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2021-02-01 12:02:20|
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起点商标网 专利名称：2-氰基-4-硝基苯胺合成新工艺的制作方法
技术领域：
本发明是一种生产分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺合成新工艺。
2-氰基-4-硝基苯胺是合成分散染料的重要原料，通常以邻氯甲苯为原料经氨氧化合成邻氯苯腈，再经硝化而得2-氯基-5-硝基苯腈，再将2-氯基-5-硝基苯腈经氨化而得产品2-氰基-4-硝基苯胺。过去氨化反应采用有机溶剂作为介质，不但收率低、成本高，而且污染环境，有害人体健康。国外已有用氨水作反应介质进行氨化反应，如捷克专利246956，它用25-45%浓度的氨水，反应温度为98-110℃，在10-11kgf/cm2压力下反应，得到收率为94%，含量98%的2-氰基-4-硝基苯胺，该法温度高不易控制。又如德国专利DD274416，它用25%的氨水作介质，并添加C12-C18的烷基磺酸钠，反应温度为100℃，在3-4巴压力下反应，得到收率为92%，含量为91.5%的2-氰基-4-硝基苯胺，该法收率和含量较低，不能令人满意。中国专利92111757.4;它以水作介质，采用C12-C18烷基苯磺酸或其钠盐作相转移催化剂，反应温度为75-97℃，在不断搅拌下通入氨气加压氨化，维持压力在8-10kgf/cm2，得到2-氰基-4-硝基苯胺，该法革除了氨水配制工序，简化操作，反应温度和压力较低，收率高，但其不足之处是反应时间长，并由于加入催化剂的乳化作用，使所得产品过滤困难，又难于洗涤，同时由于催化剂的发泡作用，超细的原料被深度氨化形成联氨，致使产品含量不稳定，须进一步改进工艺。
本发明的目的是对现有CN92111757.4专利进行工艺改进，提供一种不需添加相转移催化剂、收率高、产品含量高、工艺简单、反应平稳的2-氰基-4-硝基苯胺合成新工艺。
本发明是这样实现的由2-氯基-5-硝基苯腈经氨化合成2-氰基-4-硝基苯胺，其反应式如下 其工艺过程以2-氯基-5-硝基苯腈为原料，以46-70%(重量百分数)高浓度氨水作介质，在不断搅拌下，升温控制反应温度在55-95℃，维持反应压力在9-14kgf/cm2，反应2-7小时而得2-氰基-4-硝基苯胺。其收率为95.7%，含量为98%。
本发明的合成新工艺，是对CN92111757.4专利的进一步改进完善，由于不添加烷基苯磺酸盐，克服了它对产品乳化引起的收率偏低，过滤困难，又难于洗涤以及发泡所引起的深度氨化等缺点，由于采用高浓度氨水、低反应温度，使反应平稳而易于控制，副反应少，使产品含量高，收率高。高浓度氨水是在高压反应锅中直接配成所需浓度，然后停止通氨，升温至反应温度，维持一定压力进行反应，省去了原法反应过程中连续通氨的麻烦，使工艺更为简单。本法生产的产品收率高，可达95.7%，含量也高，可达98%，节约能源。由于产品纯度高，可使合成的分散染料质量大大提高，显示了本法的优越性。
本发明工艺流程如下
以下对本发明作进一步详细说明2-氰基-4-硝基苯胺是生产分散染料的重要原料之一，它一般采用以邻氯甲苯为原料经氨氧化合成邻氯苯腈，再经硝化得到2-氯基-5-硝基苯腈，再将2-氯基-5-硝基苯腈氨化合成2-氰基-4-硝基苯胺，本发明对CN92111757.4专利的氨化工艺进行了改进，以2-氯基-5-硝基苯腈为原料，提高氨水浓度，降低反应温度，以使反应完全和反应平稳，取消添加烷基苯磺酸基团表面活性剂，以克服过滤困难，又难于洗涤的缺点，以高浓度氨水作介质，根据氨气在一定压力、温度下的溶解度曲线，直接在高压反应锅中配制成46-70%浓度的氨水其最佳氨水浓度为46-55%，然后停止通氨气在不断搅拌下升温、控制反应温度在55-95℃，其最佳反应温度为80-90℃，维持反应压力在9-14kgf/cm2，反应2-7小时，反应完毕、冷却、过滤、清洗、烘干而制得2-氰基-4-硝基苯胺成品，其收率为95.7%，产品含量为98%。
实施例1在高压反应锅中加入138份2-氰基-5-硝基苯腈，270份水，开动搅拌，在室温下通入氨气，使氨水浓度达47%，停止通氨，升温至75-80℃，维持压力在9-13.5kgf/cm2，反应5小时，反应完毕，冷却至室温，过滤，用水洗滤并至中性，烘干得成品，收率为95.7%，产品含量为98.2%，熔点为208-209℃。
