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2021-02-01 11:02:38|
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起点商标网 专利名称：苯甲酸c的制作方法
技术领域：
本发明的目的是提供一种无毒、无刺激、无敏感作用，适用于化妆品应用的“脂油”组份苯甲酸C12-15醇酯，又名苯甲酸脂肪醇酯，以及该组份的合成方法。
苯甲酸C12-15醇酯性质在常温下为无色、无味、透明油状液体，具有清淡的油脂气息，不溶于水，溶于醇、醚、酯等有机溶剂中，它在皮肤表面具有较高的铺展性，滑爽而不油腻，皮肤的渗透性好，是某些化妆品原料透皮吸收的携带剂，它的比重(25℃)0.923，折光 1.479-1.481，酸值≤1mgKOH/g。
化妆品用原料，特别膏霜类用基质原料，最早是凡士林、白油、石蜡、脂肪醇等原料，这类原料在化妆品应用时，感觉油腻性大，在皮肤表面铺展性差，而且易堵塞皮肤毛细孔而引起粉刺及痤疮，随着化妆品技术的发展一些新的原料不断涌现如羊毛脂类、水解蛋白、维生素、丝肽等，这些原料的出现需要以油脂为原料的肉豆蔻酸异丙酯(IPM)、棕榈酸异丙酯(IPP)脂肪酸异丙酯等进行溶解，这些原料应用使膏霜类化妆品无油腻感，它们与皮肤的相容性好，而且铺展性强而得到大量应用，苯甲酸C12-15醇酯是继IPM、IPP之后而出现的一种更新型的化妆品替代原料，它比这些原料更有特色。
其表面为以下几个方面。
1、增溶性好由于苯甲酸C12-15醇酯中苯环和长链脂肪醇的存在，除可溶解油脂、蜡组份外，还可溶解IPM、IPP难溶的化妆品组份，如交链性化合物聚硅氧烷组份，防晒组份，防腐抑霉组份，抗氧化组份等。
2、铺展性强苯甲酸C12-15醇酯铺展系数为+34.5dyn.s/cm，相当于IPM的2倍，(IPM为+17.7dyn.s/cm)。
3、耐寒性高，苯甲酸C12-15醇酯的凝固点为-18℃在-3-12℃的低温下，仍能保持其流动性，而IPM在9℃，IPP在8-12℃下则失去了流动性，凝结成固体。
4、毒性低苯甲酸C12-15醇酯属于一种高安全性，无刺激性原料，经山东省医学科学院毒理学实验结果如下
5、稳定性好苯甲酸C12-15醇酯在PH2-12范围内不易水解，不易氧化酸败。
苯甲酸C12-15醇酯由于具有在皮肤上易涂展，光泽强，滑爽和柔润，而在化妆品中广泛应用，一般在化妆品中应用范围按重量计为1-50%，它涉及人体的多个部位的配方中，例如，唇部(唇油、亮唇膏、护唇膏);面部(亮乳、润肤霜、粉底霜、防晒霜、面膜);体部(按摩油、浴用品);指甲用(指甲油、洗甲水);头发用(染发品、整发品、摩丝)等。
苯甲酸C12-15醇酯的制备方法在本发明中采用了两条工艺路线进行合成(1)是用苯甲酸与C12-15醇在催化剂存在下直接酯化(2)采用苯甲酰氯和C12-15醇酯化，两条工艺路线均取得了成功，下面就工艺进行论述。
(1)苯甲酸与C12-15醇的酯化苯甲酸与C12-15醇反应配比为1∶1.05-1.2(摩尔比)C12-15醇过量。在反应过程中温度60-120℃搅拌下进行，反应转化率为75-85%，在该反应中催化剂采用酸性催化剂，在本发明中可选用的催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、苯磺酸及固体酸(高分子酸性树脂)，它的用量占苯甲酸重量的0.1-1.0%，为了使反应中生成的水排出反应体系，两种方法被采用一种是用带水剂如苯、甲苯等，它的用量占苯甲酸的30-50%(重量)，反应中用分水器将油和水分开，油流入反应罐中，水分出。另一种方法是采用真空下反应，使生成的水在真空下从反应体系中蒸出，真空度在表压0.09MPa以上。反应中以酸值降到20-30mgKoH/g为反应终点，也可以计量生成并分出的水达到理论出水量为终点，粗品“酯油”经水洗，中和后酸值降到0.5mgKOH/g以下，再经分子蒸馏得到成品苯甲酸C12-15醇酯，成品沸点120-170℃/1.5Pa，该工艺的特点是原料成本低，缺点是反应时间长，酯化不完全，转化率低。
