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2021-02-01 18:02:54|
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起点商标网 专利名称：2，4-二氯氟苯生产新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及卤原子连在六节芳环上的化合物的制备方法。具体地说是一种2、4-二氯氟苯生产新工艺。它是用于生产新一代抗菌素喹工艺诺酮类药物-环丙沙星的主要原料之一，也是合成农药的中间体。
在现有技术中，与本发明的相关技术是以氟苯为原料经硝化、氯化得2、4-二氯氟苯，该工艺缺点是氟苯原料价格高，国内产量低，生产成本高，并且在硝化过程中因静电有爆炸的危险性(氟苯电阻率大，硝化过程中产生静电，积聚到一定程度，静电释放，遇混和气体发生爆炸)，生成2、4-二硝基氟苯在高温氯化过程中也存在有极大的爆炸危险性。
另一条工艺是以2、4-二硝基氯苯为原料经230℃温度下氟化生成2、4-二硝氟苯。分离提纯，再氯化，精馏得到2、4-二氯氟苯。该工艺生产缺点是由于原料中有二个硝基存在，与氟化钾在高温中氟化有极大的爆炸危险性，生成的2、4-二硝基氟苯在氯化时同样也存在有爆炸的危险性，目前不少厂家采用该工艺合成路线生产都相继发生过爆炸，爆炸发生点都是在氟化釜及氯化釜中，该工艺的优点是原料成本低，但产品纯度差。
还有一条工艺是以3-氯-4-氟苯胺为原料，经重氮化，脱氮反应生成2、4-二氯氟苯，但该工艺则存在成本高及三废多的缺点。
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处而提供一种以邻二氯苯为原料，经过硝化、氟化、氯化合成2、4-二氯氟苯的新工艺。
本发明的另一目的是提供一种以3-氯-4-氟硝基苯为原料，经氯化合成2、4-二氯氟苯的新工艺。
本发明的目的可以通过以下措施来达到一种2、4-二氯氟苯生产新工艺，其特征是以邻二氯苯为原料，经过混酸硝化，生成3、4-二氯硝基苯，经干燥后在DMSO溶剂中与无水氯化钾反应，生成3-氯-4-氟硝基苯，分离提纯，经氯气氯化，得粗2、4-二氯氟苯。
本发明的目的还可以通过以下措施来达到本发明以3-氯-4-氟硝基苯为原料，经氯气氯化，得粗2、4-二氯氟苯。
本发明与现有技术相比具有如下优点本发明以邻二氯苯为原料，成本低原料市场充余，硝化后的废硫酸可以回收套用，生产三废量极少，采用经氟化生成的3-氯-4-氟硝基苯，用氯气直接氯化，生成2、4-二氯氟苯，该氯化工艺氯化温度低，速度快，只需置换一个硝基，处理置换出的一克分子二氧化氮，省能源，三废处理量少，没有爆炸的危险性，且产量高，质量好(色谱仪测试显示其含量为99.9%)。
实施例先向硝化釜投入已配好的混酸760kg，然后向硝化釜滴加计量好的邻二氯苯300kg，硝化温度在65℃～70℃，硝化二小时，然后冷却分出废酸层回收套用，分出的3、4-二氯硝基苯经中和、水洗、干燥后氟化。
在氟化釜中先投DMSO(二甲亚矾)380kg，再投入计量好的氟化钾150kg，滴加330kg经干燥后的3、4-二氯硝基苯，在190℃条件下反应1小时，经分离提纯得到含量为98%的3-氯-4-氟硝基苯，回收得到的DMSO套用于下阶段的氟化反应中，生成的氯化钾回收后作副产物出售。
将生成的3-氯-4-氟硝基苯在熔融状态中计量加入氯化釜中，并不断通入经干燥后的氯气，通气量为2m3/h该氯化工艺为连续氯化，在氯化过程中不断蒸出生成的2、4-二氯氟苯，同时向氯化釜中加入与蒸出量相等的3-氯-4-氟硝基苯，不断保持物料平衡来达到连续氯化的目的，氯化置换出的NO2，采用25% NaOH溶液用吸收塔及坛进行吸收，并回收出亚硝酸钠及部分硝酸钠产品提供市场以减少三废排放量及处理量。
整个氯化过程中釜温度控制在200℃～210℃，氯化塔温度控制在140℃～145℃，生成的粗2、4-二氯氟苯经精炼提纯含量可达到99.9%，b.p.170℃～174℃，760mmHg。
反应方程式
权利要求
1.一种2、4-二氯氟苯生产新工艺。其特征是以邻二氯苯为原料，经过混酸硝化，生成3、4-二氯硝基苯。经干燥后在DMSO溶剂中与无水氯化钾反应，生成3-氯-4-氟硝基苯，分离提纯，经氯气氯化。得粗2、4-二氯氟苯。
2.根据权利要求1所述的2、4-二氯氟苯生产新工艺，其特征是以3-氯-4-氟硝基苯为原料，经氯气氯化，得粗2、4-二氯氟苯。
全文摘要
一种2，4-二氯氟苯生产新工艺。其特征是以邻二氯苯为原料，经过混酸硝化，生成3，4-二氯硝基苯，经干燥后在DMSO溶剂中与无水氯化钾反应，生成3-氯-4-氟硝基苯，分离提纯，经氯气氯化，生成的粗2，4-二氯氟苯经精炼提纯含量可达99.9％，b.p.170℃-174℃760mmHg本发明具有工艺安全可靠，三废量少，成本低，产品纯度高等优点。
文档编号C07C25/13GK1070904SQ9210781