实施例2在高压反应锅中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈，300份水，开动搅拌，在室温下通入氨气，使氨水浓度达50%，停止通氨，升温至85℃，保温，维持压力在9-13kgf/cm2，反应5小时，反应完毕，冷却至室温，过滤，用水洗至中性，烘干得成品，收率为93%，产品含量为96.5%，熔点为206-208℃。
实施例3在高压反应锅中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈，450份水，开动搅拌，在室温下通入氨气，使氨水浓度达50%，停止通氨，升温至90-95℃，保温，维持压力在10-13kgf/cm2，反应2小时，解除压力，冷却至室温，过滤，用水洗至中性，烘干得成品，收率为92.8%，产品含量为94%，熔点为202-205℃。
实施例4在高压反应锅中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈，450份水，开动搅拌，在室温下通入氨气，使氨水浓度达60%，停止通氨，升温至80-90℃，反应6小时，维持压力在10-13kgf/cm2，反应完毕，解除压力，冷却至室温，过滤，用水洗至中性，烘干得成品，收率为80%，产品含量为96%，熔点为204-206℃。
权利要求
1.一种生产分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺的合成新工艺，它以2-氯基-5-硝基苯腈为原料经氨化而得2-氰基-4-硝基苯胺，其特征在于它以46--70%(重量百分数)高浓度氨水作介质，在不断搅拌下，升温控制反应温度在55-95%，维持反应压力在9-14kgf/cm2，反应2-7小时，而得2-氰基-4-硝基苯胺。
2.根据权利要求1所述的合成新工艺，其特征在于氨水浓度以46-55%(重量百分数)为最佳值。
3.根据权利要求1所述的合成新工艺，其特征在于反应温度以80-90℃为最佳值。
全文摘要
本发明是一种生产分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺的合成新工艺，它以2-氯基-5-硝基苯腈为原料，以高浓度氨水作介质，控制反应温度在55-95℃，维持压力9-14kgf/cm
文档编号C07C253/30GK1105661SQ9411082
公开日1995年7月26日 申请日期1994年1月21日 优先权日1994年1月21日
发明者王旗 申请人:王旗
技术领域：
本发明是一种生产分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺合成新工艺。
2-氰基-4-硝基苯胺是合成分散染料的重要原料，通常以邻氯甲苯为原料经氨氧化合成邻氯苯腈，再经硝化而得2-氯基-5-硝基苯腈，再将2-氯基-5-硝基苯腈经氨化而得产品2-氰基-4-硝基苯胺。过去氨化反应采用有机溶剂作为介质，不但收率低、成本高，而且污染环境，有害人体健康。国外已有用氨水作反应介质进行氨化反应，如捷克专利246956，它用25-45%浓度的氨水，反应温度为98-110℃，在10-11kgf/cm2压力下反应，得到收率为94%，含量98%的2-氰基-4-硝基苯胺，该法温度高不易控制。又如德国专利DD274416，它用25%的氨水作介质，并添加C12-C18的烷基磺酸钠，反应温度为100℃，在3-4巴压力下反应，得到收率为92%，含量为91.5%的2-氰基-4-硝基苯胺，该法收率和含量较低，不能令人满意。中国专利92111757.4;它以水作介质，采用C12-C18烷基苯磺酸或其钠盐作相转移催化剂，反应温度为75-97℃，在不断搅拌下通入氨气加压氨化，维持压力在8-10kgf/cm2，得到2-氰基-4-硝基苯胺，该法革除了氨水配制工序，简化操作，反应温度和压力较低，收率高，但其不足之处是反应时间长，并由于加入催化剂的乳化作用，使所得产品过滤困难，又难于洗涤，同时由于催化剂的发泡作用，超细的原料被深度氨化形成联氨，致使产品含量不稳定，须进一步改进工艺。
本发明的目的是对现有CN92111757.4专利进行工艺改进，提供一种不需添加相转移催化剂、收率高、产品含量高、工艺简单、反应平稳的2-氰基-4-硝基苯胺合成新工艺。
本发明是这样实现的由2-氯基-5-硝基苯腈经氨化合成2-氰基-4-硝基苯胺，其反应式如下 其工艺过程以2-氯基-5-硝基苯腈为原料，以46-70%(重量百分数)高浓度氨水作介质，在不断搅拌下，升温控制反应温度在55-95℃，维持反应压力在9-14kgf/cm2，反应2-7小时而得2-氰基-4-硝基苯胺。其收率为95.7%，含量为98%。
