一种甲基磺酰胺生产方法
2021-02-01 10:02:31|259|起点商标网
专利名称:一种甲基磺酰胺生产方法
技术领域:
本发明涉及一种甲基磺酰胺生产方法,它是农药的中间体。
背景技术:
目前,生产甲基磺酰胺是以有机溶剂为介质,如乙腈、四氢呋喃等,它们 虽然获得的产品质量较好,但乙腈为剧毒物,四氢呋喃为高毒物,这些有机溶剂价格昂贵, 毒性大,尤其危害工作人员身体健康,污染环境,浪费资源。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点,提供一种以水为介质的甲基磺酰胺 生产方法,它主要解决了目前生产的甲基磺酰胺以有机溶剂为介质,毒性大,价格昂贵等问 题。本发明的目的是这样实现的,一种甲基磺酰胺生产方法是将2-2. 5mol氨水加入到反 应釜中搅拌下,滴加Imol甲基磺酰氯,滴加温度-10-30°C,滴毕反应10-30分钟,生成甲基 磺酰胺和氯化铵;向反应釜中加入1-1. 3mol氢氧化钠,将氯化铵转化为氯化钠;真空条件 下,真空度彡0. 09Mpa,脱出水和氨气,反应釜内温度到60-100°C时,脱水和氨气结束;加入 40-80g水,用盐酸调至中性,搅拌30分钟;将反应釜中的温度降到50-80°C,趁热过滤,得 到滤液和滤饼,滤饼为副产物氯化钠,将滤液降温,结晶,温度降至10-20°C,结晶3-8小时; 结晶物料过滤,用少量10°C以下冷水洗涤,干燥得到产品甲基磺酰胺。该产品以水为介质, 利用一种廉价易得的化工原料提纯精制得到甲基磺酰胺,由于不使用有机溶剂,可以降低 30-40%的生产成本,避免了有机溶剂对人体健康的危害,降低了资源消耗,减少了环境污 染,而且产品质量好,纯度高。
具体实施例方式下面是本发明的最佳实施例。以Imol甲基磺酰氯为例,a、将2-2. 5mol氨水加入到反应釜中搅拌下,滴加Imol甲基磺酰氯,滴加温 度-10_3(TC,滴毕反应10-30分钟,生成甲基磺酰胺和氯化铵;b、向反应釜中加入1-1. 3mol氢氧化钠,将氯化铵转化为氯化钠;C、真空条件下,真空度彡0.09Mpa,脱出水和氨气,反应釜内温度到60-100°C时, 脱水和氨气结束;d、加入40_80g水,50g水为最好,用盐酸调至中性,搅拌30分钟;e、将反应釜中的温度降到50-80°C,趁热过滤,得到滤液和滤饼,滤饼为副产物氯 化钠,将滤液降温,结晶,温度降至10-20°C,结晶3-8小时;f、结晶物料过滤,用少量10°C以下冷水洗涤,干燥得到产品甲基磺酰胺。
权利要求
1. 一种甲基磺酰胺生产方法,其特征在于以Imol甲基磺酰氯为例,a、将2-2.5mol氨水加入到反应釜中搅拌下,滴加Imol甲基磺酰氯,滴加温 度-10-3(TC,滴毕反应10-30分钟,生成甲基磺酰胺和氯化铵;b、向反应釜中加入1-1.3mol氢氧化钠,将氯化铵转化为氯化钠;c、真空条件下,真空度彡0.09Mpa,脱出水和氨气,反应釜内温度到60-100°C时,脱水 和氨气结束;d、加入40-80g水,用盐酸调至中性,搅拌30分钟;e、将反应釜中的温度降到50-80°C,趁热过滤,得到滤液和滤饼,滤饼为副产物氯化钠, 将滤液降温,结晶,温度降至10-20°C,结晶3-8小时;f、结晶物料过滤,用少量10°C以下冷水洗涤,干燥得到产品甲基磺酰胺。
全文摘要
本发明涉及一种甲基磺酰胺生产方法,它是在水介质中,甲基磺酰氯与氨反应,经提纯精制,得到甲基磺酰胺,由于不使用有机溶剂为介质,可以降低30-40%的生产成本,避免了有机溶剂对人体健康的危害,降低了资源消耗,减少了环境污染,而且产品质量好,纯度高。
文档编号C07C311/03GK102050765SQ200910073178
公开日2011年5月11日 申请日期2009年11月11日 优先权日2009年11月11日
发明者王恩龙 申请人:王恩龙
