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2021-02-01 15:02:08|
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起点商标网 专利名称：制备食品添加剂反丁烯二酸的方法
技术领域：
本发明涉及食品添加剂的制备工艺，特别涉及一种制备食品添加剂反丁烯二酸的方法。
工业化的食品生产离不开防腐、抗氧化、着色、调味、增香、疏松、增稠、乳化、品质改良等添加剂，以改善食品品质和色、香、味，以及防腐和加工工艺的需要。其中，尤以防腐剂在其生产、贮运和销售过程中，不可缺少。
目前，国际上食品防腐剂的年产量约数万吨，主要是对一羟基苯甲酸酯类、山梨酸及其盐类和丙酸及其盐类等大三类。而国内则主要使用苯甲酸及其钠盐，后两者仅处于开发阶段。
苯甲酸因其不良味道，而面临淘汰命运，在日本、香港等地区已不准进口添加有苯甲酸类作防腐剂的食品。
其它国际上通用的三大类，或水溶性差、或价昂、或适用范围狭窄，各有欠缺。
反丁烯二酸(E)-Butenedioic Acid，是新近国际上开发的好品种，水溶性好，价廉，应用范围广泛，可作防腐、抗氧化、增香、调味剂，特别是毒性低，属于公认安全物质(GRAS Substances gene-rally recognized as safe)，国内已有工业规模的生产，但是其含量、色泽、炽灼残渣等项质量指标达不到食品级标准。
本专利的发明目的，就是开发一种工艺简易，产率高，质量好，成本低，能工业化，不污染环境的食品级反丁烯二酸制备方法。
本发明的构思是通过如下技术方案实现的设计一种制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，其特征在于1.使用工业级反丁烯二酸作起始原料，2.处理工艺依次包括如下步骤稀盐酸热酸处理，水介质中，活性炭脱色，热滤、冷却、结晶、分离、干燥。
上述的制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，所述的稀盐酸热酸化处理，是指用2～10倍量的0.1～0.3摩尔的盐酸，将起始原料工业级反丁烯二酸于80～100℃搅拌15～60min，降至室温，结晶。
上述的制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，所述的水介质中活性炭脱色，是指用10～20倍量的水，0.01～0.05倍量的活性炭，将经酸化处理后的反丁烯二酸，于90～100℃脱色、热滤、冷却、结晶、干燥。
通过研究，发现工业级富马酸不仅含有色素和机械杂质，并含有微量催化剂硫脲、顺丁烯二酸、有机酸盐、重金属离子等有害杂质，仅仅通过常规的物理处理方法，不能除去。
本发明提供的工艺是化学-物理结合的处理方法。
先通过稀盐酸热酸化处理，使微量顺丁烯二酸转化成反丁烯二酸并除去其它有机杂质，再经脱色-结晶-洗涤-干燥等物理过程，可以获得食品级反丁烯二酸，最终产品质量为外观白色结晶性粉末;
含量(化学法)%≥99.5砷(以AS计)%≤0.0003
重金属(以Pb计)%≤0.002干燥失重%≤0.5炽灼残渣%≤0.1产品经红外光谱仪与核磁共振仪测试，与标准图谱完全一致;元素分析结果与计算值一致;达一国际上同类产品质量水平。
本发明提供的工艺具有如下优点1.工艺简易，原料易得;
2.产率高达94～96%;
3.质量好，达到美国、日本等同类产品水平;
4.成本低，能工业化，不污染环境。
本专利方法制备的产品，作为食品添加剂可用于各类面食品、点心、调味品、饮料、果汁、罐头、肉制品、保健品、化妆品和医药制剂等方面。其效果可作为调味剂、防腐剂、增香剂和抗氧化剂。
实践证明，本发明圆满地达到了预期的发明目的，经济效益、社会效益和环境效益都非常显著。
实施例一反丁烯二酸100g，0.1摩尔盐酸1000ml，搅拌下100℃处理15min，降至室温，结晶分离，水洗去母液;将此结晶加1000ml水，1g活性炭，于搅拌下90℃脱色15min，热滤，脱色液冷至40℃，待结晶完全后，分离结晶，80℃干燥，称重，得94g，质量分析结果外观白色结晶性粉末;
含量(化学法)%99.7砷(以AS计)%未检出重金属(以Pb计)%＜0.002
干燥失重%0.2炽灼残渣%0.0实施例二反丁烯二酸100g，0.2摩尔盐酸600ml，搅拌下90℃处理30min，降至室温，结晶分离，水洗去母液;将此结晶加2000ml水，3g活性炭，搅拌下100℃脱色20min，热滤，脱色液冷至30℃，待结晶完全后，分离结晶，80℃干燥，称重，得95g，质量分析结果外观 白色结晶性粉末;
含量(化学法)% 100砷(以AS计)% 未检出重金属(以Pb计)% ＜0.002干燥失重% 0.25炽灼残渣% 0.0实施例三反丁烯二酸100g，0.3摩尔盐酸200ml，搅拌下80℃处理45min，降至室温，结晶分离，水洗去母液;将此结晶加1500ml水，2g活性炭，搅拌下95℃脱色30min，热滤，脱色液冷至25℃，待结晶完全后，分离结晶，80℃干燥，称重，得95g，质量分析结果外观 白色结晶性粉末;
