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您当前的位置： 中性长效抗坏血酸钙锌的制造方法
2021-02-01 12:02:24|
372|
起点商标网 专利名称：中性长效抗坏血酸钙锌的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种抗坏血酸钙锌的制造方法，特别涉及一种中性长效的抗坏血酸钙锌的制造方法。
近来研究指出每日口服大剂量的维生素C，除了有助于治疗多种慢性疾病外，它能使致癌物质转化成为非毒性物质从尿中排出，从而保护细胞不受致癌物的损害，增强机体免疫功能……，维生素C的应用前景是不可估量的。
人体本身不能合成维生素C，体内所需的维生素C全靠外界提供。大剂量的维生素C是无法从新鲜的水果和蔬菜中获得的，而大剂量服用酸性维生素C又是不可能的，因为(1)呈酸性，对胃、肠道有较强的刺激性，可导致肠胃不适、腹泻等。特别对患有胃病及十二指肠溃疡患者不适服用;(2)在体内停留时间短，24小时内约73%排出体外;(3)尿中含有较多的草酸。大剂量服用会增加泌尿系统产生结石的机会。本发明所制作的产品完全克服了上述三种缺点。
近年来，一种脂化-C(Ester-C)面世，它是一种抗坏血酸与碳酸钙的反应产物，这种反应产物除了主要成份为抗坏血酸(钙)盐以外，还含有脱氢型抗坏血酸(钙)盐，苏氨酸(钙)盐及微量的木质酸和来苏糖酸盐。它是一种既水溶又脂溶的维生素C，有助于维生素C在体内的吸收(血液和组织)及贮存，达到长效的效果。美国密西西比大学生化与毒理教授M.J.Bush和A.J.Verlangieri近年的研究(1)，(2)指出，脂化-C中的维生素C比酸性维生素C快两倍被摄取，而慢两倍在尿中排出。服用脂化-C的动物组体重迅速增加，24天内增加125%。而服用酸性维生素C的动物组在24天内体重只有45%的增加，并在19天开始有下降趋势。脂化-C的常用剂量可达4.5g/日，相当于酸性维生素C45片，亦不会对人体造成不良影响，服后尿中草酸含量也不高。
R.G.Markham在U.S.Pat.No.4822816中公开了一种制作脂化-C的方法。其实例一，用44℃的水溶解抗坏血酸，升温至70℃，加入一部分碳酸钙，反应温度达到98℃，再加入一部分碳酸钙，然后将反应产物在121℃下干燥。由于该反应温度及干燥温度高，所得产物含抗坏血酸的活性只有60%左右。其实例二反应温度较低(80℃)，反应时间长，反应不够彻底，产品偏酸(pH＝5.7)。
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种反应时间短，维生素C活性高的制造中性长效维生素C的方法。
本发明所述的方法由以下措施来实现按抗坏血酸∶水(重量比)＝1∶0.7～0.9，在60～70℃的温度下使抗坏血酸溶解，充分搅拌。升温至80～85℃，按抗坏血酸∶碳酸锌(重量比)＝400∶1加入碳酸锌。反应3分钟后，再按抗坏血酸∶碳酸钙(摩尔比)＝2∶1，逐步加入碳酸钙，保持反应物面上有CO2存在，加完碳酸钙后，反应温度升至90℃，保持5分钟，然后将反应产物在60～70℃下真空干燥。1小时后升温至80～85℃，保持1～2小时，得到浅黄褐色的中性长效抗坏血酸钙锌。
用标准碘滴定法检测抗坏血酸活性为380～400mg/500mg产物。抗坏血酸钙锌的水溶液pH值为6.8～7.0。
本发明所述方法得到的抗坏血酸钙锌的各种成份含量如下抗坏血酸钙锌80±2%脱氢型抗坏血酸钙锌13±2%苏氨酸钙锌2±0.3%木质酸钙锌0.2±0.05%
来苏糖酸钙锌0.2±0.05%本发明所述方法采用了适中的反应温度，较短的反应时间，防止了抗坏血酸过多的被氧化分解。不断逐步加入碳酸钙，一直保持反应物面上有CO2存在，同样抑制了抗坏血酸的氧化分解。干燥温度较低，能防止反应产物烧焦，提高长效维生素C的活性。
