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2021-02-01 16:02:51|
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起点商标网 专利名称：2-苯基-2-丙醇的制造方法
技术领域：
本发明属有机化学合成工业领域。
2-苯基-2-丙醇是合成过氧化二异丙苯(简称DCP)的重要原料，现有的2-苯基-2-丙醇的合成方法是用亚硫酸钠水溶液还原异丙苯过氧化氢(简称CHP)而实现的，其反应方程式如下
这种生产方法存在着还原剂亚硫酸钠介格较贵，用量较大(1分子亚硫酸钠只能还原1分子CHP)，还原剂在水中溶解度较小，还原反应后期反应速度较慢(即反应时间较长)和废水中含盐量较高等缺点。
日本公开特许公报昭59，110，639，昭61，246，160分别介绍用催化氢化的方法还原CHP制造2-苯基-2-丙醇或将部分CHP还原到醇不经分离直接制造DCP，这些方法虽然具有收率高、污染小等优点，但必须使用价格昂贵的贵金属催化剂和较复杂的反应设备及操作条件。
本发明介绍一种用水溶性硫化物还原CHP来制造2-苯基-2-丙醇的方法，具有还原剂价廉易得，还原剂水溶性好，还原反应速度快(后期反应速度亦很快，还原液中残留CHP浓度低)，转化率和收得率高，还原工艺及反应设备简单等优点。与亚硫酸钠还原法相比，设备利用率明显提高(即使用同样设备，可大大提高其生产率)。由于本发明中所采用的硫化物还原剂中的硫的化合价是负二价，而其被氧化后的产物硫酸盐中的硫的化合价是正六价，所以一分子硫化物可以还原四分子CHP，因此还原剂用量少和废水中含盐量比亚硫酸钠还原法降低70%多，其排污量可大大减少。
用硫化物还原CHP的反应方程式如下
上反应式中MxS中的M可以是H、Li、Na、K、Ca、Mg、NH4，X可以是1或2。如用H2S，NaHS，NH4HS等作还原剂，由于其氧化产物呈酸性，为防止CHP的分解和产物醇的脱水反应，应预先在反应体系中加入碱或在反应过程中连续加碱以保持反应液的酸碱度在中性或碱性。
有关操作要点如下一、反应物的投料比例当单釜CHP投料量确定后，根据反应方程式确定的MxS的理论用量，硫化物的实际用量应不少于理论用量，一般MxS的实际用量应超过理论用量的0～200%，超过5-35%较适宜。
二、反应温度、压力及反应时间正确调节夹套冷却水、夹套蒸汽或利用反应热等将还原反应温度控制在0～150℃。压力对本反应影响不大，一般控制在常压。反应时间一般为0.5～8小时。
三、后处理还原反应完成后，将反应物静置分层，分去下层水相，有机相用水洗涤1～3次，当洗涤水相的PH为7～7.2时即可。洗涤完成后，有机相送至真空提浓和缩合等工段。
本发明有一个实施例如下将1.33公斤工业硫化钠(含量≥60%)溶于10升热水中，然后将上述溶液投入30升带夹套及搅拌机的不锈钢反应釜中，开夹套冷却水，搅拌下将15公斤34.65%的CHP(其余为异丙苯)溶液投入反应釜中，反应5分钟后停冷却水，在30～35℃之间使反应进行0.5小时后，夹套通少量蒸汽慢慢将釜中物在0.5小时内升温至70℃，然后在70±1℃下保温反应2小时。夹套通冷却水使釜中物料冷却到约30℃，停搅拌，静置分层后，分离掉下层水相及少量膜状物。有机相每次用10升水洗2次，第二次水洗完成后水相PH值为7。最后得无色透明的有机液体14公斤。CHP投料2小时和3小时(结束反应)时有机相中CHP的含量分别为0.71%和0.385%(碘量法分析)。产品中2-苯基-2-丙醇含量为30.23%(高压液相色谱法分析)。
