利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法

专利名称：：利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法所属领域本发明属于一种提取神经酸的方法，具体涉及一种利用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法。技术背景神经酸，又名鲨鱼酸，学名为顺-15-二十四碳烯酸，最早发现于哺乳动物的神经组织，故命名为神经酸，神经酸在神经组织和脑组织中含量较高，是大脑神经纤维和神经细胞的核心天然成分。神经酸在一定程度上不但具有活跃脑细胞、治疗身体免疫缺乏性疾病、心血管疾病的功用，而且还是合成麝香酮、环十五碳酮、十五碳内酯、亚洲玉米螟性信息素、家蝇性信息素等的原料，因此分离提纯神经酸具有极高的实用价值。神经酸至今尚未实现工业化生产，目前主要通过两种方式得到神经酸，一是化学合成神经酸，但工艺路线复杂，产率低，难以实现工业化；二是从鲨鱼油及鲨鱼大脑中提取，受到资源限制，也无法大量生产。国内外科学家开始研究从植物中提取神经酸，通过对我国油脂植物脂肪酸的研究发现神经酸含量大于2%的木本植物有10种、草本植物有5种。其中，元宝枫是中国含神经酸木本植物的一个特有树种，种仁含油率接近50%，元宝枫油中不饱和脂肪酸含量达92%，其中含有5.52°/。的神经酸。虽然神经酸含量较蒜头果低，但元宝枫树种结实量大，而且元宝枫作为食品、医药和化工原料有较大的开发价值。但由于原料油中除了神经酸以外还含有大量的油酸、二十碳烯酸、芥酸等各种脂肪酸，它们结构相近，性质相似，不容易分离。韩文毅等提出一种从元宝枫油中提取神经酸的方法(专利申请号:200510096369.8)，其工艺路线包括皂化与尿素低温包埋过程、常温真空蒸馏过程、低温冷冻分步结晶过程、脂肪酸甲酯化与分离过程选择性弱吸附纯化过程，路线较复杂。徐文晖用尿素包合法对元宝枫油脂肪酸甲酯进行了初步分离，两次包合后神经酸含量从5%达到了17%，包合温度是一l(TC(徐文晖等，元宝枫油中神经酸的初步分离，中国油脂，2007，32(11)，49)。罗永珠等提出一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸乙酯的方法(专利申请号200710018195.2)，采用六级分子蒸馏，收集不同饱和程度的脂肪酸产物。但存在蒸馏温度高，重复实验制得的神经酸纯度只有55%等问题。
发明内容本发明的目的在于提供一种神经酸纯度高，制备工艺简单的用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法。为了达到上述目的，本发明为一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法，包括下述步骤(1)以元宝枫籽为原料通过超临界萃取、六号溶剂油萃取、石油醚萃取或通过压榨得到元宝枫油；(2)将无水乙醇或甲醇与元宝枫油以体积比1:110混合后加入元宝枫油15wt。/。的催化剂，在温度为5080。C时反应15小时，产物脱除未反应的乙醇或甲醇，分离甘油，水洗得到元宝枫油脂肪酸酯；(3)对制得的元宝枫油脂肪酸酯在不同真空度和温度条件下进行五级分子蒸馏，第一级脱除甾醇和维生素E，分离得到d4C2j旨肪酸酯；以d4C24脂肪酸酯为原料进行第二级脱除d4、U和部分d8，分离得到UC24脂肪酸酯；以UC24脂肪酸酯为原料进行第三级脱除d8和部分C2。，分离得到C2。C24脂肪酸酯；以C2。C24脂肪酸酯为原料进行第四级脱除"和部分C22，分离得到C22C24脂肪酸酯；以C22C24脂肪酸酯为原料进行第五级脱除C22和部分C24，分离得到神经酸酯含量在80wt。/。以上的脂肪酸酯；卜4级脱除部分作为副产物；(4)将第五级分子蒸馏得到的脂肪酸酯皂化、加盐酸或硫酸调节pH值到23，水洗至中性，用石油醚萃取脂肪酸，脱除石油醚，得到神经酸含量大于80^%的产品。上述步骤(1)中所述的超临界萃取温度3160°C，压力730MPa，分离温度3060。C，压力730MPa;上述步骤(2)中所述的催化剂为乙醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾。上述步骤(3)中，在不同的真空条件及温度下进行五级分子蒸馏，具体参数为:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>上述步骤(4)中，皂化过程为将脂肪酸酯与过量NaOH或KOH水溶液混合，加热回流0.53小时。