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您当前的位置： 一种对氨基-n,n-二甲基苯胺硫酸盐的制备方法
2021-02-01 10:02:22|
422|
起点商标网 专利名称：一种对氨基-n,n-二甲基苯胺硫酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫 酸盐的制备方法。
背景技术：
由于一些自然界中的物质中含有硫化物，造成采用这些物质作为原材料的某些工 矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等企业的工业废水和废气中不可避免的含有 硫化物或硫化氢，这些含硫物质易散于空气中会产生臭味，毒性很大，不仅污染环境，而且 它能与人体内细胞色素作用，造成细胞组织缺氧，危及人的生命，因此测定硫化物含量是环 保监测中一项重要监测项目。但测定所使用的试剂对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐在溶解 性能和灵敏度方面都必须具有高质量，否则会造成误差大，达不到环保监测的目的。目前采 用甲基橙还原法制备对氨基-N，N- 二甲基苯胺，但此方法的反应所需溶液体积较大，中和、 碱化及提取较困难，而且产量较少，操作烦琐，成本高，不宜采用。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸 盐的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案
(1)、亚硝化反应
将二甲基苯胺和浓盐酸按3 5g 10 18mL比例混合后冷却至0 5°C，边搅 拌边加入37. 5%亚硝酸钠水溶液，0 10°C反应1 1. 5小时；
O)、还原反应
加入浓盐酸、水和锌粉，其中浓盐酸与水的体积份数比为1 1，浓盐酸与锌粉按 比例15 16mL 4g添加，20 30°C反应至反应完全，反应液变为灰白色，冷却；
(3)、纯化反应
加入20 25%氢氧化钠水溶液将反应液调至强碱性，用溶剂苯萃取，萃取液加热 蒸去苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏得对氨基-N，N- 二甲基苯胺；
0)、成盐
将对氨基-N，N-二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40 60°C下搅拌至反应液析出结晶， 过滤，干燥，即得对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐成品。
本发明所具有的有益效果
(1)、本发明在亚硝化和还原过程中，反应液用浓盐酸保持强酸性，这样可保证反 应的顺利进行，而且反应完全彻底。
(2)、本发明在制备对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐的反应中，所使用的溶剂为干 苯，即先把苯用少量金属钠干燥，除水后再使用，避免苯溶剂中的微量水影响产品的外观和质量。
(3)、本发明工艺稳定可靠、易于操作、成本低，制得的对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫 酸盐品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)、亚硝化反应
在IOL的三口瓶中，加入300g 二甲基苯胺和IOOOmL浓盐酸，用冰盐冷却至0 5°C，边搅拌边加入37. 5%亚硝酸钠水溶液480g，0 5°C时反应1. 5小时；
O)、还原反应
加入1500mL浓盐酸、1500mL水，边搅拌边分批加入400g锌粉，锌粉的加入量以锌 粉不逸出为准，25 30°C反应3小时，冷却；
(3)、纯化反应
加入25%氢氧化钠水溶液调节反应液pH值至14，用IOOOmL溶剂苯萃取，萃取液 加热蒸去苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏，收集126 130°C，14 16mmHg下的馏分， 即得对氨基-N，N-二甲基苯胺；
0)、成盐
将对氨基-N，N- 二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40 60°C下搅拌至反应液析出结晶， 过滤，干燥，即得对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐成品。
实施例2
(1)、亚硝化反应
在5L的三口瓶中，加入180g 二甲基苯胺和630mL浓盐酸，用冰盐冷却至0 5°C， 边搅拌边加入37. 5%亚硝酸钠水溶液^8g，0 5°C时反应1. 5小时；
O)、还原反应
加入940mL浓盐酸、940mL水，边搅拌边分批加入235g锌粉，锌粉的加入量以锌粉 不逸出为准，25 30°C反应3小时，冷却；
(3)、纯化反应
加入25%氢氧化钠水溶液调节反应液pH值至14，用650mL溶剂苯萃取，萃取液加 热蒸去苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏，收集126 130°C，14 16mmHg下的馏分，即 得对氨基-N，N-二甲基苯胺；
0)、成盐
将对氨基-N，N- 二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40 60°C下搅拌至反应液析出结晶， 过滤，干燥，即得对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐成品。
