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您当前的位置： 一种硬脂酸丁酯的制备方法
2021-02-01 15:02:27|
307|
起点商标网 专利名称：一种硬脂酸丁酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种硬脂酸丁酯的制备方法。
背景技术：
硬脂酸丁酯作为一种重要的有机中间体得到广泛应用，目前硬脂酸丁酯的制备 方法是以硫酸作为催化剂，得到的硬脂酸丁酯粗品颜色为黑色，不能作为产品出售，需 要进一步精制，但是这样势必要增加设备投入，增加产品的生产时间，降低了生产效 率，并且造成生产成本上升，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硬脂酸丁酯的制备方法，以 对甲基苯磺酸作为催化剂，得到的硬脂酸丁酯颜色浅，不用精制就可做为商品出售，减 轻了对设备的要求，节约了工时，降低了成本，提高了生产效率。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)酯化反应向反应器中加入硬脂酸和丁醇，硬脂酸和丁醇的重量份数比为1 0.6-0.8，加 入催化剂对甲基苯磺酸，对甲基苯磺酸与硬脂酸的重量份数比为1 10，搅拌并加热至 沸腾回流，至无水生成，反应时间6-8小时；(2)水洗a、向酯化反应的混合物内加入盐水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；b、加入碱水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；C、加入清水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制减压蒸馏，得硬脂酸丁酯成品。整个制备过程的反应方程式如下
Δ
Ci7H35COOHH-C4H9OH- C17H35C00C4H9+H20
催化剂本发明中，所述的催化剂对甲基苯磺酸为普通工业品。本发明中，所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油 水分离器。本发明所具有的有益效果1.本发明用催化剂对甲基苯磺酸替代了传统的催化剂硫酸，所得到的产品颜色 浅，不用精制就能作为商品出售，并且通过分析化验，产品各项指标全部合格，因为生 产时不用额外添加价格昂贵的专用设备，所以极大的节约了工时，降低了成本，提高了 生产效率和企业的市场竞争能力，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。
2.本发明所使用的催化剂对甲基苯磺酸，价格低廉，易于采购且只需要一般工 业品即可实现产业化生产，而且生产加工简单易行，无须修改原有的操作规程，无须对 原有的操作人员进行新的培训。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例一(1)酯化反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升 的反应器中，依次投入250公斤硬脂酸、150公斤丁醇和25公斤催化剂对甲基苯磺酸，搅 拌并加热至沸腾回流，至无水生成，反应时间6-8小时；(2)水洗向酯化反应的混合物内加入浓度为10%的NaCl溶液100公斤，搅拌均勻，静置
分层，弃去水层；加入浓度为的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；加入清水100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在35·!^柱，温度控制 在80°C，将丁醇全部蒸出，余下的产品即为硬脂酸丁酯成品，酯含量98%以上，色度 50 (Pt-Co)以下。实施例二 (1)酯化反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升 的反应器中，依次投入250公斤硬脂酸、175公斤丁醇和25公斤催化剂对甲基苯磺酸，搅 拌并加热至沸腾回流，至无水生成，反应时间6-8小时；(2)水洗向酯化反应的混合物内加入浓度为10%的NaCl溶液100公斤，搅拌均勻，静置
分层，弃去水层；加入浓度为的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；加入清水100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在35·!^柱，温度控制 在80°C，将丁醇全部蒸出，余下的产品即为硬脂酸丁酯成品，酯含量98%以上，色度 50 (Pt-Co)以下。实施例三(1)酯化反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升 的反应器中，依次投入250公斤硬脂酸、200公斤丁醇和25公斤催化剂对甲基苯磺酸，搅 拌并加热至沸腾回流，至无水生成，反应时间6-8小时；
(2)水洗向酯化反应的混合物内加入浓度为10%的NaCl溶液100公斤，搅拌均勻，静置
分层，弃去水层；加入浓度为的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；加入清水100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在柱，温度控制 在80°C，将丁醇全部蒸出，余下的产品即为硬脂酸丁酯成品，酯含量98%以上，色度 50 (Pt-Co)以下。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种硬脂酸丁酯的制备方法，其特征在于包括(1)酯化反应向反应器中加入硬脂酸和丁醇，硬脂酸和丁醇的重量份数比为1 0.6-0.8，加入催 化剂对甲基苯磺酸，对甲基苯磺酸与硬脂酸的重量份数比为1 10，搅拌并加热至沸腾 回流，至无水生成，反应时间6-8小时；(2)水洗a、向酯化反应的混合物内加入盐水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；b、加入碱水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层； C、加入清水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制减压蒸馏，得硬脂酸丁酯成品。
全文摘要
本发明涉及一种硬脂酸丁酯的制备方法，其特征在于包括(1)酯化反应、(2)水洗、(3)精制，本发明特征在于以对甲基苯磺酸作为催化剂，使得到的硬脂酸丁酯产品颜色浅，不用精制就可做为商品出售，减轻了对设备的要求，节约了工时，降低了成本，提高了生产效率。
文档编号C07C69/24GK102020559SQ20091007053
