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您当前的位置： 一种十二碳酯醇的制备方法
2021-02-01 15:02:32|
268|
起点商标网 专利名称：一种十二碳酯醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种十二碳酯醇的制备方法。
背景技术：
十二碳酯醇是一种重要的精细化学品，有广泛的应用领域，它可作为乳胶漆的 聚结剂起着成膜固化的关键作用，还可用作有色金属、煤炭的浮选剂，醇酸树脂漆、聚 酯树脂漆、不饱和聚酯的增塑剂、抗氧剂、表面活性剂等。在水性漆中，乳胶漆在产品产量和品种数量上占很大比例，它除节约有机溶剂 外，还具有安全、无毒、施工方便、干燥快、保色性好等优点，十二碳酯醇作为乳胶漆 的聚结剂起着成膜固化的关键作用，其质量直接关系到漆膜的性能指标，它能使乳胶漆 透气性好，可避免潮湿环境中漆膜起泡。以前生产十二碳酯醇工艺中所用的异丁酸有刺 激性气味，对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性，吸入后可造成喉及支气管的 痉挛，接触后引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用苯甲酸钠制备十二碳酯醇 的方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案1、水解在带搅拌、球形冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中依次投入100 IlOg异丁 醛、6mL7jC、1.8 2.2g苯甲酸钠和5.5 6.5g粉状氢氧化钙，搅拌，加热至60 80°C， 充分反应3 4小时，得溶液A;2、中和:将溶液A冷却至40°C以下通入二氧化碳中和至pH值为6以下，沉降、过滤，得 滤液；3、蒸馏将步骤2滤液导入减压蒸馏装置中，开启真空泵，保持体系在13 15mmHg真 空度，收集126 133°C下蒸出的馏分即为十二碳酯醇成品。本发明所具有的有益效果本发明用低毒性的苯甲酸钠代替具有刺激性和腐蚀性的异丁酸，提供了一种优 质的乳胶漆聚结剂，并且保证在相同收率的前提下同样制备出质量达到乳胶漆使用要 求、应用实验的各项性能指标和效果达到美国同类产品水平的十二碳酯醇，在乳胶漆的 成膜固化中起到关键作用，它使乳胶漆的透气性好，避免了在潮湿环境中漆膜起泡。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 一种十二碳酯醇的生产方法，其步骤为1、水解在带搅拌、球形冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中依次投入1OOg异丁醛、 6mL水、2g苯甲酸钠和6g粉状氢氧化钙，搅拌，加热至72°C，充分反应3.5小时，得溶 液A ；2、中和将溶液A冷却至40°C，通入二氧化碳中和至pH值为5.6，沉降、过滤，得滤 液；3、蒸馏将步骤2滤液导入减压蒸馏装置中，开启真空泵，保持体系在13 15mmHg真 空度，收集128 133°C下蒸出的馏分，即为十二碳酯醇成品。实施例2 一种十二碳酯醇的生产方法，其步骤为1、水解在带搅拌、球形冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中依次投入102g异丁醛、 6mL7jC、2g苯甲酸钠和6.2g粉状氢氧化钙，搅拌，加热至70°C，充分反应4小时，得溶 液A ；2、中和将溶液A冷却至40°C，通入二氧化碳中和至pH值为6，沉降、过滤，得滤液；3、蒸馏将步骤2滤液导入减压蒸馏装置中，开启真空泵，保持体系在HmmHg真空 度，收集126 130°C下蒸出的馏分，即为十二碳酯醇成品。实施例3:一种十二碳酯醇的生产方法，其步骤为1、水解在带搅拌、球形冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中依次投入IOOg异丁醛、 6mL7jC、1.8g苯甲酸钠和5.8g粉状氢氧化钙，搅拌，加热至74°C，充分反应3.5小时， 得溶液A;2、中和:将溶液A冷却至40°C，通入二氧化碳中和至pH值为5.8，沉降、过滤，得滤 液；3、蒸馏将步骤2滤液导入减压蒸馏装置中，开启真空泵，保持体系在15mmHg真空 度，收集128 132°C下蒸出的馏分，即为十二碳酯醇成品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种十二碳酯醇的制备方法，其特征在于包括 (1)、水解在带搅拌、球形冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中依次投入1()0 IlOg异丁醛、 6mL7jC、1.8 2.2g苯甲酸钠和5.5 6.5g粉状氢氧化钙，搅拌，加热至60 80°C，充 分反应3 4小时，得溶液A; ⑵、中和将溶液A冷却至40°C以下通入二氧化碳中和至pH值为6以下，沉降、过滤，得滤液；(3)、蒸馏将步骤(2)滤液导入减压蒸馏装置中，开启真空泵，保持体系在13 15mmHg真空 度，收集126-133 下蒸出的馏分，即为十二碳酯醇成品。
全文摘要
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种十二碳酯醇的制备方法，其特征是包括水解→中和→蒸馏。本发明用低毒性的苯甲酸钠代替具有刺激性和腐蚀性的异丁酸，提供了一种优质的乳胶漆聚结剂，并且保证在相同收率的前提下同样制备出质量达到乳胶漆使用要求、应用实验的各项性能指标和效果达到美国同类产品水平的十二碳酯醇，在乳胶漆的成膜固化中起到关键作用，它使乳胶漆的透气性好，避免了在潮湿环境中漆膜起泡。
文档编号C07C69/28GK102020561SQ20091007052