权利要求
1.一种工业合成2-苯基-2-丙醇的方法，其特征是用水溶性硫化物(用MxS表示)与异丙苯过氧化氢在确定的反应物浓度配比；确定的反应温度、反应时间以及确定的后处理条件下反应完成。
2.一种根据权利要求1所说的工业合成2-苯基-2-丙醇的方法，所说的MxS，其特征是MxS中的M可以是H、Li、Na、K、Ca、Mg等化学元素，也可以是NH4;M在硫化物分子中的个数×可为1或2。
3.一种根据权利要求1所说的工业合成2-苯基-2-丙醇的方法，所说的反应物浓度配比，其特征是MxS与CHP的用量按反应方程式(说明书中式2)确定。MxS的用量可与CHP等摩尔投料，也可以是CHP投料量的1-3倍。
4.一种根据权利要求1所说的工业合成2-苯基-2-丙醇的方法，所说的反应温度、反应时间，其特征是反应温度在0-150℃，反应时间为0.5-8小时。
5.一种根据权利要求1所说的工业合成2-苯基-2-丙醇的方法，所说的后处理条件，其特征是反应完成后，将反应物静置分层，分去下层水相，有机相用水洗涤至水相的PH值为6-8时完成后处理。
全文摘要
本发明提供一种2-苯基-2-丙醇的制造方法。2-苯基-2-丙醇是工业化生产过氧化二异丙苯(简称DCP)的重要中间体。本发明提供的用硫化物还原异丙苯过氧化氢(CHP)制造2-苯基-2-丙醇的方法具有还原剂价廉易得和消耗量少、还原反应速度快、转化率和收得率高、反应条件易控制、设备简单且利用率，污水中含盐量低等优点，可大大降低生产成本，提高经济效益，减少污染，非常适合工业化生产。
文档编号C07C29/132GK1093352SQ93104129
公开日1994年10月12日 申请日期1993年3月31日 优先权日1993年3月31日
发明者黄国生, 梁永民, 宋庆宝, 马永祥 申请人:兰州大学
技术领域：
本发明属有机化学合成工业领域。
2-苯基-2-丙醇是合成过氧化二异丙苯(简称DCP)的重要原料，现有的2-苯基-2-丙醇的合成方法是用亚硫酸钠水溶液还原异丙苯过氧化氢(简称CHP)而实现的，其反应方程式如下
这种生产方法存在着还原剂亚硫酸钠介格较贵，用量较大(1分子亚硫酸钠只能还原1分子CHP)，还原剂在水中溶解度较小，还原反应后期反应速度较慢(即反应时间较长)和废水中含盐量较高等缺点。
日本公开特许公报昭59，110，639，昭61，246，160分别介绍用催化氢化的方法还原CHP制造2-苯基-2-丙醇或将部分CHP还原到醇不经分离直接制造DCP，这些方法虽然具有收率高、污染小等优点，但必须使用价格昂贵的贵金属催化剂和较复杂的反应设备及操作条件。
本发明介绍一种用水溶性硫化物还原CHP来制造2-苯基-2-丙醇的方法，具有还原剂价廉易得，还原剂水溶性好，还原反应速度快(后期反应速度亦很快，还原液中残留CHP浓度低)，转化率和收得率高，还原工艺及反应设备简单等优点。与亚硫酸钠还原法相比，设备利用率明显提高(即使用同样设备，可大大提高其生产率)。由于本发明中所采用的硫化物还原剂中的硫的化合价是负二价，而其被氧化后的产物硫酸盐中的硫的化合价是正六价，所以一分子硫化物可以还原四分子CHP，因此还原剂用量少和废水中含盐量比亚硫酸钠还原法降低70%多，其排污量可大大减少。
用硫化物还原CHP的反应方程式如下
上反应式中MxS中的M可以是H、Li、Na、K、Ca、Mg、NH4，X可以是1或2。如用H2S，NaHS，NH4HS等作还原剂，由于其氧化产物呈酸性，为防止CHP的分解和产物醇的脱水反应，应预先在反应体系中加入碱或在反应过程中连续加碱以保持反应液的酸碱度在中性或碱性。