(2)苯甲酰氯与C12-15醇酯化在本发明中，我们还采用了苯甲酰氯与醇进行酰化，苯甲酰氯与C12-15醇投料比为1.0-1.5∶1(摩尔比)，用甲苯或二甲苯作溶剂，溶剂用量C12-15醇的50-100%(重量计)苯甲酰氯滴加入反应罐中，滴加时间2小时，反应温度60-120℃，搅拌下进行，反应付产物Hcl气体经碱水喷射泵负压下吸收，反应转化率为90-97%反应完后的粗品经水洗，中和至酸值0.5mgKOH/g以下，粗品除苯后经分子蒸馏设备蒸馏得到成品，成品指标要求无色或微黄色透明液体，无C12-15醇味，皂化值大于170mgKOH/g以下，羟值小于1mgKOH/g。
下面将介绍具体实施例1、苯甲酸C12-15醇酯在唇膏中应用组份名称wt%基质苯甲酸C12-15醇酯 13.0蓖麻油10.0无水羊水脂10.0十八醇20.0卡洛巴蜡13.0地蜡2.0晶蜡2.0色素D&C红N0.6色浆1.5D&C红N0.7色浆6.0氧化铁红色浆1.0氧化钛色浆1.5金黄色钛云母粉8.0蓖麻油9.5防腐剂微量抗氧剂微量香精适量
2、苯甲酸C12-15醇酯在粉底霜应用组成物wt%滑石粉20%二氧化钛8.0高岭土7.0石蜡5.0羊毛脂10.0苯甲酸C12-15醇酯 27.0山梨糖醇酐油酸酯5.0精制水18.0颜料、香精、防腐剂各适量3、苯甲酸与C12-15醇合成酯化在300升的搪瓷反应罐中，加入苯甲酸100kg，C12-15醇193kg，对甲苯磺酸250g，开搅拌加热到60℃，开真空，真空表在0.09MPa以上，反应时间24小时，终温120℃，出水约10-13kg，降温到50℃，测酸值进行中和用5-7%纯碱水搅拌下中和1小时，静止2小时得到粗品约270kg，测酸值在0.5mgKOH/g以下时，进行分子蒸馏，第一级设备80-120℃/150pa，出头子50kg;第二级在真空度和温度120-170℃/1.5pa，出成品208kg，收率为80%。
4、苯甲酰氯与C12-15醇的酯化在300升带搅拌的搪瓷反应罐中，先加入C12-15醇100kg、甲苯100kg、苯甲酰氯加入高位槽中，开搅拌并加温到料液温度80℃，滴加苯甲酰氯，2小时滴加完毕，滴加完后升温到100℃，继续搅拌反应3小时，反应生成的HCl气体经水冲泵抽走，水抽泵真空在表压0.01MPa，反应完毕，蒸出甲苯约70kg，降温到50℃经水洗中和后酸值降到0.5mgKOH/g以下，粗品经上述分子蒸馏设备蒸出成品130kg，收率为95%。
权利要求
1.一种无毒、无刺激性、无敏感性化妆品原料苯甲酸C12-15醇酯；制备方法有两种(1)苯甲酸与C12-15醇酯化；(2)苯甲酰氯与C12-15醇酯化，粗品经分子蒸馏而得到无色透明液体。
2.正如权利要求1所述，(1)苯甲酸与C12-15醇在摩尔比1∶1.05-1.2，反应温度60-120℃，搅拌进行反应，反应在真空或甲苯带水下进行反应完成，最后经蒸馏而得到成品。
3.正如权利要求1所述(1)方法所用催化剂为对甲苯磺酸、苯磺酸、固体酸催化，催化剂用量占苯甲酸的0.1-1%。
4.正如权利要求1所述(2)苯甲酰氯与C12-15醇酯化在溶剂甲苯中进行，反应摩尔比为1.0-1.5∶1∶1.2-2.3，苯甲酰氯滴加入反应罐中，滴加时间2小时，反应时间5小时，反应温度60℃-120℃粗品中和后酸值降到0.5mgKOH/g以下，再经分子蒸馏而得到成品。
5.正如权利要求1所述的苯甲酸C12-15醇酯在化妆品中应用包括C12醇、C13醇、C14醇、C15醇与苯甲酸所生成单酯化合物。
全文摘要
本发明苯甲酸C
文档编号C07C67/14GK1109048SQ9411426
