稳定化l-抗坏血酸及其工艺的制作方法
2021-02-01 10:02:04|319|起点商标网
专利名称:稳定化l-抗坏血酸及其工艺的制作方法
技术领域:
本发明涉及稳定化的L-抗坏血酸及其制备技术。
维生素C是动物的重要营养素,尤其是人类和鱼类自身不能合成,要靠外界补充。而L-抗坏血酸在阳光和受热下易氧化失效。探索其稳定化的技术是化学家和营养学家持久的研究方向。Seib在美国专利US-4,647,672中公布了L-抗坏血酸-2-O-三聚磷酸酯(LAsPP)的制备技术,三浦正刚在日本专利JP-1026673中公布用一种草本植物粉末使L-抗坏血酸酯及其衍生物稳定化的技术。LAsPP被认为是目前L-抗坏血酸最稳定的形式,并已在水产养殖中应用。按照US-4,647,672的技术合成的LAsPP,其紫外最大吸收在258nm。这一化合物经测定有两方面的不足,以鲤鱼为例,其一是生物利用度较低,其二是抗缺氧能力较差。
本发明的目的在于提供一种动物更易吸收的稳定化的L-抗坏血酸及其制备技术。
本发明所述的稳定化L-抗坏血酸涉及一种物质的组合物,它是由L-抗坏血酸与多聚磷酸酯化后再和含有羟基的化合物形成的组合物 本发明所述的L-抗坏血酸多聚磷酸酯是L-抗坏血酸的下列衍生物单磷酸酯,二磷酸酯,三聚磷酸酯,或是它们的混合物,主要是三聚磷酸酯。本发明所述的含有羟基的化合物是糖类,如葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉糖等,也可以是叔丁基对羟基大茴香醚(BHA),叔丁基对羟基甲苯(BHT),柠檬酸,没食子酸,没食子酸丙酯等。组合物中L-抗坏血酸多聚磷酸酯对羟基化合物的克分子比可以在0.05至20。
本发明所述的稳定化L-抗坏血酸的制备技术,包括L-抗坏血酸与多聚磷酸的酯化反应和L-抗坏血酸多聚磷酸酯与具稳定化作用的含羟基化合物的络合作用。首先是L-抗坏血酸的酯化反应。酯化涉及的多聚磷酸可以是磷酸、二磷酸、三偏磷酸、三聚磷酸,或是它们的盐类(如钠盐)。酯化温度在20-70℃,PH在3.5-5,时间在2-10hrs。L-抗坏血酸对多聚磷酸的克分子比在0.5-1.5之间。L-抗坏血酸多聚磷酸酯与含羟基化合物的络合,温度在20-70℃,时间0.5-1.5hrs,PH3.5-8。能起稳定化作用的含羟基化合物是糖类,叔丁基对羟基大茴香醚(BHA),叔丁基对羟基甲苯(BHT),柠檬酸,没食子酸,没食子酸丙酯等。L-抗坏血酸多聚磷酸酯对羟化物的克分子比在0.05-20。在酯化和络合反应中用以调节PH的酸是矿物酸,如盐酸、磷酸、硫酸,或有机酸如乙酸、乳酸、柠檬酸,调节PH的碱是苛性碱如氢氧化钠、氢氧化钾,或是氨水等。
稳定化的L-抗坏血酸最适反应条件是,L-抗坏血酸对多聚磷酸的克分子比是1∶1.2,酯化温度60℃,酯化时间6hrs,络合温度40℃,络合时间40min。酯化和络合的PH5.5。
稳定化L-抗坏血酸的制备工艺流程为 按照本发明所制备的稳定化的L-抗坏血酸,其紫外最大吸收为265mm(US-4,674,672为258mm),有更高的生物利用度,比258nm产品高50%。并具有特别的抗缺氧应激能力。例如强饲鲤鱼后,其呼吸频率下降25%以上。而258nm产品对呼吸频率无明显影响。它比L-抗坏血酸稳定得多。例如用过氧化氢氧化1小时,L-抗坏血酸的保留率仅为4%,而本发明为98%。
本发明可以按照如下的方式实施。
实施例1在100L反应器中加入25L水,通入N2气,在搅拌下加入L-抗坏血酸10kg,加温至55℃,加入氢氧化钠溶液调PH至5,然后逐步地加入三偏磷酸钠26kg和PH调节剂,持续反应8小时,PH维持5,加入葡萄糖5.1kg,反应60min,加氢氧化钠溶液调节PH至6.5,最后经喷雾干燥得45kg产品。
实施例2在实施例1中用于络合的羟化物改为柠檬酸3kg代替葡萄糖。其它类似于实施例1。
权利要求
1.一种稳定化的L-抗坏血酸,其特征在于它主要是L-抗坏血酸酯化后再与羟化物络合而成的组合物,羟化物是糖,叔丁基对羟基大茴香醚,叔丁基对羟基甲苯,柠檬酸,没食子酸,没食子酸丙酯等。
2.稳定化L-抗坏血酸的制备技术,经由酯化、络合、干燥粉碎等流程,其特征在于L-抗坏血酸多聚磷酸酯化并与羟化物络合形成组合物,反应温度在20-70℃,反应时间0.5-10小时,PH在3.5-8。
全文摘要
本发明涉及稳定化的L-抗坏血酸及其工艺。它是L-抗坏血酸与多聚磷酸酯化后与羟化物络合,而形成的组合物,具有生物利用度高,抗应激性能好等诸多优点。
文档编号C07D307/62GK1125726SQ9411904
公开日1996年7月3日 申请日期1994年12月27日 优先权日1994年12月27日