实施例3
(1)、亚硝化反应
在IL的三口瓶中，加入75g 二甲基苯胺和270mL浓盐酸，用冰盐冷却至0 5°C， 边搅拌边加入37. 5%亚硝酸钠水溶液120g，0 5°C时反应1小时；
O)、还原反应
加入400mL浓盐酸、400mL水，边搅拌边分批加入106g锌粉，锌粉的加入量以锌粉不逸出为准，20 25°C反应2. 5小时，冷却；
(3)、纯化反应
加入20%氢氧化钠水溶液调节反应液pH值至14，用300mL溶剂苯萃取，萃取液加 热蒸去苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏，收集126 130°C，14 16mmHg下的馏分，即 得对氨基-N，N-二甲基苯胺；
0)、成盐
将对氨基-N，N- 二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40 60°C下搅拌至反应液析出结晶， 过滤，干燥，即得对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐成品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐的制备方法，其特征在于包括 (1)、亚硝化反应将二甲基苯胺和浓盐酸按3 5g 10 ISmL比例混合后冷却至0 5°C，边搅拌边 加入37. 5%亚硝酸钠水溶液，0 10°C反应1 1. 5小时； O)、还原反应加入浓盐酸、水和锌粉，其中浓盐酸与水的体积份数比为1 1，浓盐酸与锌粉按比例 15 16mL 4g添加，20 30°C反应至反应完全，反应液变为灰白色，冷却；(3)、纯化反应加入20 25%氢氧化钠水溶液将反应液调至强碱性，用溶剂苯萃取，萃取液加热蒸去 苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏得对氨基-N，N- 二甲基苯胺；(4)、成盐:将对氨基-N，N-二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40 60°C下搅拌至反应液析出结晶，过滤， 干燥，即得对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐成品。
全文摘要
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种对氨基-N，N-二甲基苯胺硫酸盐的制备方法，包括亚硝化反应、还原反应、纯化反应、成盐等步骤。本发明工艺稳定可靠、易于操作、成本低，制得的对氨基-N，N-二甲基苯胺硫酸盐品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。
文档编号C07C209/38GK102030660SQ20091007065
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日
发明者何金 申请人:天津市化学试剂研究所
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫 酸盐的制备方法。
背景技术：
由于一些自然界中的物质中含有硫化物，造成采用这些物质作为原材料的某些工 矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等企业的工业废水和废气中不可避免的含有 硫化物或硫化氢，这些含硫物质易散于空气中会产生臭味，毒性很大，不仅污染环境，而且 它能与人体内细胞色素作用，造成细胞组织缺氧，危及人的生命，因此测定硫化物含量是环 保监测中一项重要监测项目。但测定所使用的试剂对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐在溶解 性能和灵敏度方面都必须具有高质量，否则会造成误差大，达不到环保监测的目的。目前采 用甲基橙还原法制备对氨基-N，N- 二甲基苯胺，但此方法的反应所需溶液体积较大，中和、 碱化及提取较困难，而且产量较少，操作烦琐，成本高，不宜采用。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸 盐的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案
(1)、亚硝化反应
将二甲基苯胺和浓盐酸按3 5g 10 18mL比例混合后冷却至0 5°C，边搅 拌边加入37. 5%亚硝酸钠水溶液，0 10°C反应1 1. 5小时；
O)、还原反应
加入浓盐酸、水和锌粉，其中浓盐酸与水的体积份数比为1 1，浓盐酸与锌粉按 比例15 16mL 4g添加，20 30°C反应至反应完全，反应液变为灰白色，冷却；
(3)、纯化反应
加入20 25%氢氧化钠水溶液将反应液调至强碱性，用溶剂苯萃取，萃取液加热 蒸去苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏得对氨基-N，N- 二甲基苯胺；
0)、成盐
将对氨基-N，N-二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40 60°C下搅拌至反应液析出结晶， 过滤，干燥，即得对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐成品。
本发明所具有的有益效果
(1)、本发明在亚硝化和还原过程中，反应液用浓盐酸保持强酸性，这样可保证反 应的顺利进行，而且反应完全彻底。
