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您当前的位置： 苯乙酸合成新工艺的制作方法
2021-02-01 10:02:29|
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起点商标网 专利名称：苯乙酸合成新工艺的制作方法
技术领域：
本发明是提出苯乙酸合成的一种新工艺。
苯乙酸作为医药、农药和香料等的中间体，已得到广泛的应用。国内外应用的最多的为青霉素G发酵培养基添加物，用以提高青霉素G的总产率。此外，还可作植物生长调节剂的原料。随着苯乙酸用途及用量的不断增加，供应越来越偏紧，尤其是我国基本上靠进口。为此，笔者在对苯乙酸的生产工艺作了大量的研究，探索出了一条比较合理的合成工艺。
本发明的目的是这样实现的。以废聚苯乙烯为原料，解聚为苯乙烯，再经苯乙酰胺水解，即得苯乙酸。其反应过程如下 该工艺具有原料易得，生产工艺简单，生产过程无污染，无剧毒物，产率高等特点。
传统的苯乙酸生产工艺(精细化工制品手册，1988年)是以甲苯为原料，与氯气、氰化钠(钾)反应生成苯乙腈，后经水解得到苯乙酸。其反应过程如下 该工艺的缺点是反应过程中需要使用剧毒的氰化物，给操作者和环境带来危害和污染。苯乙酸又多用于药物生产过程中，富集及残留都会给人类带来不同程度的危害，这样使得该生产方法受到了限制，但目前国内外的生产仍然沿用该工艺。
为了克服以上缺点，推动苯乙酸更加广泛的应用，化学工作者花费了大量的精力投入该工艺的研究，探索出了合成苯乙酸的几种方法(日本特许57-35819，US4575561，Ger offen2259072，1972-12-02等)都因不同程度的存在着缺陷，致使苯乙酸的生产和使用得到限制。
实施例1(1)苯乙烯的制备安装一套蒸馏装置，加入粉碎的废聚苯乙烯100g，控制液温在340℃以上，收集340℃以上的馏出物，该馏出物即为苯乙烯，但颜色较深、杂质也较多，可加入5%体积的浓硫酸混合均匀后静置3h，以除杂质，然后用饱和食盐水和及清水各洗三次，无水硫酸钠干燥后，加入阻聚剂，常压蒸馏收集BP145-146℃的馏出物，得苯乙烯89g，收率89%，n251.5436。
(2)苯乙酰胺的制备在一反应容器内加入苯乙烯21.7g，硫37.5g，氨水50ml，乙醇30ml，在搅拌下，反应温度控制在93-95℃，反应3-4小时。然后降至室温，改为蒸馏，蒸出液体，停止加热，冷却至室温，用500ml热水萃取3次，萃取后的溶液脱色后静置，有白色片状结晶26.7g，得率为94%，M.P.157-158℃，B.P.280-290℃(分解)，C8H9NO(计算值C71.11，H6.67，N10.37，O11.85，实测值C71.18，H6.59，N10.29，O11.95)，IRvC＝01680CM-1，vNH23350CM-1， 3180CM-1，vC6H51580CM-1。
(3)苯乙酸的制备将上述制备的苯乙酰胺100g，加水150ml，盐酸80ml，加热回流2h，冷至室温静置后有沉淀析出。过滤后，用1∶2的乙醇水溶液重结晶，得白色片状有光泽的结晶84g，得率84%，M.P.76.5℃，B.P.265℃(分解)，IR vC＝01710CM-1，vOH3190CM-1，vC6H51586CM-1，C8H8O2(计算值C71.11，H6.67，N10.37，O11.85，实测值C71.18，H6.59，N10.29，O11.95)。
实施例2若废聚苯乙烯来源不多时，可采用苯乙烯为原料，经过实施实例1所述的步骤②和步骤③即可，这样节约了设备和反应步骤。
权利要求
1.一种苯乙酸合成的新工艺，工艺包括废聚苯乙烯裂解为苯乙烯，苯乙酰胺的制备及苯乙酰胺水解成苯乙酸。其发明特征是提出一种苯乙酸的合成新工艺，废聚苯乙烯经过解聚、氧化、水解成苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在由废聚苯乙烯热裂解，温度在340℃以上，裂解为苯乙烯。
3.根据权利要求1所述的方法，由苯乙烯，硫，氨水，工业乙醇制备出苯乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的方法，由苯乙酰胺的酸性水解制备出苯乙酸。
全文摘要
本发明属于苯乙酸合成的一种新工艺，主要是利用废聚苯乙烯或苯乙烯经苯乙酰胺合成出很有用途的苯乙酸。本发明工艺简单，原料易得，生产过程无污染，无剧毒物作原料，产率高等特点，适合于工业化生产。
文档编号C07C4/22GK1110677SQ9411965