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者张序红 申请人:天津市化学试剂研究所
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种十二碳酯醇的制备方法。
背景技术：
十二碳酯醇是一种重要的精细化学品，有广泛的应用领域，它可作为乳胶漆的 聚结剂起着成膜固化的关键作用，还可用作有色金属、煤炭的浮选剂，醇酸树脂漆、聚 酯树脂漆、不饱和聚酯的增塑剂、抗氧剂、表面活性剂等。在水性漆中，乳胶漆在产品产量和品种数量上占很大比例，它除节约有机溶剂 外，还具有安全、无毒、施工方便、干燥快、保色性好等优点，十二碳酯醇作为乳胶漆 的聚结剂起着成膜固化的关键作用，其质量直接关系到漆膜的性能指标，它能使乳胶漆 透气性好，可避免潮湿环境中漆膜起泡。以前生产十二碳酯醇工艺中所用的异丁酸有刺 激性气味，对粘膜、上呼吸道、眼和皮肤有强烈的刺激性，吸入后可造成喉及支气管的 痉挛，接触后引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用苯甲酸钠制备十二碳酯醇 的方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案1、水解在带搅拌、球形冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中依次投入100 IlOg异丁 醛、6mL7jC、1.8 2.2g苯甲酸钠和5.5 6.5g粉状氢氧化钙，搅拌，加热至60 80°C， 充分反应3 4小时，得溶液A;2、中和:将溶液A冷却至40°C以下通入二氧化碳中和至pH值为6以下，沉降、过滤，得 滤液；3、蒸馏将步骤2滤液导入减压蒸馏装置中，开启真空泵，保持体系在13 15mmHg真 空度，收集126 133°C下蒸出的馏分即为十二碳酯醇成品。本发明所具有的有益效果本发明用低毒性的苯甲酸钠代替具有刺激性和腐蚀性的异丁酸，提供了一种优 质的乳胶漆聚结剂，并且保证在相同收率的前提下同样制备出质量达到乳胶漆使用要 求、应用实验的各项性能指标和效果达到美国同类产品水平的十二碳酯醇，在乳胶漆的 成膜固化中起到关键作用，它使乳胶漆的透气性好，避免了在潮湿环境中漆膜起泡。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 一种十二碳酯醇的生产方法，其步骤为1、水解在带搅拌、球形冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中依次投入1OOg异丁醛、 6mL水、2g苯甲酸钠和6g粉状氢氧化钙，搅拌，加热至72°C，充分反应3.5小时，得溶 液A ；2、中和将溶液A冷却至40°C，通入二氧化碳中和至pH值为5.6，沉降、过滤，得滤 液；3、蒸馏将步骤2滤液导入减压蒸馏装置中，开启真空泵，保持体系在13 15mmHg真 空度，收集128 133°C下蒸出的馏分，即为十二碳酯醇成品。实施例2 一种十二碳酯醇的生产方法，其步骤为1、水解在带搅拌、球形冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中依次投入102g异丁醛、 6mL7jC、2g苯甲酸钠和6.2g粉状氢氧化钙，搅拌，加热至70°C，充分反应4小时，得溶 液A ；2、中和将溶液A冷却至40°C，通入二氧化碳中和至pH值为6，沉降、过滤，得滤液；3、蒸馏将步骤2滤液导入减压蒸馏装置中，开启真空泵，保持体系在HmmHg真空 度，收集126 130°C下蒸出的馏分，即为十二碳酯醇成品。实施例3:一种十二碳酯醇的生产方法，其步骤为1、水解在带搅拌、球形冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中依次投入IOOg异丁醛、 6mL7jC、1.8g苯甲酸钠和5.8g粉状氢氧化钙，搅拌，加热至74°C，充分反应3.5小时， 得溶液A;2、中和:将溶液A冷却至40°C，通入二氧化碳中和至pH值为5.8，沉降、过滤，得滤 液；3、蒸馏将步骤2滤液导入减压蒸馏装置中，开启真空泵，保持体系在15mmHg真空 度，收集128 132°C下蒸出的馏分，即为十二碳酯醇成品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种十二碳酯醇的制备方法，其特征在于包括 (1)、水解在带搅拌、球形冷凝器、温度计的250mL三口烧瓶中依次投入1()0 IlOg异丁醛、 6mL7jC、1.8 2.2g苯甲酸钠和5.5 6.5g粉状氢氧化钙，搅拌，加热至60 80°C，充 分反应3 4小时，得溶液A; ⑵、中和将溶液A冷却至40°C以下通入二氧化碳中和至pH值为6以下，沉降、过滤，得滤液；(3)、蒸馏将步骤(2)滤液导入减压蒸馏装置中，开启真空泵，保持体系在13 15mmHg真空 度，收集126-133 下蒸出的馏分，即为十二碳酯醇成品。
全文摘要
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种十二碳酯醇的制备方法，其特征是包括水解→中和→蒸馏。本发明用低毒性的苯甲酸钠代替具有刺激性和腐蚀性的异丁酸，提供了一种优质的乳胶漆聚结剂，并且保证在相同收率的前提下同样制备出质量达到乳胶漆使用要求、应用实验的各项性能指标和效果达到美国同类产品水平的十二碳酯醇，在乳胶漆的成膜固化中起到关键作用，它使乳胶漆的透气性好，避免了在潮湿环境中漆膜起泡。
文档编号C07C69/28GK102020561SQ20091007052
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者张序红 申请人:天津市化学试剂研究所
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