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您当前的位置： 一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法
2021-02-01 15:02:04|
281|
起点商标网 专利名称：一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制 备方法。
背景技术：
糊树脂助剂是随着石油化学工业的发展而产生的一个新品种，被广泛应用作不 饱和聚酯树脂的交联剂、改性剂、纤维素树脂的增强剂、不加抑制剂时即能自行聚合的 树脂类的增塑剂和催化剂或颜料载体，具有许多优良的性能，特别是具有优良的耐热 性、耐电性、耐大气性及耐老化性等，邻苯二甲酸二烯丙酯单体可与许多单体及不饱和 聚合物共聚，以改善各种性能，还可以用来直接制造浇铸品及绝缘清漆等。目前邻苯二甲酸二烯丙酯生产所用的催化剂苯磺酸属于强酸，其酸性强于硫 酸，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈的刺激作用，吸入后，可引起喉、支气管的 痉挛、炎症及水肿，化学性肺炎或肺水肿。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用对甲苯磺酸作催化剂制 备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案1、成盐将0.8 1.2mol苯酐与含氢氧化钠2.0 2.2mol的40%碱溶液加入反应釜中充 分搅拌，通入蒸汽加热至100 110°C时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸 钠盐，通入冷水冷却至常温滤出固体；2、酯化在反应釜中加入2.5 3.5mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、 2.6 3.2g催化剂对甲苯磺酸、0.8 1.2g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量 蒸汽，使体系温度为45 60°C，滴加2.0 2.2mol氯丙烯，滴加时间4 5小时，恒温 反应1小时，通入冷水冷却至常温过滤；3、中和、水洗用碳酸钠溶液洗涤至pH值为8.3 8.7，再用清水洗涤后静置，分出上层有机 层；4、蒸馏将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4 6mmHg真空 度，160 170°C下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。本发明所具有的有益效果本发明制备邻苯二甲酸二烯丙酯工艺选用对甲苯磺酸代替苯磺酸，其酸性及毒 性均相对小些，且不影响催化作用，制得的邻苯二甲酸二烯丙酯耐热性好、耐老化性好、透明度高、迁移性小、水抽出率低、塑化效率高。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1:一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其步骤为1、成盐将l.lmol苯酐与含氢氧化钠2.2mol的40%碱溶液加入反应釜中充分搅拌，通入 蒸汽加热至102°C时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠盐，通入冷水冷却 至常温滤出固体；2、酯化在反应釜中加入2.8mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、2.6g催化 剂对甲苯磺酸、1.2g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽，使体系温度为 53°C,滴加2.2mol氯丙烯，滴加时间为4.5小时，恒温反应1小时，通入冷水冷却至常温 过滤；3、中和、水洗用5%碳酸钠溶液洗涤3次至pH值为8.5，再用清水洗涤2次后静置，分出上层 有机层；4、蒸馏将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4 5mmHg真空 度，160 164°C下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。实施例2 一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其步骤为1、成盐将l.Omol苯酐与含氢氧化钠2.0mol的40%碱溶液加入反应釜中充分搅拌，通入 蒸汽加热至100°c时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠盐，通入冷水冷却 至常温滤出固体；2、酯化在反应釜中加入3.2mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、2.8g催化 剂对甲苯磺酸、0.8g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽，使体系温度为 50°C,滴加2.0mol氯丙烯，滴加时间为4.5小时，恒温反应1小时，通入冷水冷却至常温 过滤；3、中和、水洗用5%碳酸钠溶液洗涤3次至pH值为8.7，再用清水洗涤2次后静置，分出上层 有机层；4、蒸馏将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4.5 5mmHg真 空度，163 165°C下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。实施例3