公开日1993年4月14日 申请日期1992年11月9日 优先权日1992年11月9日
发明者钱刚玉 申请人:江阴市第二化工总厂
技术领域：
本发明涉及卤原子连在六节芳环上的化合物的制备方法。具体地说是一种2、4-二氯氟苯生产新工艺。它是用于生产新一代抗菌素喹工艺诺酮类药物-环丙沙星的主要原料之一，也是合成农药的中间体。
在现有技术中，与本发明的相关技术是以氟苯为原料经硝化、氯化得2、4-二氯氟苯，该工艺缺点是氟苯原料价格高，国内产量低，生产成本高，并且在硝化过程中因静电有爆炸的危险性(氟苯电阻率大，硝化过程中产生静电，积聚到一定程度，静电释放，遇混和气体发生爆炸)，生成2、4-二硝基氟苯在高温氯化过程中也存在有极大的爆炸危险性。
另一条工艺是以2、4-二硝基氯苯为原料经230℃温度下氟化生成2、4-二硝氟苯。分离提纯，再氯化，精馏得到2、4-二氯氟苯。该工艺生产缺点是由于原料中有二个硝基存在，与氟化钾在高温中氟化有极大的爆炸危险性，生成的2、4-二硝基氟苯在氯化时同样也存在有爆炸的危险性，目前不少厂家采用该工艺合成路线生产都相继发生过爆炸，爆炸发生点都是在氟化釜及氯化釜中，该工艺的优点是原料成本低，但产品纯度差。
还有一条工艺是以3-氯-4-氟苯胺为原料，经重氮化，脱氮反应生成2、4-二氯氟苯，但该工艺则存在成本高及三废多的缺点。
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处而提供一种以邻二氯苯为原料，经过硝化、氟化、氯化合成2、4-二氯氟苯的新工艺。
本发明的另一目的是提供一种以3-氯-4-氟硝基苯为原料，经氯化合成2、4-二氯氟苯的新工艺。
本发明的目的可以通过以下措施来达到一种2、4-二氯氟苯生产新工艺，其特征是以邻二氯苯为原料，经过混酸硝化，生成3、4-二氯硝基苯，经干燥后在DMSO溶剂中与无水氯化钾反应，生成3-氯-4-氟硝基苯，分离提纯，经氯气氯化，得粗2、4-二氯氟苯。
本发明的目的还可以通过以下措施来达到本发明以3-氯-4-氟硝基苯为原料，经氯气氯化，得粗2、4-二氯氟苯。
本发明与现有技术相比具有如下优点本发明以邻二氯苯为原料，成本低原料市场充余，硝化后的废硫酸可以回收套用，生产三废量极少，采用经氟化生成的3-氯-4-氟硝基苯，用氯气直接氯化，生成2、4-二氯氟苯，该氯化工艺氯化温度低，速度快，只需置换一个硝基，处理置换出的一克分子二氧化氮，省能源，三废处理量少，没有爆炸的危险性，且产量高，质量好(色谱仪测试显示其含量为99.9%)。
实施例先向硝化釜投入已配好的混酸760kg，然后向硝化釜滴加计量好的邻二氯苯300kg，硝化温度在65℃～70℃，硝化二小时，然后冷却分出废酸层回收套用，分出的3、4-二氯硝基苯经中和、水洗、干燥后氟化。
在氟化釜中先投DMSO(二甲亚矾)380kg，再投入计量好的氟化钾150kg，滴加330kg经干燥后的3、4-二氯硝基苯，在190℃条件下反应1小时，经分离提纯得到含量为98%的3-氯-4-氟硝基苯，回收得到的DMSO套用于下阶段的氟化反应中，生成的氯化钾回收后作副产物出售。
将生成的3-氯-4-氟硝基苯在熔融状态中计量加入氯化釜中，并不断通入经干燥后的氯气，通气量为2m3/h该氯化工艺为连续氯化，在氯化过程中不断蒸出生成的2、4-二氯氟苯，同时向氯化釜中加入与蒸出量相等的3-氯-4-氟硝基苯，不断保持物料平衡来达到连续氯化的目的，氯化置换出的NO2，采用25% NaOH溶液用吸收塔及坛进行吸收，并回收出亚硝酸钠及部分硝酸钠产品提供市场以减少三废排放量及处理量。
整个氯化过程中釜温度控制在200℃～210℃，氯化塔温度控制在140℃～145℃，生成的粗2、4-二氯氟苯经精炼提纯含量可达到99.9%，b.p.170℃～174℃，760mmHg。
反应方程式
权利要求
1.一种2、4-二氯氟苯生产新工艺。其特征是以邻二氯苯为原料，经过混酸硝化，生成3、4-二氯硝基苯。经干燥后在DMSO溶剂中与无水氯化钾反应，生成3-氯-4-氟硝基苯，分离提纯，经氯气氯化。得粗2、4-二氯氟苯。
2.根据权利要求1所述的2、4-二氯氟苯生产新工艺，其特征是以3-氯-4-氟硝基苯为原料，经氯气氯化，得粗2、4-二氯氟苯。
全文摘要
一种2，4-二氯氟苯生产新工艺。其特征是以邻二氯苯为原料，经过混酸硝化，生成3，4-二氯硝基苯，经干燥后在DMSO溶剂中与无水氯化钾反应，生成3-氯-4-氟硝基苯，分离提纯，经氯气氯化，生成的粗2，4-二氯氟苯经精炼提纯含量可达99.9％，b.p.170℃-174℃760mmHg本发明具有工艺安全可靠，三废量少，成本低，产品纯度高等优点。
文档编号C07C25/13GK1070904SQ9210781
公开日1993年4月14日 申请日期1992年11月9日 优先权日1992年11月9日
发明者钱刚玉 申请人:江阴市第二化工总厂
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