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种硬脂酸丁酯的制备方法。
背景技术：
硬脂酸丁酯作为一种重要的有机中间体得到广泛应用，目前硬脂酸丁酯的制备 方法是以硫酸作为催化剂，得到的硬脂酸丁酯粗品颜色为黑色，不能作为产品出售，需 要进一步精制，但是这样势必要增加设备投入，增加产品的生产时间，降低了生产效 率，并且造成生产成本上升，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硬脂酸丁酯的制备方法，以 对甲基苯磺酸作为催化剂，得到的硬脂酸丁酯颜色浅，不用精制就可做为商品出售，减 轻了对设备的要求，节约了工时，降低了成本，提高了生产效率。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)酯化反应向反应器中加入硬脂酸和丁醇，硬脂酸和丁醇的重量份数比为1 0.6-0.8，加 入催化剂对甲基苯磺酸，对甲基苯磺酸与硬脂酸的重量份数比为1 10，搅拌并加热至 沸腾回流，至无水生成，反应时间6-8小时；(2)水洗a、向酯化反应的混合物内加入盐水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；b、加入碱水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；C、加入清水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制减压蒸馏，得硬脂酸丁酯成品。整个制备过程的反应方程式如下
Δ
Ci7H35COOHH-C4H9OH- C17H35C00C4H9+H20
催化剂本发明中，所述的催化剂对甲基苯磺酸为普通工业品。本发明中，所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油 水分离器。本发明所具有的有益效果1.本发明用催化剂对甲基苯磺酸替代了传统的催化剂硫酸，所得到的产品颜色 浅，不用精制就能作为商品出售，并且通过分析化验，产品各项指标全部合格，因为生 产时不用额外添加价格昂贵的专用设备，所以极大的节约了工时，降低了成本，提高了 生产效率和企业的市场竞争能力，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。
2.本发明所使用的催化剂对甲基苯磺酸，价格低廉，易于采购且只需要一般工 业品即可实现产业化生产，而且生产加工简单易行，无须修改原有的操作规程，无须对 原有的操作人员进行新的培训。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例一(1)酯化反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升 的反应器中，依次投入250公斤硬脂酸、150公斤丁醇和25公斤催化剂对甲基苯磺酸，搅 拌并加热至沸腾回流，至无水生成，反应时间6-8小时；(2)水洗向酯化反应的混合物内加入浓度为10%的NaCl溶液100公斤，搅拌均勻，静置
分层，弃去水层；加入浓度为的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；加入清水100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在35·!^柱，温度控制 在80°C，将丁醇全部蒸出，余下的产品即为硬脂酸丁酯成品，酯含量98%以上，色度 50 (Pt-Co)以下。实施例二 (1)酯化反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升 的反应器中，依次投入250公斤硬脂酸、175公斤丁醇和25公斤催化剂对甲基苯磺酸，搅 拌并加热至沸腾回流，至无水生成，反应时间6-8小时；(2)水洗向酯化反应的混合物内加入浓度为10%的NaCl溶液100公斤，搅拌均勻，静置
分层，弃去水层；加入浓度为的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；加入清水100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在35·!^柱，温度控制 在80°C，将丁醇全部蒸出，余下的产品即为硬脂酸丁酯成品，酯含量98%以上，色度 50 (Pt-Co)以下。实施例三(1)酯化反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升 的反应器中，依次投入250公斤硬脂酸、200公斤丁醇和25公斤催化剂对甲基苯磺酸，搅 拌并加热至沸腾回流，至无水生成，反应时间6-8小时；
(2)水洗向酯化反应的混合物内加入浓度为10%的NaCl溶液100公斤，搅拌均勻，静置
分层，弃去水层；加入浓度为的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；加入清水100公斤，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在柱，温度控制 在80°C，将丁醇全部蒸出，余下的产品即为硬脂酸丁酯成品，酯含量98%以上，色度 50 (Pt-Co)以下。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种硬脂酸丁酯的制备方法，其特征在于包括(1)酯化反应向反应器中加入硬脂酸和丁醇，硬脂酸和丁醇的重量份数比为1 0.6-0.8，加入催 化剂对甲基苯磺酸，对甲基苯磺酸与硬脂酸的重量份数比为1 10，搅拌并加热至沸腾 回流，至无水生成，反应时间6-8小时；(2)水洗a、向酯化反应的混合物内加入盐水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；b、加入碱水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层； C、加入清水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制减压蒸馏，得硬脂酸丁酯成品。
全文摘要
本发明涉及一种硬脂酸丁酯的制备方法，其特征在于包括(1)酯化反应、(2)水洗、(3)精制，本发明特征在于以对甲基苯磺酸作为催化剂，使得到的硬脂酸丁酯产品颜色浅，不用精制就可做为商品出售，减轻了对设备的要求，节约了工时，降低了成本，提高了生产效率。
文档编号C07C69/24GK102020559SQ20091007053
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所
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