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您当前的位置： 一种四乙基氢氧化铵的制备方法
2021-02-01 10:02:01|
351|
起点商标网 专利名称：一种四乙基氢氧化铵的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种四乙基氢氧化铵的制备方法。
背景技术：
四乙基氢氧化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种用途广泛的化学试剂，主 要用途是测定锂、镁、钾、钠的极谱分析试剂、化学试剂和核苷的乙酰化等。现有的四乙基氢 氧化铵的制备方法是(1)将丙酮和三乙胺加入一密闭容器内，用惰性气体置换空气，再引 入氯乙烷；(2)加热并持续搅拌150小时以上，然后，冷却、分离四乙基氯化铵；(3)水洗，与 高效碱性树脂进行离子交换，得四乙基氢氧化铵粗品；(4)减压浓缩，得四乙基氢氧化铵成 品。现有技术为气液两相反应，时间长，产品收率不高。发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术反应时间长、产品收率不高的缺陷，提供一 种四乙基氢氧化铵的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案
(1)将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1 1，得到混合 溶液；
( 将四乙基溴化铵和溶剂甲醇混合，四乙基溴化铵和甲醇的重量份数比1 2， 搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；
(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；
(4)向四乙基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C， 恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。
本发明中，所述的四乙基溴化铵、氢氧化钾、溶剂甲醇为普通工业品。
本发明中，所述的反应器带有电搅拌、温度计及水循环冷凝器。
本发明中，所述的蒸馏器带有加热装置、温度计及水循环冷凝器。
本发明所具有的有益效果
本发明极大的加快了反应时间，提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业 的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
(1)将80克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200 克四乙基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；
(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；
(4)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入 四乙基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。
实施例二
(1)将90克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200 克四乙基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉 淀全部析出，反应2小时；
(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；
(4)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入 四乙基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。
实施例三
(1)将100克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200 克四乙基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉 淀全部析出，反应2小时；
(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；
(4)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入 四乙基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括(1)将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1 1，得到混合溶液；(2)将四乙基溴化铵和溶剂甲醇混合，四乙基溴化铵和甲醇的重量份数比1 2，搅拌 并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；(4)向四乙基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，恒温 反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。
全文摘要
本发明涉及一种四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，将氢氧化钾和甲醇混合后加入四乙基溴化铵和甲醇的混合溶液，经反应、减压过滤沉淀，加热回流，冷却结晶，得四乙基氢氧化铵成品，本发明极大的加快了反应时间，提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。
文档编号C07C209/68GK102030664SQ20091007065
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种四乙基氢氧化铵的制备方法。
背景技术：
四乙基氢氧化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种用途广泛的化学试剂，主 要用途是测定锂、镁、钾、钠的极谱分析试剂、化学试剂和核苷的乙酰化等。现有的四乙基氢 氧化铵的制备方法是(1)将丙酮和三乙胺加入一密闭容器内，用惰性气体置换空气，再引 入氯乙烷；(2)加热并持续搅拌150小时以上，然后，冷却、分离四乙基氯化铵；(3)水洗，与 高效碱性树脂进行离子交换，得四乙基氢氧化铵粗品；(4)减压浓缩，得四乙基氢氧化铵成 品。现有技术为气液两相反应，时间长，产品收率不高。发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术反应时间长、产品收率不高的缺陷，提供一 种四乙基氢氧化铵的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案
(1)将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1 1，得到混合 溶液；
( 将四乙基溴化铵和溶剂甲醇混合，四乙基溴化铵和甲醇的重量份数比1 2， 搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；
(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；
(4)向四乙基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C， 恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。
本发明中，所述的四乙基溴化铵、氢氧化钾、溶剂甲醇为普通工业品。
本发明中，所述的反应器带有电搅拌、温度计及水循环冷凝器。
本发明中，所述的蒸馏器带有加热装置、温度计及水循环冷凝器。
本发明所具有的有益效果
本发明极大的加快了反应时间，提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业 的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
(1)将80克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200 克四乙基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；
(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；
(4)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入 四乙基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。
实施例二
(1)将90克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200 克四乙基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉 淀全部析出，反应2小时；
(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；
(4)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入 四乙基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。
实施例三
(1)将100克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200 克四乙基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉 淀全部析出，反应2小时；
(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；
(4)向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入 四乙基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括(1)将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1 1，得到混合溶液；(2)将四乙基溴化铵和溶剂甲醇混合，四乙基溴化铵和甲醇的重量份数比1 2，搅拌 并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；(3)减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四乙基氢氧化铵粗品；(4)向四乙基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，恒温 反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四乙基氢氧化铵成品。
全文摘要
本发明涉及一种四乙基氢氧化铵的制备方法，其特征在于，将氢氧化钾和甲醇混合后加入四乙基溴化铵和甲醇的混合溶液，经反应、减压过滤沉淀，加热回流，冷却结晶，得四乙基氢氧化铵成品，本发明极大的加快了反应时间，提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。
文档编号C07C209/68GK102030664SQ20091007065
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所
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