本发明所述方法制造的产品中的苏氨酸钙锌盐、木质酸钙锌盐和来苏糖酸钙锌盐含量较高，更有助于维生素C在体内的吸收和贮存。近来的研究指出在细胞培养中苏氨酸钙盐能更容易帮助C14-抗坏血酸进入T-淋巴细胞中。同时含有苏氨酸钙盐的细胞生长速度比没有含苏氨酸钙盐的增加177%。(3)本发明所述方法得到的抗坏血酸钙锌中，除了含有离子型的钙以外，还含有适量的离子型的锌。锌是人体必不可少的微量元素。本发明的方法所使用的锌量是根据国家的锌供给标准，结合药品的常用剂量推算而定的。
实施例一用敞口的不锈钢反应器(约350升)，带搅拌器、控温器和温度计。加蒸馏水35Kg，加热至70℃，加入抗坏血酸(药用原料)50Kg，充分搅拌，使之充分溶解。5分钟后，温度升至85℃，加入125g碳酸锌，反应3分钟，然后逐渐加入碳酸钙14.20Kg。反应过程中保持反应物面有CO2存在，15分钟内加完全部碳酸钙。5分钟内将温度升至90℃，保持5分钟后停止反应。然后将胶浆状反应产物移至浅平容器内，铺成薄层，在60～70℃温度下，真空干燥，1小时后升至80～85℃，保持1-2个多小时，得到57.5Kg抗坏血酸钙锌。本法得到的抗坏血酸钙锌呈浅黄褐色，标准碘滴定法的抗坏血酸活性为393mg/500mg产物，水溶液的pH为7.0。抗坏血酸钙锌80%，脱氢型抗坏血酸钙锌14%，苏氨酸盐2.3%，木质酸盐0.23%，来苏糖酸钙锌0.24%。
实施例二用敞口的不锈钢反应器，带搅拌器、控温器和温度计。容器约400升，加入45Kg蒸馏水并加热至60℃，加入抗坏血酸(药用原料)50Kg，搅拌，使之充分溶解，5分钟后加热至80℃，加入125g碳酸锌，反应3分钟，然后逐步加入碳酸钙14.20Kg，反应过程保持CO2复盖反应面。20分钟内加完全部碳酸钙，5分钟内升温至90℃，保持5份钟，停止反应。将产物转至喷雾式干燥器进行干燥，得到56.2Kg抗坏血酸钙锌。产品呈浅黄褐色，标准碘滴定法抗坏血酸活性为400mg/500mg产物。其水溶液pH为6.9。抗坏血酸钙锌82%，脱氢型抗坏血酸钙锌12%，苏氨酸盐2%，木质酸盐0.20%，来苏糖酸盐0.23%。
参考文献(1)M.J.Bush and A.J.Verlangieri，Res.Commun.Chem.Path.Pharmacol.Vol.57137-140(1987)(2)A.J.Verlangieri and M.J.Fay.Life Sciences，Vol.48 2275-2281(1991)(3)M.J.Fay and A.J.Verlangieri，Pharmacol.Res.Submitted(1991)
权利要求
1.一种由抗坏血酸与碳酸盐制造抗坏血酸盐的方法，其特征是按抗坏血酸∶水(重量比)=1∶0.7～0.9，在60～70℃的温度下使抗坏血酸溶解，充分搅拌。升温至80～85℃，按抗坏血酸∶碳酸锌(重量比)=400∶1加入碳酸锌，反应几分钟后再按抗坏血酸∶碳酸钙(摩尔比)=2∶1，逐步加入碳酸钙，保持反应物面上有CO2存在。加完碳酸钙后，反应温度升至90℃，保持5分钟，然后将反应产物在60～70℃下真空干燥，1小时后升温至80～85℃保持1～2小时，得到浅黄褐色的中性长效抗坏血酸钙锌。
全文摘要
一种由抗坏血酸与碳酸钙、碳酸锌反应制造中性长效抗坏血酸钙锌的方法。抗坏血酸∶水(重量比)＝1∶0.7～0.9，在70℃的温度下使抗坏血酸溶解。抗坏血酸∶碳酸锌(重量比)＝400∶1。抗坏血酸∶碳酸钙(摩尔比)＝2∶1，在80～90℃温度下反应。反应产物在60～80℃的温度下真空干燥。本发明的方法得到的中性长效抗坏血酸钙锌的维生素C活性达380～400mg/500mg产物，其水溶液pH值为6.8～7.0。
文档编号C07D307/00GK1112557SQ9410606
