例33 当n＝4时，溴代烷烃为溴代正丁烷。将体积比为1∶1的溴代正丁烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正丁烷，80℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正丁烷，得无色的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例34 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例35 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为3∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例36 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例37 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例38 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例39 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下65℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例40 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比0.2∶1，在氮气保护下100℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例41 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流24h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例42 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流48h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例43 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为3∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例44 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为3∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例45 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例46 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下40℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例47 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为3∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下100℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，40℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例48 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下100℃，回流12h。移除下层未反应的溴代正己烷，100℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例49 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下100℃，回流24h。移除下层未反应的溴代正己烷，80℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例50 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下65℃，回流48h。移除下层未反应的溴代正己烷，100℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例51 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为6∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比1.2∶1，在氮气保护下65℃，回流24h。移除下层未反应的溴代正己烷，100℃减压蒸馏6h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
实施例52 当n＝6时，溴代烷烃为溴代正己烷。将体积比为1∶1的溴代正己烷和1-甲基咪唑混合，向其中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比2∶1，在氮气保护下100℃，回流48h。移除下层未反应的溴代正己烷，100℃减压蒸馏10h除去产物中的水和未反应的溴代正己烷，得无色的1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
权利要求
1.本发明的目的是提供一种无色咪唑类离子液体的制备方法，所述的无色咪唑类离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑溴盐，该离子液体的结构通式为
该方法的反应路线法为
制备方法的步骤和条件如下将体积比为1∶1～6∶1的溴代烷和1-甲基咪唑混合，所述的溴代烷的化学式为CnH2n+1Br，其中2≤n≤6；向混合物中加入溶剂水，水与上述混合物的体积比为0.2∶1～2∶1，在氮气保护下，40℃～100℃回流12h～48h，反应产物溶解于水，将下层未反应的溴代烷烃移出来循环利用，反应产物中的水和残余的溴代烷烃在40℃～100℃减压蒸馏4h～10h除去，得到一种无色咪唑类离子液体。
全文摘要
本发明的目的是提供一种无色咪唑类离子液体的制备方法，所述的无色咪唑类离子液体为1-烷基-3-甲基咪唑溴盐，该离子液体的通式如上，该制备方法是以水作为溶剂，减少了有机溶剂的使用，达到了对环境友好的目的；在氮气保护下，反应产物溶解于水，将下层未反应的溴代烷烃移出来循环利用，反应产物中的水和残余的溴代烷烃在减压蒸馏除去，得到无色的1-烷基-3-甲基咪唑溴盐离子液体。在整个反应过程中反应混合物是无色，所得产物咪唑类离子液体也是无色的，不需后续的脱色提纯处理，大大地减少了离子液体在应用方面的不确定性和限制。
文档编号C07D233/58GK101492423SQ200910066620
公开日2009年7月29日 申请日期2009年3月12日 优先权日2009年3月12日
发明者利 牛, 沈艳飞, 斐 李, 张齐贤, 韩冬雪 申请人:中国科学院长春应用化学研究所
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