公开日1995年9月27日 申请日期1994年12月28日 优先权日1994年12月28日
发明者段奎敏, 李鹏 申请人:段奎敏
技术领域：
本发明的目的是提供一种无毒、无刺激、无敏感作用，适用于化妆品应用的“脂油”组份苯甲酸C12-15醇酯，又名苯甲酸脂肪醇酯，以及该组份的合成方法。
苯甲酸C12-15醇酯性质在常温下为无色、无味、透明油状液体，具有清淡的油脂气息，不溶于水，溶于醇、醚、酯等有机溶剂中，它在皮肤表面具有较高的铺展性，滑爽而不油腻，皮肤的渗透性好，是某些化妆品原料透皮吸收的携带剂，它的比重(25℃)0.923，折光 1.479-1.481，酸值≤1mgKOH/g。
化妆品用原料，特别膏霜类用基质原料，最早是凡士林、白油、石蜡、脂肪醇等原料，这类原料在化妆品应用时，感觉油腻性大，在皮肤表面铺展性差，而且易堵塞皮肤毛细孔而引起粉刺及痤疮，随着化妆品技术的发展一些新的原料不断涌现如羊毛脂类、水解蛋白、维生素、丝肽等，这些原料的出现需要以油脂为原料的肉豆蔻酸异丙酯(IPM)、棕榈酸异丙酯(IPP)脂肪酸异丙酯等进行溶解，这些原料应用使膏霜类化妆品无油腻感，它们与皮肤的相容性好，而且铺展性强而得到大量应用，苯甲酸C12-15醇酯是继IPM、IPP之后而出现的一种更新型的化妆品替代原料，它比这些原料更有特色。
其表面为以下几个方面。
1、增溶性好由于苯甲酸C12-15醇酯中苯环和长链脂肪醇的存在，除可溶解油脂、蜡组份外，还可溶解IPM、IPP难溶的化妆品组份，如交链性化合物聚硅氧烷组份，防晒组份，防腐抑霉组份，抗氧化组份等。
2、铺展性强苯甲酸C12-15醇酯铺展系数为+34.5dyn.s/cm，相当于IPM的2倍，(IPM为+17.7dyn.s/cm)。
3、耐寒性高，苯甲酸C12-15醇酯的凝固点为-18℃在-3-12℃的低温下，仍能保持其流动性，而IPM在9℃，IPP在8-12℃下则失去了流动性，凝结成固体。
4、毒性低苯甲酸C12-15醇酯属于一种高安全性，无刺激性原料，经山东省医学科学院毒理学实验结果如下
5、稳定性好苯甲酸C12-15醇酯在PH2-12范围内不易水解，不易氧化酸败。
苯甲酸C12-15醇酯由于具有在皮肤上易涂展，光泽强，滑爽和柔润，而在化妆品中广泛应用，一般在化妆品中应用范围按重量计为1-50%，它涉及人体的多个部位的配方中，例如，唇部(唇油、亮唇膏、护唇膏);面部(亮乳、润肤霜、粉底霜、防晒霜、面膜);体部(按摩油、浴用品);指甲用(指甲油、洗甲水);头发用(染发品、整发品、摩丝)等。
苯甲酸C12-15醇酯的制备方法在本发明中采用了两条工艺路线进行合成(1)是用苯甲酸与C12-15醇在催化剂存在下直接酯化(2)采用苯甲酰氯和C12-15醇酯化，两条工艺路线均取得了成功，下面就工艺进行论述。
(1)苯甲酸与C12-15醇的酯化苯甲酸与C12-15醇反应配比为1∶1.05-1.2(摩尔比)C12-15醇过量。在反应过程中温度60-120℃搅拌下进行，反应转化率为75-85%，在该反应中催化剂采用酸性催化剂，在本发明中可选用的催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、苯磺酸及固体酸(高分子酸性树脂)，它的用量占苯甲酸重量的0.1-1.0%，为了使反应中生成的水排出反应体系，两种方法被采用一种是用带水剂如苯、甲苯等，它的用量占苯甲酸的30-50%(重量)，反应中用分水器将油和水分开，油流入反应罐中，水分出。另一种方法是采用真空下反应，使生成的水在真空下从反应体系中蒸出，真空度在表压0.09MPa以上。反应中以酸值降到20-30mgKoH/g为反应终点，也可以计量生成并分出的水达到理论出水量为终点，粗品“酯油”经水洗，中和后酸值降到0.5mgKOH/g以下，再经分子蒸馏得到成品苯甲酸C12-15醇酯，成品沸点120-170℃/1.5Pa，该工艺的特点是原料成本低，缺点是反应时间长，酯化不完全，转化率低。