一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其步骤为1、成盐将0.8mol苯酐与含氢氧化钠2.1mol的40%碱溶液加入反应釜中充分搅拌，通入 蒸汽加热至102°C时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠盐，通入冷水冷却 至常温滤出固体；2、酯化在反应釜中加入3.0mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、3.0g催化 剂对甲苯磺酸、l.Og阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽，使体系温度为 48°C,滴加2.2mol氯丙烯，滴加时间为4.95小时，恒温反应1小时，通入冷水冷却至常 温过滤；3、中和、水洗用5%碳酸钠溶液洗涤3次至pH值为8.5，再用清水洗涤2次后静置，分出上层 有机层；4、蒸馏将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在5 6mmHg真空 度，165 168°C下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征是包括(1)成盐将0.8 1.2mol苯酐与含氢氧化钠2.0 2.2mol的40%碱溶液加入反应釜中充分搅 拌，通入蒸汽加热至100 110°C时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠 盐，通入冷水冷却至常温滤出固体；(2)酯化在反应釜中加入2.5 3.5mol溶剂二甲苯，再加入步骤(1)中邻苯二甲酸钠盐、2.6 3.2g催化剂对甲苯磺酸、0.8 1.2g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽， 使体系温度为45 60°C，滴加2.0 2.2mol氯丙烯，滴加时间为4 5小时，恒温反应 1小时，通入冷水冷却至常温过滤；(3)中和、水洗用碳酸钠溶液洗涤至pH值为8.3 8.7，再用清水洗涤后静置，分出上层有机层；(4)蒸馏将步骤(3)中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4 6mmHg真空 度，160 170°C下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。
全文摘要
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征是包括成盐→酯化→中和、水洗→蒸馏。本发明制备邻苯二甲酸二烯丙酯工艺选用对甲苯磺酸代替苯磺酸，其酸性及毒性均相对小些，且不影响催化作用，制得的邻苯二甲酸二烯丙酯耐热性好、耐老化性好、透明度高、迁移性小、水抽出率低、塑化效率高。
文档编号C07C67/36GK102020566SQ200910070530
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者张序红 申请人:天津市化学试剂研究所
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制 备方法。
背景技术：
糊树脂助剂是随着石油化学工业的发展而产生的一个新品种，被广泛应用作不 饱和聚酯树脂的交联剂、改性剂、纤维素树脂的增强剂、不加抑制剂时即能自行聚合的 树脂类的增塑剂和催化剂或颜料载体，具有许多优良的性能，特别是具有优良的耐热 性、耐电性、耐大气性及耐老化性等，邻苯二甲酸二烯丙酯单体可与许多单体及不饱和 聚合物共聚，以改善各种性能，还可以用来直接制造浇铸品及绝缘清漆等。目前邻苯二甲酸二烯丙酯生产所用的催化剂苯磺酸属于强酸，其酸性强于硫 酸，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈的刺激作用，吸入后，可引起喉、支气管的 痉挛、炎症及水肿，化学性肺炎或肺水肿。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用对甲苯磺酸作催化剂制 备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案1、成盐将0.8 1.2mol苯酐与含氢氧化钠2.0 2.2mol的40%碱溶液加入反应釜中充 分搅拌，通入蒸汽加热至100 110°C时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸 钠盐，通入冷水冷却至常温滤出固体；2、酯化在反应釜中加入2.5 3.5mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、 2.6 3.2g催化剂对甲苯磺酸、0.8 1.2g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量 蒸汽，使体系温度为45 60°C，滴加2.0 2.2mol氯丙烯，滴加时间4 5小时，恒温 反应1小时，通入冷水冷却至常温过滤；3、中和、水洗用碳酸钠溶液洗涤至pH值为8.3 8.7，再用清水洗涤后静置，分出上层有机 层；4、蒸馏将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4 6mmHg真空 度，160 170°C下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。本发明所具有的有益效果本发明制备邻苯二甲酸二烯丙酯工艺选用对甲苯磺酸代替苯磺酸，其酸性及毒 性均相对小些，且不影响催化作用，制得的邻苯二甲酸二烯丙酯耐热性好、耐老化性好、透明度高、迁移性小、水抽出率低、塑化效率高。