(2)、本发明在制备对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐的反应中，所使用的溶剂为干 苯，即先把苯用少量金属钠干燥，除水后再使用，避免苯溶剂中的微量水影响产品的外观和质量。
(3)、本发明工艺稳定可靠、易于操作、成本低，制得的对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫 酸盐品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)、亚硝化反应
在IOL的三口瓶中，加入300g 二甲基苯胺和IOOOmL浓盐酸，用冰盐冷却至0 5°C，边搅拌边加入37. 5%亚硝酸钠水溶液480g，0 5°C时反应1. 5小时；
O)、还原反应
加入1500mL浓盐酸、1500mL水，边搅拌边分批加入400g锌粉，锌粉的加入量以锌 粉不逸出为准，25 30°C反应3小时，冷却；
(3)、纯化反应
加入25%氢氧化钠水溶液调节反应液pH值至14，用IOOOmL溶剂苯萃取，萃取液 加热蒸去苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏，收集126 130°C，14 16mmHg下的馏分， 即得对氨基-N，N-二甲基苯胺；
0)、成盐
将对氨基-N，N- 二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40 60°C下搅拌至反应液析出结晶， 过滤，干燥，即得对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐成品。
实施例2
(1)、亚硝化反应
在5L的三口瓶中，加入180g 二甲基苯胺和630mL浓盐酸，用冰盐冷却至0 5°C， 边搅拌边加入37. 5%亚硝酸钠水溶液^8g，0 5°C时反应1. 5小时；
O)、还原反应
加入940mL浓盐酸、940mL水，边搅拌边分批加入235g锌粉，锌粉的加入量以锌粉 不逸出为准，25 30°C反应3小时，冷却；
(3)、纯化反应
加入25%氢氧化钠水溶液调节反应液pH值至14，用650mL溶剂苯萃取，萃取液加 热蒸去苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏，收集126 130°C，14 16mmHg下的馏分，即 得对氨基-N，N-二甲基苯胺；
0)、成盐
将对氨基-N，N- 二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40 60°C下搅拌至反应液析出结晶， 过滤，干燥，即得对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐成品。
实施例3
(1)、亚硝化反应
在IL的三口瓶中，加入75g 二甲基苯胺和270mL浓盐酸，用冰盐冷却至0 5°C， 边搅拌边加入37. 5%亚硝酸钠水溶液120g，0 5°C时反应1小时；
O)、还原反应
加入400mL浓盐酸、400mL水，边搅拌边分批加入106g锌粉，锌粉的加入量以锌粉不逸出为准，20 25°C反应2. 5小时，冷却；
(3)、纯化反应
加入20%氢氧化钠水溶液调节反应液pH值至14，用300mL溶剂苯萃取，萃取液加 热蒸去苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏，收集126 130°C，14 16mmHg下的馏分，即 得对氨基-N，N-二甲基苯胺；
0)、成盐
将对氨基-N，N- 二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40 60°C下搅拌至反应液析出结晶， 过滤，干燥，即得对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐成品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐的制备方法，其特征在于包括 (1)、亚硝化反应将二甲基苯胺和浓盐酸按3 5g 10 ISmL比例混合后冷却至0 5°C，边搅拌边 加入37. 5%亚硝酸钠水溶液，0 10°C反应1 1. 5小时； O)、还原反应加入浓盐酸、水和锌粉，其中浓盐酸与水的体积份数比为1 1，浓盐酸与锌粉按比例 15 16mL 4g添加，20 30°C反应至反应完全，反应液变为灰白色，冷却；(3)、纯化反应加入20 25%氢氧化钠水溶液将反应液调至强碱性，用溶剂苯萃取，萃取液加热蒸去 苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏得对氨基-N，N- 二甲基苯胺；(4)、成盐:将对氨基-N，N-二甲基苯胺溶于稀硫酸中，40 60°C下搅拌至反应液析出结晶，过滤， 干燥，即得对氨基-N，N- 二甲基苯胺硫酸盐成品。
全文摘要
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种对氨基-N，N-二甲基苯胺硫酸盐的制备方法，包括亚硝化反应、还原反应、纯化反应、成盐等步骤。本发明工艺稳定可靠、易于操作、成本低，制得的对氨基-N，N-二甲基苯胺硫酸盐品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。
文档编号C07C209/38GK102030660SQ20091007065
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日
发明者何金 申请人:天津市化学试剂研究所
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