月桂氮酮制造方法

专利名称：月桂氮酮制造方法
技术领域：
本发明涉及一种月桂氮酮最新制造方法。
月桂氮酮作为一种新型高效皮肤渗透促进剂，广泛用于医药、化妆品及农药中。从己有该品的合成报道看，均存在不同的程度的缺陷。US1982,4316893报道了用己内酰胺加氢化钠后，与溴代十二烷反应的制造方法，此法用氢化钠成本高、条件苛刻；CN1985,105086报道了用甲醇钠代替氢化钠制造法，但收率低，仅43％；U81983,4422970报道了采用相转移催化条件，以氢氧化钠水溶液作碱介质的制法，但氢氧化钠用量为理论量20倍以上，且反应时间长。《中国医药工业杂志》1993年，24(4)报道了以固体氢氧化钠在石油醚、苯、甲苯等与水共沸的溶剂作介质，产品以与HCl成盐提纯的方法，产品含量达98％以上，收率为71.5％，但操作复杂，难于工业化。因此，亟待改进。
本发明旨在实现月桂氮酮高质量、高收率且达规模效益的制造方法。
本发明采用环己烷为溶剂；筛选出最佳反应物料配比(mol比)为固碱∶溴代十二烷∶己内酰胺＝1.2～1.3∶1.0∶1.1～1.2；最佳反应温度范围为80～100℃；最佳反应时间为2.5h；采用了将粗产品冷冻到-10℃，过滤除去十二醚杂质的新方法。收集200～206℃/0.8kPa的馏分，即为产品。其含量达98.7％，产率达81.5％，并实现日产20kg的生产规模。
本发明与现有技术相比，具有生产过程简便、除杂方法独到；产品质量高；溶剂易回收，产品收率高，规模效益显著等优点。
权利要求
1.月桂氮酮制造方法中所用的溶剂环己烷。
2.月桂氮酮制造方法的最佳原料配比。固碱∶溴代十二烷∶己内酰胺＝1.2～1.3∶1.0∶1.1～1.2；最佳温度范围80～100℃；最佳反应时间2.5h。
3.月桂氮酮制造方法中采用的冷冻过滤除杂方法。
全文摘要
以溴代十二烷，己内酰胺和固碱为原料，以环己烷为溶剂制造月桂氮酮，最佳工艺条件为物料比固碱∶溴代十二烷∶己内酰胺＝1.2～1.3∶1.0∶1.1～1.2；温度为80～100℃；反应时间为2.5h，采用了冷冻除杂新方法；产品含量达98.7％，收率达81.5％，并实现日产20kg生产规模。
文档编号C07D223/00GK1115316SQ94108149
公开日1996年1月24日 申请日期1994年7月21日 优先权日1994年7月21日
发明者刘常坤, 邝生鲁, 蒋子铎 申请人:武汉化院精细化工技术公司

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