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1:一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其步骤为1、成盐将l.lmol苯酐与含氢氧化钠2.2mol的40%碱溶液加入反应釜中充分搅拌，通入 蒸汽加热至102°C时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠盐，通入冷水冷却 至常温滤出固体；2、酯化在反应釜中加入2.8mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、2.6g催化 剂对甲苯磺酸、1.2g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽，使体系温度为 53°C,滴加2.2mol氯丙烯，滴加时间为4.5小时，恒温反应1小时，通入冷水冷却至常温 过滤；3、中和、水洗用5%碳酸钠溶液洗涤3次至pH值为8.5，再用清水洗涤2次后静置，分出上层 有机层；4、蒸馏将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4 5mmHg真空 度，160 164°C下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。实施例2 一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其步骤为1、成盐将l.Omol苯酐与含氢氧化钠2.0mol的40%碱溶液加入反应釜中充分搅拌，通入 蒸汽加热至100°c时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠盐，通入冷水冷却 至常温滤出固体；2、酯化在反应釜中加入3.2mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、2.8g催化 剂对甲苯磺酸、0.8g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽，使体系温度为 50°C,滴加2.0mol氯丙烯，滴加时间为4.5小时，恒温反应1小时，通入冷水冷却至常温 过滤；3、中和、水洗用5%碳酸钠溶液洗涤3次至pH值为8.7，再用清水洗涤2次后静置，分出上层 有机层；4、蒸馏将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4.5 5mmHg真 空度，163 165°C下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。实施例3
一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其步骤为1、成盐将0.8mol苯酐与含氢氧化钠2.1mol的40%碱溶液加入反应釜中充分搅拌，通入 蒸汽加热至102°C时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠盐，通入冷水冷却 至常温滤出固体；2、酯化在反应釜中加入3.0mol溶剂二甲苯，再加入步骤1中邻苯二甲酸钠盐、3.0g催化 剂对甲苯磺酸、l.Og阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽，使体系温度为 48°C,滴加2.2mol氯丙烯，滴加时间为4.95小时，恒温反应1小时，通入冷水冷却至常 温过滤；3、中和、水洗用5%碳酸钠溶液洗涤3次至pH值为8.5，再用清水洗涤2次后静置，分出上层 有机层；4、蒸馏将步骤3中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在5 6mmHg真空 度，165 168°C下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征是包括(1)成盐将0.8 1.2mol苯酐与含氢氧化钠2.0 2.2mol的40%碱溶液加入反应釜中充分搅 拌，通入蒸汽加热至100 110°C时全溶，保持此温度回流1小时，生成邻苯二甲酸钠 盐，通入冷水冷却至常温滤出固体；(2)酯化在反应釜中加入2.5 3.5mol溶剂二甲苯，再加入步骤(1)中邻苯二甲酸钠盐、2.6 3.2g催化剂对甲苯磺酸、0.8 1.2g阻聚剂对羟基苯甲醚，向反应釜夹层通入少量蒸汽， 使体系温度为45 60°C，滴加2.0 2.2mol氯丙烯，滴加时间为4 5小时，恒温反应 1小时，通入冷水冷却至常温过滤；(3)中和、水洗用碳酸钠溶液洗涤至pH值为8.3 8.7，再用清水洗涤后静置，分出上层有机层；(4)蒸馏将步骤(3)中有机层导入减压蒸馏釜，开启真空泵，保持体系在4 6mmHg真空 度，160 170°C下收集的馏分即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。
全文摘要
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种邻苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征是包括成盐→酯化→中和、水洗→蒸馏。本发明制备邻苯二甲酸二烯丙酯工艺选用对甲苯磺酸代替苯磺酸，其酸性及毒性均相对小些，且不影响催化作用，制得的邻苯二甲酸二烯丙酯耐热性好、耐老化性好、透明度高、迁移性小、水抽出率低、塑化效率高。
文档编号C07C67/36GK102020566SQ200910070530
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者张序红 申请人:天津市化学试剂研究所
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