公开日1995年11月29日 申请日期1994年5月25日 优先权日1994年5月25日
发明者张平常, 黄雁, 杨凤仪 申请人:广州医学院
技术领域：
本发明涉及一种抗坏血酸钙锌的制造方法，特别涉及一种中性长效的抗坏血酸钙锌的制造方法。
近来研究指出每日口服大剂量的维生素C，除了有助于治疗多种慢性疾病外，它能使致癌物质转化成为非毒性物质从尿中排出，从而保护细胞不受致癌物的损害，增强机体免疫功能……，维生素C的应用前景是不可估量的。
人体本身不能合成维生素C，体内所需的维生素C全靠外界提供。大剂量的维生素C是无法从新鲜的水果和蔬菜中获得的，而大剂量服用酸性维生素C又是不可能的，因为(1)呈酸性，对胃、肠道有较强的刺激性，可导致肠胃不适、腹泻等。特别对患有胃病及十二指肠溃疡患者不适服用;(2)在体内停留时间短，24小时内约73%排出体外;(3)尿中含有较多的草酸。大剂量服用会增加泌尿系统产生结石的机会。本发明所制作的产品完全克服了上述三种缺点。
近年来，一种脂化-C(Ester-C)面世，它是一种抗坏血酸与碳酸钙的反应产物，这种反应产物除了主要成份为抗坏血酸(钙)盐以外，还含有脱氢型抗坏血酸(钙)盐，苏氨酸(钙)盐及微量的木质酸和来苏糖酸盐。它是一种既水溶又脂溶的维生素C，有助于维生素C在体内的吸收(血液和组织)及贮存，达到长效的效果。美国密西西比大学生化与毒理教授M.J.Bush和A.J.Verlangieri近年的研究(1)，(2)指出，脂化-C中的维生素C比酸性维生素C快两倍被摄取，而慢两倍在尿中排出。服用脂化-C的动物组体重迅速增加，24天内增加125%。而服用酸性维生素C的动物组在24天内体重只有45%的增加，并在19天开始有下降趋势。脂化-C的常用剂量可达4.5g/日，相当于酸性维生素C45片，亦不会对人体造成不良影响，服后尿中草酸含量也不高。
R.G.Markham在U.S.Pat.No.4822816中公开了一种制作脂化-C的方法。其实例一，用44℃的水溶解抗坏血酸，升温至70℃，加入一部分碳酸钙，反应温度达到98℃，再加入一部分碳酸钙，然后将反应产物在121℃下干燥。由于该反应温度及干燥温度高，所得产物含抗坏血酸的活性只有60%左右。其实例二反应温度较低(80℃)，反应时间长，反应不够彻底，产品偏酸(pH＝5.7)。
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种反应时间短，维生素C活性高的制造中性长效维生素C的方法。
本发明所述的方法由以下措施来实现按抗坏血酸∶水(重量比)＝1∶0.7～0.9，在60～70℃的温度下使抗坏血酸溶解，充分搅拌。升温至80～85℃，按抗坏血酸∶碳酸锌(重量比)＝400∶1加入碳酸锌。反应3分钟后，再按抗坏血酸∶碳酸钙(摩尔比)＝2∶1，逐步加入碳酸钙，保持反应物面上有CO2存在，加完碳酸钙后，反应温度升至90℃，保持5分钟，然后将反应产物在60～70℃下真空干燥。1小时后升温至80～85℃，保持1～2小时，得到浅黄褐色的中性长效抗坏血酸钙锌。
用标准碘滴定法检测抗坏血酸活性为380～400mg/500mg产物。抗坏血酸钙锌的水溶液pH值为6.8～7.0。
本发明所述方法得到的抗坏血酸钙锌的各种成份含量如下抗坏血酸钙锌80±2%脱氢型抗坏血酸钙锌13±2%苏氨酸钙锌2±0.3%木质酸钙锌0.2±0.05%
来苏糖酸钙锌0.2±0.05%本发明所述方法采用了适中的反应温度，较短的反应时间，防止了抗坏血酸过多的被氧化分解。不断逐步加入碳酸钙，一直保持反应物面上有CO2存在，同样抑制了抗坏血酸的氧化分解。干燥温度较低，能防止反应产物烧焦，提高长效维生素C的活性。