有关操作要点如下一、反应物的投料比例当单釜CHP投料量确定后，根据反应方程式确定的MxS的理论用量，硫化物的实际用量应不少于理论用量，一般MxS的实际用量应超过理论用量的0～200%，超过5-35%较适宜。
二、反应温度、压力及反应时间正确调节夹套冷却水、夹套蒸汽或利用反应热等将还原反应温度控制在0～150℃。压力对本反应影响不大，一般控制在常压。反应时间一般为0.5～8小时。
三、后处理还原反应完成后，将反应物静置分层，分去下层水相，有机相用水洗涤1～3次，当洗涤水相的PH为7～7.2时即可。洗涤完成后，有机相送至真空提浓和缩合等工段。
本发明有一个实施例如下将1.33公斤工业硫化钠(含量≥60%)溶于10升热水中，然后将上述溶液投入30升带夹套及搅拌机的不锈钢反应釜中，开夹套冷却水，搅拌下将15公斤34.65%的CHP(其余为异丙苯)溶液投入反应釜中，反应5分钟后停冷却水，在30～35℃之间使反应进行0.5小时后，夹套通少量蒸汽慢慢将釜中物在0.5小时内升温至70℃，然后在70±1℃下保温反应2小时。夹套通冷却水使釜中物料冷却到约30℃，停搅拌，静置分层后，分离掉下层水相及少量膜状物。有机相每次用10升水洗2次，第二次水洗完成后水相PH值为7。最后得无色透明的有机液体14公斤。CHP投料2小时和3小时(结束反应)时有机相中CHP的含量分别为0.71%和0.385%(碘量法分析)。产品中2-苯基-2-丙醇含量为30.23%(高压液相色谱法分析)。
权利要求
1.一种工业合成2-苯基-2-丙醇的方法，其特征是用水溶性硫化物(用MxS表示)与异丙苯过氧化氢在确定的反应物浓度配比；确定的反应温度、反应时间以及确定的后处理条件下反应完成。
2.一种根据权利要求1所说的工业合成2-苯基-2-丙醇的方法，所说的MxS，其特征是MxS中的M可以是H、Li、Na、K、Ca、Mg等化学元素，也可以是NH4;M在硫化物分子中的个数×可为1或2。
3.一种根据权利要求1所说的工业合成2-苯基-2-丙醇的方法，所说的反应物浓度配比，其特征是MxS与CHP的用量按反应方程式(说明书中式2)确定。MxS的用量可与CHP等摩尔投料，也可以是CHP投料量的1-3倍。
4.一种根据权利要求1所说的工业合成2-苯基-2-丙醇的方法，所说的反应温度、反应时间，其特征是反应温度在0-150℃，反应时间为0.5-8小时。
5.一种根据权利要求1所说的工业合成2-苯基-2-丙醇的方法，所说的后处理条件，其特征是反应完成后，将反应物静置分层，分去下层水相，有机相用水洗涤至水相的PH值为6-8时完成后处理。
全文摘要
本发明提供一种2-苯基-2-丙醇的制造方法。2-苯基-2-丙醇是工业化生产过氧化二异丙苯(简称DCP)的重要中间体。本发明提供的用硫化物还原异丙苯过氧化氢(CHP)制造2-苯基-2-丙醇的方法具有还原剂价廉易得和消耗量少、还原反应速度快、转化率和收得率高、反应条件易控制、设备简单且利用率，污水中含盐量低等优点，可大大降低生产成本，提高经济效益，减少污染，非常适合工业化生产。
文档编号C07C29/132GK1093352SQ93104129
公开日1994年10月12日 申请日期1993年3月31日 优先权日1993年3月31日
发明者黄国生, 梁永民, 宋庆宝, 马永祥 申请人:兰州大学
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