含量(化学法)% 99.9砷(以AS计)% 未检出重金属(以Pb计)% ＜0.002干燥失重% 0.15
炽灼残渣% 0.01实施例四反丁烯二酸100g，0.15摩尔盐酸800ml，搅拌下85℃处理60min，降至室温，结晶分离，水洗去母液;将此结晶加1800ml水，5g活性炭，搅拌下90℃脱色30min，热滤，脱色液冷至30℃，待结晶完全后，分离结晶，80℃干燥，称重，得96g，质量分析结果外观白色结晶性粉末;
含量(化学法)%99.85砷(以AS计)% 未检出重金属(以Pb计)% ＜0.002干燥失重% 0.02炽灼残渣% 0.0权利要求
1.一种制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，其特征在于1.1使用工业级反丁烯二酸作起始原料，1.2处理工艺依次包括如下步骤1.2.1稀盐酸热酸化处理，1.2.2水介质中，活性炭脱色，冷却、结晶、分离、干燥。
2.根据权利要求1所述的制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，其特征是所述的稀盐酸热酸处理，是指用2～10倍量的0.1～0.3摩尔的盐酸，将起始原料工业级反丁烯二酸于80～100℃搅拌15～60min，降至室温，结晶。
3.根据权利要求1所述的制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，其特征是所述的水介质中活性炭脱色，是指用10～20倍量的水，0.01～0.05倍量的活性炭，将经酸化处理后的反丁烯二酸于90～100℃脱色、热滤、冷却、结晶、干燥。
全文摘要
一种制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，特征是使用工业反丁烯二酸作原料，经稀盐酸热酸化处理，水介质中，活性炭脱色，冷却、结晶、分离、干燥而得。它是新型食品添加剂，安全无毒，作为食品添加剂可用于各类面食品、点心、调味品、饮料、果汁、罐头、肉制品、保健品、化妆品和医药制剂等方面。其效果可作为调味剂、防腐剂、增香剂和抗氧化剂。
文档编号C07C57/13GK1100088SQ9311215
公开日1995年3月15日 申请日期1993年9月9日 优先权日1993年9月9日
发明者刘宗林, 王强, 李淦, 苏世琨 申请人:山东省丝绸研究所周村助剂实验厂
技术领域：
本发明涉及食品添加剂的制备工艺，特别涉及一种制备食品添加剂反丁烯二酸的方法。
工业化的食品生产离不开防腐、抗氧化、着色、调味、增香、疏松、增稠、乳化、品质改良等添加剂，以改善食品品质和色、香、味，以及防腐和加工工艺的需要。其中，尤以防腐剂在其生产、贮运和销售过程中，不可缺少。
目前，国际上食品防腐剂的年产量约数万吨，主要是对一羟基苯甲酸酯类、山梨酸及其盐类和丙酸及其盐类等大三类。而国内则主要使用苯甲酸及其钠盐，后两者仅处于开发阶段。
苯甲酸因其不良味道，而面临淘汰命运，在日本、香港等地区已不准进口添加有苯甲酸类作防腐剂的食品。
其它国际上通用的三大类，或水溶性差、或价昂、或适用范围狭窄，各有欠缺。
反丁烯二酸(E)-Butenedioic Acid，是新近国际上开发的好品种，水溶性好，价廉，应用范围广泛，可作防腐、抗氧化、增香、调味剂，特别是毒性低，属于公认安全物质(GRAS Substances gene-rally recognized as safe)，国内已有工业规模的生产，但是其含量、色泽、炽灼残渣等项质量指标达不到食品级标准。
本专利的发明目的，就是开发一种工艺简易，产率高，质量好，成本低，能工业化，不污染环境的食品级反丁烯二酸制备方法。
本发明的构思是通过如下技术方案实现的设计一种制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，其特征在于1.使用工业级反丁烯二酸作起始原料，2.处理工艺依次包括如下步骤稀盐酸热酸处理，水介质中，活性炭脱色，热滤、冷却、结晶、分离、干燥。
上述的制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，所述的稀盐酸热酸化处理，是指用2～10倍量的0.1～0.3摩尔的盐酸，将起始原料工业级反丁烯二酸于80～100℃搅拌15～60min，降至室温，结晶。
上述的制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，所述的水介质中活性炭脱色，是指用10～20倍量的水，0.01～0.05倍量的活性炭，将经酸化处理后的反丁烯二酸，于90～100℃脱色、热滤、冷却、结晶、干燥。
