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您当前的位置： 叔丁酚系列产品的制备的制作方法
2021-02-01 13:02:55|
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起点商标网 专利名称：叔丁酚系列产品的制备的制作方法
技术领域：
本发明属于有机化工。
对-叔丁基苯酚、2，4-二叔丁基苯酚及邻-叔丁基苯酚统称为叔丁酚系列产品，为石油化学工业、有机和合成高分子工业、日用化学工业等的重要中间体，也是精细化工的重要原料。制备此产品的工艺路线主要有两种。一种是用异丁烯[JP 02221236(1986)]或二异丁烯[Braz.Pedido PI 7606767(1977)]作烷基化剂，但这二种烷基化剂成本较高。另一种是用混合C4直接对苯酚进行烷基化，但此工艺过程中由于有大量未参与反应的C4组分存在，使后处理过程复杂[CS 2022461(1983)]。
本发明的目的是采用叔丁基醚为烷基化剂，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂的工艺路线，克服了已有技术的缺点。
本发明制备叔丁酚系列产品的工艺是采用苯酚与烷基化试剂Me3OR为原料其中R＝H、烷基、芳基和芳烷基。苯酚与Me3OR的摩尔比为1∶1～1∶10。催化剂为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂。为简化生产工艺和三废处理，最好选用强酸性阳离子交换树脂为催化剂，催化剂的用量为苯酚量的5～40%。反应过程中所用溶剂为苯、甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷，也可不用溶剂，将苯酚和催化剂按配比加入到反应釜中，再将Me3COR在35～140℃温度及100～760mmHg压力条件下，在1小时内逐渐分批加入，反应温度控制在35～140℃。反应付产物ROH采用减压蒸馏方式逐渐移出反应区。反应过程中，通过改变反应温度和生产周期，使产物中邻-叔丁基苯酚、对-叔丁基苯酚和2，4-二叔丁基苯酚的相对比例得以改变。
本发明的工艺路线简单，所用的烷基化试剂Me3COR与传统的烷基化试剂相比，价廉易得，储运方便。固体酸催化剂的使用有利于消除三废，简化了后处理工艺，利于大规模生产。通过改变反应条件，得到邻-叔丁基苯酚、对-叔丁基苯酚和2，4-二叔丁基苯酚相对含量不同的产物，以适应市场需求。
实施例一在250毫升搅拌反应釜中加入50克苯酚，10克强酸性阳离子交换树脂，减压至200mmHg，体系维持反应温度为120℃，在1小时内将130毫升甲基叔丁基醚加入到反应釜中，得到的反应产物组成为苯酚5.20%;邻-叔丁基苯酚9.29%;对-叔丁基苯酚34.38%;2，4-二叔丁基苯酚51.08%。
实施例二在250毫升搅拌反应釜中加入50克苯酚，25克强酸性阳离子交换树脂，减压至200mmHg，体系维持反应温度为120℃，在1小时内将65毫升甲基叔丁基醚加入到反应釜中，继续反应半小时，得到的反应产物组成为苯酚8.71%;邻-叔丁基苯酚1.13%;对-叔丁基苯酚72.71%;2，4-二叔丁基苯酚15.02%。
实施例三在250毫升搅拌反应釜中加入50克苯酚，10克强酸性阳离子交换树脂，减压至200mmHg，体系维持反应温度为100℃，在1小时内将65毫升甲基叔丁基醚加入到反应釜中，得到的反应产物组成为苯酚12.07%;邻-叔丁基苯酚60.89%;对-叔丁基苯酚14.4%;2，4-二叔丁基苯酚2.75%。
权利要求
1.一种叔丁酚系列产品的制备工艺，采用苯酚与烷基化试剂为原料。本发明的特征在于将苯酚与强酸性阳离子交换树脂催化剂加入到搅拌反应釜中，减压至100～760mmHg，维持反应釜中温度为35～140℃，将叔丁基醚(Me3COR)作为烷剂化剂在1小时内分批加入到反应釜中，经0～0.5小时反应制成不同邻-叔丁基苯酚、对-叔丁基苯酚及2，4-二叔丁基苯酚和苯酚组成相对含量的产物，反应付产物在本发明反应条件下蒸馏逐渐移出反应区。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于采用的Me3COR原料与苯酚的摩尔比为1∶1～1∶10，其中R＝H、烷基、芳基和芳烷基。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于强酸性阳离子交换树脂为大孔苯乙烯-二乙烯基苯磺酸型阳离子交换树脂(D72型)。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于改变反应温度和反应时间，而改变产物中邻-叔丁基苯酚、对-叔丁基苯酚、2，4-二叔丁基苯酚和苯酚的相对含量比例。
全文摘要
一种生产叔丁酚系列产品的工艺路线。以叔丁基醚与苯酚为原料，大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂，反应在35～140℃及减压100～760mmHg条件下进行，其中叔丁基醚是在1小时内分批加入到搅拌反应釜中。反应副产物经减压蒸馏移出反应区。改变反应条件可以控制反应产物中邻-叔丁酚、对-叔丁酚和2，4-二叔丁酚的相对含量。
文档编号C07C37/11GK1094391SQ9312063