与现有技术相比，本发明的优点如下1、操作温度低，有利于避免生物活性物质的破坏，工艺简单；2、得到的神经酸含量高；3、以脂肪酸而不是脂肪酸酯为产物，利于机体吸收利用。具体实施例方式实施例1:(1)将元宝枫籽1000克粉碎装入萃取器，通过超临界二氧化碳萃取得到120克元宝枫油，萃取温度60°C，压力7MPa，分离温度30°C，压力7MPa;(2)将30毫升无水乙醇与100毫升元宝枫油混合后加入1.2克NaOH，在温度为6(TC时反应3.5小时，产物蒸馏脱除未反应的乙醇，分离甘油后水洗脱催化剂，得到元宝枫油乙酯75毫升；(3)神经酸乙酯的分离对制得的元宝枫油乙酯在不同真空度和温度条件下进行分子蒸馏，操作条件为<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(4)将五级分子蒸馏得到的脂肪酸乙酯与过量NaOH水溶液混合，加热回流1.5小时皂化，加盐酸调节pH值到2，水洗至中性，用石油醚萃取脂肪酸，脱除石油醚，得到神经酸含量80.3%的产品。实施例2:(1)将元宝枫籽1000克粉碎装入萃取器，通过超临界二氧化碳萃取得到120克元宝枫油，萃取温度60°C，压力30MPa，分离温度60°C，压力7MPa;(2)将25毫升无水乙醇与100毫升元宝枫油混合后加入2克NaOH，在温度为65。C时反应2.5小时，产物蒸馏脱除未反应的乙醇，分离甘油后水洗脱催化剂，得到元宝枫油乙酯75毫升；(3)神经酸乙酯的分离对制得的元宝枫油乙酯在不同真空度和温度条件下进行分子蒸馏，操作条件为<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(4)将五级分子蒸馏得到的脂肪酸乙酯与过量NaOH水溶液混合，加热回流1.5小时皂化，加盐酸调节pH值到2，水洗至中性，用石油醚萃取脂肪酸，脱除石油醚，得到神经酸含量80.4%的产品。实施例3:(1)将元宝枫籽500克粉碎用六号溶剂油萃取得到70克元宝枫油；(2)将70毫升无水乙醇与70毫升元宝枫油混合后加入55毫升乙醇钠，在温度为5(TC时反应5小时，产物蒸馏脱除未反应的乙醇，分离甘油后水洗脱催化剂，得到元宝枫油乙酯55毫升；(3)神经酸乙酯的分离对制得的元宝枫油乙酯在不同真空度和温度条件下进行分子蒸馏，操作条件为<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(4)将五级分子蒸馏得到的神经酸乙酯与过量K0H水溶液混合，加热回流2小时皂化，加盐酸调节pH值到2，水洗至中性，用石油醚萃取脂肪酸，脱除石油醚，得到神经酸含量80.7%的产品。实施例4:(1)将元宝枫籽1500克粉碎用石油醚萃取得到210克元宝枫油；(2)将20毫升无水乙醇与200毫升元宝枫油混合后加入10克NaOH，在温度为75。C时反应1.5小时，产物蒸馏脱除未反应的乙醇，分离甘油后水洗脱催化剂，得到元宝枫油乙酯156毫升；(3)芥酸和神经酸乙酯的分离对制得的元宝枫油乙酯在不同真空度和温度条件下进行分子蒸馏，收集各级分离产物。(3)神经酸乙酯的分离对制得的元宝枫油乙酯在不同真空度和温度条件下进行分子蒸馏，操作条件为<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>(4)将五级分子蒸馏得到的神经酸乙酯与过量NaOH水溶液混合，加热回流3小时皂化，加盐酸调节pH值到2，水洗至中性，用石油醚萃取脂肪酸，脱除石油醚，得到神经酸含量80.5%的产品。实施例5:(1)将元宝枫籽500克粉碎装入萃取器，通过超临界二氧化碳萃取得到60克元宝枫油，萃取温度31°C，压力30MPa，分离温度30°C，压力7MPa;(2)将20毫升无水甲醇与40毫升元宝枫油混合后加入2克NaOH，在温度为70。C时反应2小时，产物蒸馏脱除未反应的甲醇，分离甘油后水洗脱催化剂，得到元宝枫油甲酯30毫升；(3)神经酸甲酯的分离对制得的元宝枫油甲酯在不同真空度和温度条件下进行分子蒸馏，操作条件为级数真空度(pa)温度rc)脱除部分收集部分第一级0.7144甾醇、维生素Ed4C24脂肪酸甲酯第二级7118d4、d6和部分dsdsC24脂肪酸甲酯第三级2.3124Cw和部分C20C20C24脂肪酸甲酉旨第四级1.3133C20和部分C22C22C24脂肪酸甲酯第五级1139C22和部分Cm神经酸甲酯含量80.2%的脂肪酸甲酯(4)将五级分子蒸馏得到的神经酸甲酯与过量NaOH水溶液混合，加热回流0.5小时皂化，加盐酸调节pH值到3，水洗至中性，用石油醚萃取脂肪酸，脱除石油醚，得到神经酸含量80.2%的产品。