(2)苯甲酰氯与C12-15醇酯化在本发明中，我们还采用了苯甲酰氯与醇进行酰化，苯甲酰氯与C12-15醇投料比为1.0-1.5∶1(摩尔比)，用甲苯或二甲苯作溶剂，溶剂用量C12-15醇的50-100%(重量计)苯甲酰氯滴加入反应罐中，滴加时间2小时，反应温度60-120℃，搅拌下进行，反应付产物Hcl气体经碱水喷射泵负压下吸收，反应转化率为90-97%反应完后的粗品经水洗，中和至酸值0.5mgKOH/g以下，粗品除苯后经分子蒸馏设备蒸馏得到成品，成品指标要求无色或微黄色透明液体，无C12-15醇味，皂化值大于170mgKOH/g以下，羟值小于1mgKOH/g。
下面将介绍具体实施例1、苯甲酸C12-15醇酯在唇膏中应用组份名称wt%基质苯甲酸C12-15醇酯 13.0蓖麻油10.0无水羊水脂10.0十八醇20.0卡洛巴蜡13.0地蜡2.0晶蜡2.0色素D&C红N0.6色浆1.5D&C红N0.7色浆6.0氧化铁红色浆1.0氧化钛色浆1.5金黄色钛云母粉8.0蓖麻油9.5防腐剂微量抗氧剂微量香精适量
2、苯甲酸C12-15醇酯在粉底霜应用组成物wt%滑石粉20%二氧化钛8.0高岭土7.0石蜡5.0羊毛脂10.0苯甲酸C12-15醇酯 27.0山梨糖醇酐油酸酯5.0精制水18.0颜料、香精、防腐剂各适量3、苯甲酸与C12-15醇合成酯化在300升的搪瓷反应罐中，加入苯甲酸100kg，C12-15醇193kg，对甲苯磺酸250g，开搅拌加热到60℃，开真空，真空表在0.09MPa以上，反应时间24小时，终温120℃，出水约10-13kg，降温到50℃，测酸值进行中和用5-7%纯碱水搅拌下中和1小时，静止2小时得到粗品约270kg，测酸值在0.5mgKOH/g以下时，进行分子蒸馏，第一级设备80-120℃/150pa，出头子50kg;第二级在真空度和温度120-170℃/1.5pa，出成品208kg，收率为80%。
4、苯甲酰氯与C12-15醇的酯化在300升带搅拌的搪瓷反应罐中，先加入C12-15醇100kg、甲苯100kg、苯甲酰氯加入高位槽中，开搅拌并加温到料液温度80℃，滴加苯甲酰氯，2小时滴加完毕，滴加完后升温到100℃，继续搅拌反应3小时，反应生成的HCl气体经水冲泵抽走，水抽泵真空在表压0.01MPa，反应完毕，蒸出甲苯约70kg，降温到50℃经水洗中和后酸值降到0.5mgKOH/g以下，粗品经上述分子蒸馏设备蒸出成品130kg，收率为95%。
权利要求
1.一种无毒、无刺激性、无敏感性化妆品原料苯甲酸C12-15醇酯；制备方法有两种(1)苯甲酸与C12-15醇酯化；(2)苯甲酰氯与C12-15醇酯化，粗品经分子蒸馏而得到无色透明液体。
2.正如权利要求1所述，(1)苯甲酸与C12-15醇在摩尔比1∶1.05-1.2，反应温度60-120℃，搅拌进行反应，反应在真空或甲苯带水下进行反应完成，最后经蒸馏而得到成品。
3.正如权利要求1所述(1)方法所用催化剂为对甲苯磺酸、苯磺酸、固体酸催化，催化剂用量占苯甲酸的0.1-1%。
4.正如权利要求1所述(2)苯甲酰氯与C12-15醇酯化在溶剂甲苯中进行，反应摩尔比为1.0-1.5∶1∶1.2-2.3，苯甲酰氯滴加入反应罐中，滴加时间2小时，反应时间5小时，反应温度60℃-120℃粗品中和后酸值降到0.5mgKOH/g以下，再经分子蒸馏而得到成品。
5.正如权利要求1所述的苯甲酸C12-15醇酯在化妆品中应用包括C12醇、C13醇、C14醇、C15醇与苯甲酸所生成单酯化合物。
全文摘要
本发明苯甲酸C
文档编号C07C67/14GK1109048SQ9411426
公开日1995年9月27日 申请日期1994年12月28日 优先权日1994年12月28日
发明者段奎敏, 李鹏 申请人:段奎敏
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