发明者曾雄飞, 蔡建亚 申请人:北京市潮白河新技术研究所
技术领域:
本发明涉及稳定化的L-抗坏血酸及其制备技术。
维生素C是动物的重要营养素,尤其是人类和鱼类自身不能合成,要靠外界补充。而L-抗坏血酸在阳光和受热下易氧化失效。探索其稳定化的技术是化学家和营养学家持久的研究方向。Seib在美国专利US-4,647,672中公布了L-抗坏血酸-2-O-三聚磷酸酯(LAsPP)的制备技术,三浦正刚在日本专利JP-1026673中公布用一种草本植物粉末使L-抗坏血酸酯及其衍生物稳定化的技术。LAsPP被认为是目前L-抗坏血酸最稳定的形式,并已在水产养殖中应用。按照US-4,647,672的技术合成的LAsPP,其紫外最大吸收在258nm。这一化合物经测定有两方面的不足,以鲤鱼为例,其一是生物利用度较低,其二是抗缺氧能力较差。
本发明的目的在于提供一种动物更易吸收的稳定化的L-抗坏血酸及其制备技术。
本发明所述的稳定化L-抗坏血酸涉及一种物质的组合物,它是由L-抗坏血酸与多聚磷酸酯化后再和含有羟基的化合物形成的组合物 本发明所述的L-抗坏血酸多聚磷酸酯是L-抗坏血酸的下列衍生物单磷酸酯,二磷酸酯,三聚磷酸酯,或是它们的混合物,主要是三聚磷酸酯。本发明所述的含有羟基的化合物是糖类,如葡萄糖、果糖、蔗糖、淀粉糖等,也可以是叔丁基对羟基大茴香醚(BHA),叔丁基对羟基甲苯(BHT),柠檬酸,没食子酸,没食子酸丙酯等。组合物中L-抗坏血酸多聚磷酸酯对羟基化合物的克分子比可以在0.05至20。
本发明所述的稳定化L-抗坏血酸的制备技术,包括L-抗坏血酸与多聚磷酸的酯化反应和L-抗坏血酸多聚磷酸酯与具稳定化作用的含羟基化合物的络合作用。首先是L-抗坏血酸的酯化反应。酯化涉及的多聚磷酸可以是磷酸、二磷酸、三偏磷酸、三聚磷酸,或是它们的盐类(如钠盐)。酯化温度在20-70℃,PH在3.5-5,时间在2-10hrs。L-抗坏血酸对多聚磷酸的克分子比在0.5-1.5之间。L-抗坏血酸多聚磷酸酯与含羟基化合物的络合,温度在20-70℃,时间0.5-1.5hrs,PH3.5-8。能起稳定化作用的含羟基化合物是糖类,叔丁基对羟基大茴香醚(BHA),叔丁基对羟基甲苯(BHT),柠檬酸,没食子酸,没食子酸丙酯等。L-抗坏血酸多聚磷酸酯对羟化物的克分子比在0.05-20。在酯化和络合反应中用以调节PH的酸是矿物酸,如盐酸、磷酸、硫酸,或有机酸如乙酸、乳酸、柠檬酸,调节PH的碱是苛性碱如氢氧化钠、氢氧化钾,或是氨水等。
稳定化的L-抗坏血酸最适反应条件是,L-抗坏血酸对多聚磷酸的克分子比是1∶1.2,酯化温度60℃,酯化时间6hrs,络合温度40℃,络合时间40min。酯化和络合的PH5.5。
稳定化L-抗坏血酸的制备工艺流程为 按照本发明所制备的稳定化的L-抗坏血酸,其紫外最大吸收为265mm(US-4,674,672为258mm),有更高的生物利用度,比258nm产品高50%。并具有特别的抗缺氧应激能力。例如强饲鲤鱼后,其呼吸频率下降25%以上。而258nm产品对呼吸频率无明显影响。它比L-抗坏血酸稳定得多。例如用过氧化氢氧化1小时,L-抗坏血酸的保留率仅为4%,而本发明为98%。
本发明可以按照如下的方式实施。
实施例1在100L反应器中加入25L水,通入N2气,在搅拌下加入L-抗坏血酸10kg,加温至55℃,加入氢氧化钠溶液调PH至5,然后逐步地加入三偏磷酸钠26kg和PH调节剂,持续反应8小时,PH维持5,加入葡萄糖5.1kg,反应60min,加氢氧化钠溶液调节PH至6.5,最后经喷雾干燥得45kg产品。
实施例2在实施例1中用于络合的羟化物改为柠檬酸3kg代替葡萄糖。其它类似于实施例1。
权利要求
1.一种稳定化的L-抗坏血酸,其特征在于它主要是L-抗坏血酸酯化后再与羟化物络合而成的组合物,羟化物是糖,叔丁基对羟基大茴香醚,叔丁基对羟基甲苯,柠檬酸,没食子酸,没食子酸丙酯等。
2.稳定化L-抗坏血酸的制备技术,经由酯化、络合、干燥粉碎等流程,其特征在于L-抗坏血酸多聚磷酸酯化并与羟化物络合形成组合物,反应温度在20-70℃,反应时间0.5-10小时,PH在3.5-8。
全文摘要
本发明涉及稳定化的L-抗坏血酸及其工艺。它是L-抗坏血酸与多聚磷酸酯化后与羟化物络合,而形成的组合物,具有生物利用度高,抗应激性能好等诸多优点。
文档编号C07D307/62GK1125726SQ9411904
公开日1996年7月3日 申请日期1994年12月27日 优先权日1994年12月27日
发明者曾雄飞, 蔡建亚 申请人:北京市潮白河新技术研究所
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