技术领域:
本发明涉及一种甲基磺酰胺生产方法,它是农药的中间体。
背景技术:
目前,生产甲基磺酰胺是以有机溶剂为介质,如乙腈、四氢呋喃等,它们 虽然获得的产品质量较好,但乙腈为剧毒物,四氢呋喃为高毒物,这些有机溶剂价格昂贵, 毒性大,尤其危害工作人员身体健康,污染环境,浪费资源。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点,提供一种以水为介质的甲基磺酰胺 生产方法,它主要解决了目前生产的甲基磺酰胺以有机溶剂为介质,毒性大,价格昂贵等问 题。本发明的目的是这样实现的,一种甲基磺酰胺生产方法是将2-2. 5mol氨水加入到反 应釜中搅拌下,滴加Imol甲基磺酰氯,滴加温度-10-30°C,滴毕反应10-30分钟,生成甲基 磺酰胺和氯化铵;向反应釜中加入1-1. 3mol氢氧化钠,将氯化铵转化为氯化钠;真空条件 下,真空度彡0. 09Mpa,脱出水和氨气,反应釜内温度到60-100°C时,脱水和氨气结束;加入 40-80g水,用盐酸调至中性,搅拌30分钟;将反应釜中的温度降到50-80°C,趁热过滤,得 到滤液和滤饼,滤饼为副产物氯化钠,将滤液降温,结晶,温度降至10-20°C,结晶3-8小时; 结晶物料过滤,用少量10°C以下冷水洗涤,干燥得到产品甲基磺酰胺。该产品以水为介质, 利用一种廉价易得的化工原料提纯精制得到甲基磺酰胺,由于不使用有机溶剂,可以降低 30-40%的生产成本,避免了有机溶剂对人体健康的危害,降低了资源消耗,减少了环境污 染,而且产品质量好,纯度高。
具体实施例方式下面是本发明的最佳实施例。以Imol甲基磺酰氯为例,a、将2-2. 5mol氨水加入到反应釜中搅拌下,滴加Imol甲基磺酰氯,滴加温 度-10_3(TC,滴毕反应10-30分钟,生成甲基磺酰胺和氯化铵;b、向反应釜中加入1-1. 3mol氢氧化钠,将氯化铵转化为氯化钠;C、真空条件下,真空度彡0.09Mpa,脱出水和氨气,反应釜内温度到60-100°C时, 脱水和氨气结束;d、加入40_80g水,50g水为最好,用盐酸调至中性,搅拌30分钟;e、将反应釜中的温度降到50-80°C,趁热过滤,得到滤液和滤饼,滤饼为副产物氯 化钠,将滤液降温,结晶,温度降至10-20°C,结晶3-8小时;f、结晶物料过滤,用少量10°C以下冷水洗涤,干燥得到产品甲基磺酰胺。
权利要求
1. 一种甲基磺酰胺生产方法,其特征在于以Imol甲基磺酰氯为例,a、将2-2.5mol氨水加入到反应釜中搅拌下,滴加Imol甲基磺酰氯,滴加温 度-10-3(TC,滴毕反应10-30分钟,生成甲基磺酰胺和氯化铵;b、向反应釜中加入1-1.3mol氢氧化钠,将氯化铵转化为氯化钠;c、真空条件下,真空度彡0.09Mpa,脱出水和氨气,反应釜内温度到60-100°C时,脱水 和氨气结束;d、加入40-80g水,用盐酸调至中性,搅拌30分钟;e、将反应釜中的温度降到50-80°C,趁热过滤,得到滤液和滤饼,滤饼为副产物氯化钠, 将滤液降温,结晶,温度降至10-20°C,结晶3-8小时;f、结晶物料过滤,用少量10°C以下冷水洗涤,干燥得到产品甲基磺酰胺。
全文摘要
本发明涉及一种甲基磺酰胺生产方法,它是在水介质中,甲基磺酰氯与氨反应,经提纯精制,得到甲基磺酰胺,由于不使用有机溶剂为介质,可以降低30-40%的生产成本,避免了有机溶剂对人体健康的危害,降低了资源消耗,减少了环境污染,而且产品质量好,纯度高。
文档编号C07C311/03GK102050765SQ200910073178
公开日2011年5月11日 申请日期2009年11月11日 优先权日2009年11月11日
发明者王恩龙 申请人:王恩龙
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