本发明的合成新工艺，是对CN92111757.4专利的进一步改进完善，由于不添加烷基苯磺酸盐，克服了它对产品乳化引起的收率偏低，过滤困难，又难于洗涤以及发泡所引起的深度氨化等缺点，由于采用高浓度氨水、低反应温度，使反应平稳而易于控制，副反应少，使产品含量高，收率高。高浓度氨水是在高压反应锅中直接配成所需浓度，然后停止通氨，升温至反应温度，维持一定压力进行反应，省去了原法反应过程中连续通氨的麻烦，使工艺更为简单。本法生产的产品收率高，可达95.7%，含量也高，可达98%，节约能源。由于产品纯度高，可使合成的分散染料质量大大提高，显示了本法的优越性。
本发明工艺流程如下
以下对本发明作进一步详细说明2-氰基-4-硝基苯胺是生产分散染料的重要原料之一，它一般采用以邻氯甲苯为原料经氨氧化合成邻氯苯腈，再经硝化得到2-氯基-5-硝基苯腈，再将2-氯基-5-硝基苯腈氨化合成2-氰基-4-硝基苯胺，本发明对CN92111757.4专利的氨化工艺进行了改进，以2-氯基-5-硝基苯腈为原料，提高氨水浓度，降低反应温度，以使反应完全和反应平稳，取消添加烷基苯磺酸基团表面活性剂，以克服过滤困难，又难于洗涤的缺点，以高浓度氨水作介质，根据氨气在一定压力、温度下的溶解度曲线，直接在高压反应锅中配制成46-70%浓度的氨水其最佳氨水浓度为46-55%，然后停止通氨气在不断搅拌下升温、控制反应温度在55-95℃，其最佳反应温度为80-90℃，维持反应压力在9-14kgf/cm2，反应2-7小时，反应完毕、冷却、过滤、清洗、烘干而制得2-氰基-4-硝基苯胺成品，其收率为95.7%，产品含量为98%。
实施例1在高压反应锅中加入138份2-氰基-5-硝基苯腈，270份水，开动搅拌，在室温下通入氨气，使氨水浓度达47%，停止通氨，升温至75-80℃，维持压力在9-13.5kgf/cm2，反应5小时，反应完毕，冷却至室温，过滤，用水洗滤并至中性，烘干得成品，收率为95.7%，产品含量为98.2%，熔点为208-209℃。
实施例2在高压反应锅中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈，300份水，开动搅拌，在室温下通入氨气，使氨水浓度达50%，停止通氨，升温至85℃，保温，维持压力在9-13kgf/cm2，反应5小时，反应完毕，冷却至室温，过滤，用水洗至中性，烘干得成品，收率为93%，产品含量为96.5%，熔点为206-208℃。
实施例3在高压反应锅中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈，450份水，开动搅拌，在室温下通入氨气，使氨水浓度达50%，停止通氨，升温至90-95℃，保温，维持压力在10-13kgf/cm2，反应2小时，解除压力，冷却至室温，过滤，用水洗至中性，烘干得成品，收率为92.8%，产品含量为94%，熔点为202-205℃。
实施例4在高压反应锅中加入150份2-氯基-5-硝基苯腈，450份水，开动搅拌，在室温下通入氨气，使氨水浓度达60%，停止通氨，升温至80-90℃，反应6小时，维持压力在10-13kgf/cm2，反应完毕，解除压力，冷却至室温，过滤，用水洗至中性，烘干得成品，收率为80%，产品含量为96%，熔点为204-206℃。
权利要求
1.一种生产分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺的合成新工艺，它以2-氯基-5-硝基苯腈为原料经氨化而得2-氰基-4-硝基苯胺，其特征在于它以46--70%(重量百分数)高浓度氨水作介质，在不断搅拌下，升温控制反应温度在55-95%，维持反应压力在9-14kgf/cm2，反应2-7小时，而得2-氰基-4-硝基苯胺。
2.根据权利要求1所述的合成新工艺，其特征在于氨水浓度以46-55%(重量百分数)为最佳值。
3.根据权利要求1所述的合成新工艺，其特征在于反应温度以80-90℃为最佳值。
全文摘要
本发明是一种生产分散染料的重要原料2-氰基-4-硝基苯胺的合成新工艺，它以2-氯基-5-硝基苯腈为原料，以高浓度氨水作介质，控制反应温度在55-95℃，维持压力9-14kgf/cm
文档编号C07C253/30GK1105661SQ9411082
公开日1995年7月26日 申请日期1994年1月21日 优先权日1994年1月21日
发明者王旗 申请人:王旗
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