乙酸苄酯的合成方法

专利名称：乙酸苄酯的合成方法
技术领域：
本发明属于精细化工技术领域，涉及到乙酸苄酯(Benzyl acetate)合成新方法。
背景技术：
乙酸苄酯具有茉莉花和水果香气，气味清甜。用于香皂和其它工业用香精中，对花香和幻想型的香韵具有提升作用，故常在茉莉、白兰、月下香和水仙等香精中大量使用，也可少量用于生梨、苹果、香蕉、桑椹子等食用香精中。以前的生产工艺路线是将干燥而不合铁地甲苯加到无铁的反应器中，在光照下进行高温氯化，然后分馏氯化产物，即得氯化苄，氯化苄在碱性条件下水解成苯甲醇，苯甲醇在于醋酸酯化合成乙酸苄酯。副产品氯化氢用水吸收成盐，副产品二氯化物可经水解作用制成苯甲醛。该工艺过程不仅收率低，而且对反应设备腐蚀性严重，副产品有盐酸，二氯化苄，三氯化苄，反应过程长，成本高而且对环境有严重的污染。文献曾经报道过用金属钯和有机锡为催化剂合成乙酸苄酯，但是贵金属钯价格暴涨，不适用于工业化应用。

发明内容
本发明的目的是提供一种工艺路线简单，反应收率高，原料成本低的合成乙酸苄酯的新方法。
本发明的技术方案是将甲苯、溶剂、催化剂一起加到高压反应釜中，在氧气压力0.1-2.0Mpa的压力下，进行催化氧化反应合成乙酸苄酯。依次包括以下步骤
1)甲苯、溶剂、以及催化剂加到高压反应釜中，通入工业氧气，反应温度20-200℃，反应2-6小时，生成乙酸苄酯。
2)将合成乙酸苄酯转移到减压蒸馏容器中，常压蒸馏出溶剂，减压下蒸馏出乙酸苄酯。也可以将反应溶液在酸的催化下，与乙醇进行酯化反应，然后进行减压蒸馏，常压蒸馏出乙酸乙酯，减压下蒸馏出乙酸苄酯。所述的催化剂为有机醋酸钴，无机酸的钴盐，金属钴与有机大分子的配合物。其浓度范围为1.0-10％。
本发明的效果和益处是，由于采用甲苯一步直接催化氧化合成乙酸苄酯，选用了廉价的催化剂与反应原料的配比，最佳温度和压力，又由于采用了合理的后处理工艺，所以合成路线比较简单，反应收率可达80-90％左右，全部工艺过程没有环境污染问题。
具体实施例方式
以下详细叙述本发明的最佳实施例
1、甲苯的催化氧化反应将20克甲苯，40克醋酸，0.2克催化剂，加入到高压反应釜中，通入工业用氧气，关闭好阀门后开始升温，当温度升到60℃时开始吸收氧气，用调解吸收氧气速度的方法来控制反应速度。也可以用内盘管冷却方法控制反应速度。反应过程中间取样分析以确定反映终点。反应2小时后，达到终点，将反应混合物放到蒸馏容器中，进行蒸馏，得到26.1克乙酸苄酯，收率80％，醋酸的回收率为90％.
不同反应温度下乙酸苄酯的收率如下表
2.蒸馏工艺反应产物的后处理，可以分为两种，将反应溶液直接进行蒸馏，醋酸和反应过程中生成的水一起被蒸馏出来。醋酸中的水用共沸方法除去。另外一种方法是将反应液首先与乙醇进行酯化反应。即以上述反应的投料量，加入1毫升的硫酸，进行酯化反应4小时，然后进行蒸馏。
权利要求
1、一种乙酸苄酯的合成方法，其特征在于是以甲苯为原料，醋酸为溶剂，金属钴的络合物为催化剂，用分子氧直接催化氧化甲苯合成乙酸苄酯，其步骤是将甲苯、溶剂、催化剂一起加到高压反应釜中，在氧气压力0.1-2.0Mpa的压力下，反应温度20-200℃，反应2-6小时，生成乙酸苄酯；将合成乙酸苄酯转移到减压蒸馏容器中，常压蒸馏出溶剂，减压下蒸馏出乙酸苄酯，也可以将反应溶液在酸的催化下，与乙醇进行酯化反应，然后进行减压蒸馏，常压蒸馏出乙酸乙酯，减压下蒸馏出乙酸苄酯。
2、根据权利要求1所述的乙酸苄酯的合成方法，其特征在于所述的催化剂组成为金属钴的醋酸盐，环烷酸盐，以及与各种配体形成的络合物，如乙酰丙酮，1，10-啡咯啉酮-5，6，等，其浓度范围为1-10％。
3、根据权利要求书1所述的乙酸苄酯的合成方法，其特征在于所用原料的配比(重量)范围为甲苯40-60％；冰醋酸30-60％；钴催化剂1-10％；氧气0.5-1％；各组分的总和为100％。
全文摘要
一种合成乙酸苄酯的新方法，属于精细化工技术领域。其特征是采用甲苯为原料，醋酸为溶剂，金属钴的络合物为催化剂，用分子氧直接氧化甲苯合成乙酸苄酯。本方法工艺路线简单，无环境污染，反应时间短，原材料成本低，反应收率及转化率高。
文档编号C07C67/00GK1438212SQ0311115
公开日2003年8月27日 申请日期2003年3月10日 优先权日2003年3月10日
发明者阎圣刚, 张天坤, 田宏哲, 姚卫东, 朱志军, 杨凤林 申请人:大连理工大学

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