公开日1995年10月25日 申请日期1994年12月15日 优先权日1994年12月15日
发明者潘则林, 赵萍 申请人:潘则林
技术领域：
本发明是提出苯乙酸合成的一种新工艺。
苯乙酸作为医药、农药和香料等的中间体，已得到广泛的应用。国内外应用的最多的为青霉素G发酵培养基添加物，用以提高青霉素G的总产率。此外，还可作植物生长调节剂的原料。随着苯乙酸用途及用量的不断增加，供应越来越偏紧，尤其是我国基本上靠进口。为此，笔者在对苯乙酸的生产工艺作了大量的研究，探索出了一条比较合理的合成工艺。
本发明的目的是这样实现的。以废聚苯乙烯为原料，解聚为苯乙烯，再经苯乙酰胺水解，即得苯乙酸。其反应过程如下 该工艺具有原料易得，生产工艺简单，生产过程无污染，无剧毒物，产率高等特点。
传统的苯乙酸生产工艺(精细化工制品手册，1988年)是以甲苯为原料，与氯气、氰化钠(钾)反应生成苯乙腈，后经水解得到苯乙酸。其反应过程如下 该工艺的缺点是反应过程中需要使用剧毒的氰化物，给操作者和环境带来危害和污染。苯乙酸又多用于药物生产过程中，富集及残留都会给人类带来不同程度的危害，这样使得该生产方法受到了限制，但目前国内外的生产仍然沿用该工艺。
为了克服以上缺点，推动苯乙酸更加广泛的应用，化学工作者花费了大量的精力投入该工艺的研究，探索出了合成苯乙酸的几种方法(日本特许57-35819，US4575561，Ger offen2259072，1972-12-02等)都因不同程度的存在着缺陷，致使苯乙酸的生产和使用得到限制。
实施例1(1)苯乙烯的制备安装一套蒸馏装置，加入粉碎的废聚苯乙烯100g，控制液温在340℃以上，收集340℃以上的馏出物，该馏出物即为苯乙烯，但颜色较深、杂质也较多，可加入5%体积的浓硫酸混合均匀后静置3h，以除杂质，然后用饱和食盐水和及清水各洗三次，无水硫酸钠干燥后，加入阻聚剂，常压蒸馏收集BP145-146℃的馏出物，得苯乙烯89g，收率89%，n251.5436。
(2)苯乙酰胺的制备在一反应容器内加入苯乙烯21.7g，硫37.5g，氨水50ml，乙醇30ml，在搅拌下，反应温度控制在93-95℃，反应3-4小时。然后降至室温，改为蒸馏，蒸出液体，停止加热，冷却至室温，用500ml热水萃取3次，萃取后的溶液脱色后静置，有白色片状结晶26.7g，得率为94%，M.P.157-158℃，B.P.280-290℃(分解)，C8H9NO(计算值C71.11，H6.67，N10.37，O11.85，实测值C71.18，H6.59，N10.29，O11.95)，IRvC＝01680CM-1，vNH23350CM-1， 3180CM-1，vC6H51580CM-1。
(3)苯乙酸的制备将上述制备的苯乙酰胺100g，加水150ml，盐酸80ml，加热回流2h，冷至室温静置后有沉淀析出。过滤后，用1∶2的乙醇水溶液重结晶，得白色片状有光泽的结晶84g，得率84%，M.P.76.5℃，B.P.265℃(分解)，IR vC＝01710CM-1，vOH3190CM-1，vC6H51586CM-1，C8H8O2(计算值C71.11，H6.67，N10.37，O11.85，实测值C71.18，H6.59，N10.29，O11.95)。
实施例2若废聚苯乙烯来源不多时，可采用苯乙烯为原料，经过实施实例1所述的步骤②和步骤③即可，这样节约了设备和反应步骤。
权利要求
1.一种苯乙酸合成的新工艺，工艺包括废聚苯乙烯裂解为苯乙烯，苯乙酰胺的制备及苯乙酰胺水解成苯乙酸。其发明特征是提出一种苯乙酸的合成新工艺，废聚苯乙烯经过解聚、氧化、水解成苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在由废聚苯乙烯热裂解，温度在340℃以上，裂解为苯乙烯。
3.根据权利要求1所述的方法，由苯乙烯，硫，氨水，工业乙醇制备出苯乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的方法，由苯乙酰胺的酸性水解制备出苯乙酸。
全文摘要
本发明属于苯乙酸合成的一种新工艺，主要是利用废聚苯乙烯或苯乙烯经苯乙酰胺合成出很有用途的苯乙酸。本发明工艺简单，原料易得，生产过程无污染，无剧毒物作原料，产率高等特点，适合于工业化生产。
文档编号C07C4/22GK1110677SQ9411965
公开日1995年10月25日 申请日期1994年12月15日 优先权日1994年12月15日
发明者潘则林, 赵萍 申请人:潘则林
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