公开日1994年11月2日 申请日期1993年12月7日 优先权日1993年12月7日
发明者孙经武, 姚芳莲 申请人:天津大学
技术领域：
本发明属于有机化工。
对-叔丁基苯酚、2，4-二叔丁基苯酚及邻-叔丁基苯酚统称为叔丁酚系列产品，为石油化学工业、有机和合成高分子工业、日用化学工业等的重要中间体，也是精细化工的重要原料。制备此产品的工艺路线主要有两种。一种是用异丁烯[JP 02221236(1986)]或二异丁烯[Braz.Pedido PI 7606767(1977)]作烷基化剂，但这二种烷基化剂成本较高。另一种是用混合C4直接对苯酚进行烷基化，但此工艺过程中由于有大量未参与反应的C4组分存在，使后处理过程复杂[CS 2022461(1983)]。
本发明的目的是采用叔丁基醚为烷基化剂，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂的工艺路线，克服了已有技术的缺点。
本发明制备叔丁酚系列产品的工艺是采用苯酚与烷基化试剂Me3OR为原料其中R＝H、烷基、芳基和芳烷基。苯酚与Me3OR的摩尔比为1∶1～1∶10。催化剂为硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂。为简化生产工艺和三废处理，最好选用强酸性阳离子交换树脂为催化剂，催化剂的用量为苯酚量的5～40%。反应过程中所用溶剂为苯、甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷，也可不用溶剂，将苯酚和催化剂按配比加入到反应釜中，再将Me3COR在35～140℃温度及100～760mmHg压力条件下，在1小时内逐渐分批加入，反应温度控制在35～140℃。反应付产物ROH采用减压蒸馏方式逐渐移出反应区。反应过程中，通过改变反应温度和生产周期，使产物中邻-叔丁基苯酚、对-叔丁基苯酚和2，4-二叔丁基苯酚的相对比例得以改变。
本发明的工艺路线简单，所用的烷基化试剂Me3COR与传统的烷基化试剂相比，价廉易得，储运方便。固体酸催化剂的使用有利于消除三废，简化了后处理工艺，利于大规模生产。通过改变反应条件，得到邻-叔丁基苯酚、对-叔丁基苯酚和2，4-二叔丁基苯酚相对含量不同的产物，以适应市场需求。
实施例一在250毫升搅拌反应釜中加入50克苯酚，10克强酸性阳离子交换树脂，减压至200mmHg，体系维持反应温度为120℃，在1小时内将130毫升甲基叔丁基醚加入到反应釜中，得到的反应产物组成为苯酚5.20%;邻-叔丁基苯酚9.29%;对-叔丁基苯酚34.38%;2，4-二叔丁基苯酚51.08%。
实施例二在250毫升搅拌反应釜中加入50克苯酚，25克强酸性阳离子交换树脂，减压至200mmHg，体系维持反应温度为120℃，在1小时内将65毫升甲基叔丁基醚加入到反应釜中，继续反应半小时，得到的反应产物组成为苯酚8.71%;邻-叔丁基苯酚1.13%;对-叔丁基苯酚72.71%;2，4-二叔丁基苯酚15.02%。
实施例三在250毫升搅拌反应釜中加入50克苯酚，10克强酸性阳离子交换树脂，减压至200mmHg，体系维持反应温度为100℃，在1小时内将65毫升甲基叔丁基醚加入到反应釜中，得到的反应产物组成为苯酚12.07%;邻-叔丁基苯酚60.89%;对-叔丁基苯酚14.4%;2，4-二叔丁基苯酚2.75%。
权利要求
1.一种叔丁酚系列产品的制备工艺，采用苯酚与烷基化试剂为原料。本发明的特征在于将苯酚与强酸性阳离子交换树脂催化剂加入到搅拌反应釜中，减压至100～760mmHg，维持反应釜中温度为35～140℃，将叔丁基醚(Me3COR)作为烷剂化剂在1小时内分批加入到反应釜中，经0～0.5小时反应制成不同邻-叔丁基苯酚、对-叔丁基苯酚及2，4-二叔丁基苯酚和苯酚组成相对含量的产物，反应付产物在本发明反应条件下蒸馏逐渐移出反应区。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于采用的Me3COR原料与苯酚的摩尔比为1∶1～1∶10，其中R＝H、烷基、芳基和芳烷基。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于强酸性阳离子交换树脂为大孔苯乙烯-二乙烯基苯磺酸型阳离子交换树脂(D72型)。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于改变反应温度和反应时间，而改变产物中邻-叔丁基苯酚、对-叔丁基苯酚、2，4-二叔丁基苯酚和苯酚的相对含量比例。
全文摘要
一种生产叔丁酚系列产品的工艺路线。以叔丁基醚与苯酚为原料，大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂，反应在35～140℃及减压100～760mmHg条件下进行，其中叔丁基醚是在1小时内分批加入到搅拌反应釜中。反应副产物经减压蒸馏移出反应区。改变反应条件可以控制反应产物中邻-叔丁酚、对-叔丁酚和2，4-二叔丁酚的相对含量。
文档编号C07C37/11GK1094391SQ9312063
公开日1994年11月2日 申请日期1993年12月7日 优先权日1993年12月7日
发明者孙经武, 姚芳莲 申请人:天津大学
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