实施例6:(1)将元宝枫籽1000克粉碎通过机器压榨得到120克元宝枫油；(2)将20毫升无水乙醇与120毫升元宝枫油混合后加入5克KOH，在温度为8(TC时反应1小时，产物蒸馏脱除未反应的乙醇，分离甘油后水洗脱催化剂，得到元宝枫油乙酯92毫升；(3)神经酸乙酯的分离对制得的元宝枫油乙酯在不同真空度和温度条件下进行分子蒸馏，操作条件为级数真空度(pa)温度(°c)脱除部分收集部分第一级0.9145甾醇、维生素ECmC24脂肪酸乙酷第二级9120d4、d6和部分ds(318024脂肪酸乙酯第二级2.5125Cj8和部分C20C20C24脂肪酸乙酯第四级1.5135C20和部分C22C22C24脂肪酸乙酯第五级1140C22和部分C24神经酸乙酯含量80%的脂肪酸乙酯(4)将五级分子蒸馏得到的神经酸乙酯与过量KOH水溶液混合，加热回流l小时皂化，加硫酸调节pH值到2，水洗至中性，用石油醚萃取脂肪酸，脱除石油醚，得到神经酸含量80°/。的产品。9权利要求1、一种利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法，其特征在于包括如下步骤(1)以元宝枫籽为原料通过超临界萃取、六号溶剂油萃取、石油醚萃取或通过压榨得到元宝枫油；(2)将无水乙醇或甲醇与元宝枫油以体积比1∶1～10混合后加入元宝枫油1～5wt％的催化剂，在温度为50～80℃时反应1～5小时，产物脱除未反应的乙醇或甲醇，分离甘油，水洗得到元宝枫油脂肪酸酯；(3)对制得的元宝枫油脂肪酸酯在不同真空度和温度条件下进行五级分子蒸馏，第一级脱除甾醇和维生素E，分离得到C14～C24脂肪酸酯；以C14～C24脂肪酸酯为原料进行第二级脱除C14、C16和部分C18，分离得到C18～C24脂肪酸酯；以C18～C24脂肪酸酯为原料进行第三级脱除C18和部分C20，分离得到C20～C24脂肪酸酯；以C20～C24脂肪酸酯为原料进行第四级脱除C20和部分C22，分离得到C22～C24脂肪酸酯；以C22～C24脂肪酸酯为原料进行第五级脱除C22和部分C24，分离得到神经酸酯含量在80wt％以上的脂肪酸酯；1-4级脱除部分作为副产物；(4)将第五级分子蒸馏得到的脂肪酸酯皂化、加盐酸或硫酸调节pH值到2～3，水洗至中性，用石油醚萃取脂肪酸，脱除石油醚，得到神经酸含量大于80wt％的产品。2、如权利要求l的一种利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法，其特征在于步骤(1)中所述的超临界萃取温度316(TC，压力730MPa，分离温度3060。C，压力730MPa:。3、如权利要求l的一种利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法，其特征在于步骤(2)中所述的催化剂为乙醇钠、氢氧化钠或氢氧化钾。4、如权利要求l的一种利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法，其特征在于步骤(3)中所述的真空条件及温度如下<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>5、如权利要求l的一种利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法，其特征在于步骤(4)中皂化是将脂肪酸酯与过量NaOH或KOH水溶液混合，加热回流0.53小时。全文摘要一种利用分子蒸馏从元宝枫油中提取神经酸的方法是以元宝枫籽为原料通过萃取或通过压榨得到元宝枫油；将无水乙醇或甲醇与元宝枫油混合后加入催化剂反应，脱除未反应的乙醇或甲醇，分离甘油，水洗得到元宝枫油脂肪酸酯；元宝枫油脂肪酸酯在不同真空度和温度条件下进行五级分子蒸馏得到神经酸酯含量在80wt％以上的脂肪酸酯；将脂肪酸酯皂化、加酸调节pH值到2～3，水洗至中性，用石油醚萃取脂肪酸，脱除石油醚，得到神经酸含量大于80wt％的产品。本发明具有操作温度低，工艺简单，神经酸含量高的优点。文档编号C07C27/02GK101575282SQ20091007479公开日2009年11月11日申请日期2009年6月15日优先权日2009年6月15日发明者侯相林,元张申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所

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