通过研究，发现工业级富马酸不仅含有色素和机械杂质，并含有微量催化剂硫脲、顺丁烯二酸、有机酸盐、重金属离子等有害杂质，仅仅通过常规的物理处理方法，不能除去。
本发明提供的工艺是化学-物理结合的处理方法。
先通过稀盐酸热酸化处理，使微量顺丁烯二酸转化成反丁烯二酸并除去其它有机杂质，再经脱色-结晶-洗涤-干燥等物理过程，可以获得食品级反丁烯二酸，最终产品质量为外观白色结晶性粉末;
含量(化学法)%≥99.5砷(以AS计)%≤0.0003
重金属(以Pb计)%≤0.002干燥失重%≤0.5炽灼残渣%≤0.1产品经红外光谱仪与核磁共振仪测试，与标准图谱完全一致;元素分析结果与计算值一致;达一国际上同类产品质量水平。
本发明提供的工艺具有如下优点1.工艺简易，原料易得;
2.产率高达94～96%;
3.质量好，达到美国、日本等同类产品水平;
4.成本低，能工业化，不污染环境。
本专利方法制备的产品，作为食品添加剂可用于各类面食品、点心、调味品、饮料、果汁、罐头、肉制品、保健品、化妆品和医药制剂等方面。其效果可作为调味剂、防腐剂、增香剂和抗氧化剂。
实践证明，本发明圆满地达到了预期的发明目的，经济效益、社会效益和环境效益都非常显著。
实施例一反丁烯二酸100g，0.1摩尔盐酸1000ml，搅拌下100℃处理15min，降至室温，结晶分离，水洗去母液;将此结晶加1000ml水，1g活性炭，于搅拌下90℃脱色15min，热滤，脱色液冷至40℃，待结晶完全后，分离结晶，80℃干燥，称重，得94g，质量分析结果外观白色结晶性粉末;
含量(化学法)%99.7砷(以AS计)%未检出重金属(以Pb计)%＜0.002
干燥失重%0.2炽灼残渣%0.0实施例二反丁烯二酸100g，0.2摩尔盐酸600ml，搅拌下90℃处理30min，降至室温，结晶分离，水洗去母液;将此结晶加2000ml水，3g活性炭，搅拌下100℃脱色20min，热滤，脱色液冷至30℃，待结晶完全后，分离结晶，80℃干燥，称重，得95g，质量分析结果外观 白色结晶性粉末;
含量(化学法)% 100砷(以AS计)% 未检出重金属(以Pb计)% ＜0.002干燥失重% 0.25炽灼残渣% 0.0实施例三反丁烯二酸100g，0.3摩尔盐酸200ml，搅拌下80℃处理45min，降至室温，结晶分离，水洗去母液;将此结晶加1500ml水，2g活性炭，搅拌下95℃脱色30min，热滤，脱色液冷至25℃，待结晶完全后，分离结晶，80℃干燥，称重，得95g，质量分析结果外观 白色结晶性粉末;
含量(化学法)% 99.9砷(以AS计)% 未检出重金属(以Pb计)% ＜0.002干燥失重% 0.15
炽灼残渣% 0.01实施例四反丁烯二酸100g，0.15摩尔盐酸800ml，搅拌下85℃处理60min，降至室温，结晶分离，水洗去母液;将此结晶加1800ml水，5g活性炭，搅拌下90℃脱色30min，热滤，脱色液冷至30℃，待结晶完全后，分离结晶，80℃干燥，称重，得96g，质量分析结果外观白色结晶性粉末;
含量(化学法)%99.85砷(以AS计)% 未检出重金属(以Pb计)% ＜0.002干燥失重% 0.02炽灼残渣% 0.0权利要求
1.一种制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，其特征在于1.1使用工业级反丁烯二酸作起始原料，1.2处理工艺依次包括如下步骤1.2.1稀盐酸热酸化处理，1.2.2水介质中，活性炭脱色，冷却、结晶、分离、干燥。
2.根据权利要求1所述的制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，其特征是所述的稀盐酸热酸处理，是指用2～10倍量的0.1～0.3摩尔的盐酸，将起始原料工业级反丁烯二酸于80～100℃搅拌15～60min，降至室温，结晶。
3.根据权利要求1所述的制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，其特征是所述的水介质中活性炭脱色，是指用10～20倍量的水，0.01～0.05倍量的活性炭，将经酸化处理后的反丁烯二酸于90～100℃脱色、热滤、冷却、结晶、干燥。
全文摘要
一种制备食品添加剂反丁烯二酸的方法，特征是使用工业反丁烯二酸作原料，经稀盐酸热酸化处理，水介质中，活性炭脱色，冷却、结晶、分离、干燥而得。它是新型食品添加剂，安全无毒，作为食品添加剂可用于各类面食品、点心、调味品、饮料、果汁、罐头、肉制品、保健品、化妆品和医药制剂等方面。其效果可作为调味剂、防腐剂、增香剂和抗氧化剂。
文档编号C07C57/13GK1100088SQ9311215
公开日1995年3月15日 申请日期1993年9月9日 优先权日1993年9月9日
发明者刘宗林, 王强, 李淦, 苏世琨 申请人:山东省丝绸研究所周村助剂实验厂
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