本发明所述方法制造的产品中的苏氨酸钙锌盐、木质酸钙锌盐和来苏糖酸钙锌盐含量较高，更有助于维生素C在体内的吸收和贮存。近来的研究指出在细胞培养中苏氨酸钙盐能更容易帮助C14-抗坏血酸进入T-淋巴细胞中。同时含有苏氨酸钙盐的细胞生长速度比没有含苏氨酸钙盐的增加177%。(3)本发明所述方法得到的抗坏血酸钙锌中，除了含有离子型的钙以外，还含有适量的离子型的锌。锌是人体必不可少的微量元素。本发明的方法所使用的锌量是根据国家的锌供给标准，结合药品的常用剂量推算而定的。
实施例一用敞口的不锈钢反应器(约350升)，带搅拌器、控温器和温度计。加蒸馏水35Kg，加热至70℃，加入抗坏血酸(药用原料)50Kg，充分搅拌，使之充分溶解。5分钟后，温度升至85℃，加入125g碳酸锌，反应3分钟，然后逐渐加入碳酸钙14.20Kg。反应过程中保持反应物面有CO2存在，15分钟内加完全部碳酸钙。5分钟内将温度升至90℃，保持5分钟后停止反应。然后将胶浆状反应产物移至浅平容器内，铺成薄层，在60～70℃温度下，真空干燥，1小时后升至80～85℃，保持1-2个多小时，得到57.5Kg抗坏血酸钙锌。本法得到的抗坏血酸钙锌呈浅黄褐色，标准碘滴定法的抗坏血酸活性为393mg/500mg产物，水溶液的pH为7.0。抗坏血酸钙锌80%，脱氢型抗坏血酸钙锌14%，苏氨酸盐2.3%，木质酸盐0.23%，来苏糖酸钙锌0.24%。
实施例二用敞口的不锈钢反应器，带搅拌器、控温器和温度计。容器约400升，加入45Kg蒸馏水并加热至60℃，加入抗坏血酸(药用原料)50Kg，搅拌，使之充分溶解，5分钟后加热至80℃，加入125g碳酸锌，反应3分钟，然后逐步加入碳酸钙14.20Kg，反应过程保持CO2复盖反应面。20分钟内加完全部碳酸钙，5分钟内升温至90℃，保持5份钟，停止反应。将产物转至喷雾式干燥器进行干燥，得到56.2Kg抗坏血酸钙锌。产品呈浅黄褐色，标准碘滴定法抗坏血酸活性为400mg/500mg产物。其水溶液pH为6.9。抗坏血酸钙锌82%，脱氢型抗坏血酸钙锌12%，苏氨酸盐2%，木质酸盐0.20%，来苏糖酸盐0.23%。
参考文献(1)M.J.Bush and A.J.Verlangieri，Res.Commun.Chem.Path.Pharmacol.Vol.57137-140(1987)(2)A.J.Verlangieri and M.J.Fay.Life Sciences，Vol.48 2275-2281(1991)(3)M.J.Fay and A.J.Verlangieri，Pharmacol.Res.Submitted(1991)
权利要求
1.一种由抗坏血酸与碳酸盐制造抗坏血酸盐的方法，其特征是按抗坏血酸∶水(重量比)=1∶0.7～0.9，在60～70℃的温度下使抗坏血酸溶解，充分搅拌。升温至80～85℃，按抗坏血酸∶碳酸锌(重量比)=400∶1加入碳酸锌，反应几分钟后再按抗坏血酸∶碳酸钙(摩尔比)=2∶1，逐步加入碳酸钙，保持反应物面上有CO2存在。加完碳酸钙后，反应温度升至90℃，保持5分钟，然后将反应产物在60～70℃下真空干燥，1小时后升温至80～85℃保持1～2小时，得到浅黄褐色的中性长效抗坏血酸钙锌。
全文摘要
一种由抗坏血酸与碳酸钙、碳酸锌反应制造中性长效抗坏血酸钙锌的方法。抗坏血酸∶水(重量比)＝1∶0.7～0.9，在70℃的温度下使抗坏血酸溶解。抗坏血酸∶碳酸锌(重量比)＝400∶1。抗坏血酸∶碳酸钙(摩尔比)＝2∶1，在80～90℃温度下反应。反应产物在60～80℃的温度下真空干燥。本发明的方法得到的中性长效抗坏血酸钙锌的维生素C活性达380～400mg/500mg产物，其水溶液pH值为6.8～7.0。
文档编号C07D307/00GK1112557SQ9410606
公开日1995年11月29日 申请日期1994年5月25日 优先权日1994年5月25日
发明者张平常, 黄雁, 杨凤仪 申请人:广州医学院
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