甘油三乙酸酯的制作方法

专利名称：甘油三乙酸酯的制作方法
技术领域：
本发明为甘油三乙酸酯的合成，它属于有机合成领域。
甘油三乙酸酯是轻工业原料，又是精细化学品生产的重要中间体，它可作为固定剂，溶剂，增韧剂用于香料，化妆品，医药和染料的生产。具体地说，如作为醋酸纤维素的抗静电剂，高分子粘合剂，清洗消毒剂、印染助染剂等，并且是卷烟过滤嘴生产过程中的重要原料。因此，甘油三乙酸酯的用途极为广泛。
目前，甘油三乙酸酯的合成是以甘油、乙酸、乙酸酐为主要原料，该合成反应是一个可逆反应，当反应进行到一定时间后，反应物和生成物之间达到动态平衡。为加速反应速率，可加入催化剂(如硫酸)和升高温度，但为了提高产物的产量，在反应中往往使用过量的乙酸，并设法从反应混合物中除去水份，如常用苯作为带水剂共沸除水，使反应向生成物方向进行，提高酯的产量。采用目前的甘油三乙酸酯合成方法，生产中存在着许多不足之处，如在高温中浓硫酸氧化性、腐蚀性增加，设备耐腐蚀性要求高，反应产物需中和，脱色，蒸馏，回收过量乙酸和共沸脱水剂苯，这样的生产过程，从投料到获得产物大约需十二个小时以上。
而甘油用丙烯氯化法、或从制皂工业的副产物中获得，随着日用化工发展，甘油需求量激增，供不应求的局面在我国长期存在。甘油原料如此的紧缺，必然影响到甘油三乙酸酯的生产。
为解决目前生产甘油三乙酯酯中存在的问题，本发明采用环氧氯丙烷为主要原料，与乙酸盐，乙酸酐，在一定的温度下，直接合成，获得高纯度的甘油三乙酸酯合成物。
本发明将原料环氧氯丙烷，乙酸盐，乙酸酐以一定的摩尔比混合，在回流冷却的加热反应器内，控制温度在130℃～240℃范围内，经过一定长的时间加热回流，即可获得高效率的甘油三乙酸酯产物，反应物经过滤除去氯化物，蒸馏脱色，即可得到甘油三乙酸酯，产物的色泽和化学组成完全符合标准。
本发明的甘油三乙酸酯的合成法，革除了催化剂的使用，使设备的耐腐性要求降低，无需除水共沸蒸馏，革除带水剂(苯等)所增加的工序。这样，使合成的过程大大缩短，从投料到产物生成约需八小时，为目前合成法所需时间的三分之二。由此可见，本发明使合成甘油三乙酸酯的工艺简化，能耗减低，时间缩短，投资减少，无三废的危害，确是省线、省时、无害的合成路线。
本发明经计算机检索，从1967年至1994年9月的美国化学文摘中未发现有涉及本发明内容的类同文章或专利。
实施例一、依次向装有回流装置，三口烧瓶中加入20克(0.216mol)环氧氯丙烷，17.7克乙酸钠(0.216mol)和22.5g98％乙酸酐(0.216mol)加热至70～100℃，停止加热，随反应进行，反应放热自然升温达240℃以下，保温继续反应，约反应8小时后，经过滤脱色，产物经色谱分析，反应完全。
实施例二、将20g环氧氯丙烷(0.216mol)，21g乙酸钠(0.256mol)和35g98％乙酸酐(0.336mol)，加热至90℃，停止加热，随反应进行，反应放热自然升温达240℃以下，保温继续反应。反应8小时后，产物经色谱分析，反应完全。
权利要求
1.本发明为合成甘油三乙酸酯化合物，其特征在于用环氧氯丙烷，乙酸盐，乙酸酐为原料的合成产物。
2.根据权项1所述的甘油三乙酸酯的合成化合物，其特征在于各反应物间摩尔比为环氧氯丙烷∶乙酸酐∶乙酸钠＝1∶(1～2)∶(1～1.2)
3.根据权项2所述的甘油三乙酸酯的合成化合物，其特征在于各反应物按摩尔比例混合后，反应温度控制在130～240℃范围进行反应。
全文摘要
本发明为合成甘油三乙酸酯。以环氧氯丙烷，乙酸盐和乙酸酐为反应物，在装有回流装置和加热器的反应器内，直接反应生成甘油三乙酸酯。该方法革除以甘油为主要原料，用硫酸作催化剂的合成路线。反应时间减少，工艺流程缩短，降低原料成本和能耗，消除三废。
文档编号C07C69/00GK1124244SQ94114020
公开日1996年6月12日 申请日期1994年12月6日 优先权日1994年12月6日
发明者阮路祥, 朱传征, 简帼英, 汪家栋 申请人:上海申贝办公机械总公司, 华东师范大学

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