N-羟甲基丙烯酰胺合成中pH值控制方法

专利名称：N-羟甲基丙烯酰胺合成中pH值控制方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物合成方法领域，特别涉及一种N-羟甲基丙烯酰胺合成中 pH值控制方法。
背景技术：
N-羟甲基丙烯酰胺是一种非常重要的化工原料，广泛应用于纤维的改性、树酯 的加工、塑料、粘合剂及土壤稳定剂等方面，该产品问世以来深受广大用户的欢迎，但 产品的质量一直不稳定，在整个合成反应过程中pH的控制贯穿反应的整个过程，pH值 的准确是控制反应的关键，在线监测pH成为合成反应保证产品质量的关键。

发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种N-羟甲基丙烯酰胺合成中 pH值控制方法。本发明为实现上述目的，采取以下技术方案(1)、将丙烯酰胺加入到装有溶剂丙酮的反应釜中，加入阻聚剂，升温42 45°C，在线测试反应液中的pH值；(2)、加入催化剂甲醇钠，控制反应液中的pH值至8.8 9.0 ；(3)、加入甲醛，在线测反应液pH值，调节pH值至8.5，恒温反应1小时；(4)、加入邻苯二甲酸，控制反应液pH值至7 8，取出在线pH值测试仪；(5)、将反应液冷却、结晶、过滤得成品N-羟甲基丙烯酰胺。本发明所具有的有益效果本发明在线监测pH值避免了合成过程中出现产品质量不稳定情况，产品收率
尚ο
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1 (1)、将丙烯酰胺加入到装有溶剂丙酮的反应釜中，加入阻聚剂，升温42 45在线测试反应液中的pH值为9.20 ；(2)、加入催化剂甲醇钠，控制反应液中的pH值至8.88 ；(3)、加入甲醛，在线测反应液pH值为8.72，调节pH值至8.5，恒温反应1小 时；(4)、加入邻苯二甲酸，控制反应液pH值至7.30，取出在线pH值测试仪；(5)、将反应液冷却、结晶、过滤得成品N-羟甲基丙烯酰胺。实施例2:(1)、将丙烯酰胺加入到装有溶剂丙酮的反应釜中，加入阻聚剂，升温42 45°C，在线测试反应液中的pH值为9.17;(2)、加入催化剂甲醇钠，控制反应液中的pH值至8.80 ；(3)、加入甲醛，在线测反应液pH值为8.62，调节pH值至8.5，恒温反应1小 时；(4)、加入邻苯二甲酸，控制反应液pH值至7.50，取出在线pH值测试仪；(5)、将反应液冷却、结晶、过滤得成品N-羟甲基丙烯酰胺。实施例3 (1)、将丙烯酰胺加入到装有溶剂丙酮的反应釜中，加入阻聚剂，升温42 45在线测试反应液中的pH值为9.18 ；(2)、加入催化剂甲醇钠，控制反应液中的pH值至9.00 ；(3)、加入甲醛，在线测反应液pH值为8.75，调节pH值至8.5，恒温反应1小 时；(4)、加入邻苯二甲酸，控制反应液pH值至7.60，取出在线pH值测试仪；(5)、将反应液冷却、结晶、过滤得成品N-羟甲基丙烯酰胺。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1.N-羟甲基丙烯酰胺合成中pH值控制方法，其特征在于包括(1)、将丙烯酰胺加入到装有溶剂丙酮的反应釜中，加入阻聚剂，升温42 45°C， 在线测试反应液中的pH值；(2)、加入催化剂甲醇钠，控制反应液中的pH值至8.8 9.0；(3)、加入甲醛，在线测反应液pH值，调节pH值至8.5，恒温反应1小时；(4)、加入邻苯二甲酸，控制反应液pH值至7 8，取出在线pH值测试仪；(5)、将反应液冷却、结晶、过滤得成品N-羟甲基丙烯酰胺。
全文摘要
本发明涉及有机化合物合成方法领域，特别涉及一种N-羟甲基丙烯酰胺合成中pH值控制方法，其特征在于在投料、反应过程中全程在线测试并控制pH值，本发明在线监测pH值避免了合成过程中出现产品质量不稳定情况，产品收率高。
文档编号C07C231/12GK102020581SQ200910070540
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者黄峙 申请人:天津市化学试剂研究所

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