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您当前的位置： 二甘醇二丙酸酯增塑剂的制备方法
2021-01-31 21:01:47|
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起点商标网 专利名称：二甘醇二丙酸酯增塑剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种二甘醇二丙酸酸增塑剂制备方法，该增塑剂主要用作香烟醋酸纤维丝束的滤咀的增塑剂，属于增塑剂的技术领域。
我国是世界上卷烟生产和消费的主要国家，产量占世界总产量1/4，可是带有过滤咀的卷烟，其比例还是很低的，只有发达国家的40％左右；滤咀可以滤除烟气中相当数量的有害物质，如尼古丁，对保护吸烟者的健康大有脾益。
香烟滤咀的主要材料采用二醋酸纤维素丝束，它必需使用特定的增塑剂方能成型，这种增塑剂应该是无色、无味、且对人体无毒，目前普遍使用三醋酸甘油酯，国内的三醋酸甘油酯的产量是每年约15000吨，其中主要原料，甘油是一种广泛使用化工原料，需用量较大，供不应求，国内尚欠缺数万吨，以致三醋酸甘油酯价格偏高，结果也使香烟的成本也增高。
关于增塑剂，在文献也有过报导，例如日本特报84—105067和84—174670提到了二—甲基—1.3—丙二醇二醋酸酯，以及二乙—二甲基丙二醇二醋酸酯中国专利CN87101557也提及二甘醇和季戊四醇混合物的醋酸酯，这些增塑剂各有其特点。
本发明的目的是要提供一种二甘醇二丙酸酯增塑剂的制备方法，其性能大致与三醋酸甘油酯增塑剂相似，但其成本大大降低，制造方法简易，解决了三醋酸甘油酯短缺的矛盾。
本发明的目的是这样实现的A.二甘醇二丙酸酯塑剂的制备方法如下它共有5个步骤(1)配料原料配比为二甘醇35—54.95％柄酸 45—64.20％硫酸或对甲苯磺酸 0.05—0.8％(2)加热、酯化反应按上述比例配料置于夹层反应釜中，开动搅拌机器将它搅拌均匀，这时开始加热，进行酯化反应，在常压下使酯化温度保持在90—130℃范围。
(3)脱水将上述反应生成的水份进行脱除，在脱水工序基本上完成时，又在减压情况下脱去残余的水份，以及未进行反应的丙酸。
(4)中和，分层将上述反应液降温为30—40℃，加入10—15％碳酸钠水溶液，中和到PH值为7.0—7.5，静置分层，分出二甘醇二丙酸酯层。
(5)减压蒸馏再进行减压蒸馏(压力为0.05—0.095mpa)舍弃其初馏物，并收集二甘醇二丙酸酯，得到无色无臭的透明液体沸点为257—262℃，可以用作增塑剂。
B.二甘酸二丙酸酯二醋酸纤维素溶液增塑剂的制备方法。
1.配料其配比为二甘醇二丙酸酯 90—99.9％二醋酸纤维素 0.1—10％2.加热，搅拌将上述配料加入配料釜中，加热到50—80℃充分搅拌可以得到乳白色半透明至乳白色粘稠液体，就可用作醋纤维束滤咀的增塑剂。
与现有技术相比，二甘醇丙酸酯的制备方法具有下列优点1.由于三醋酸甘油酯需用甘油的货源较为短缺，采用二甘醇丙酸酯可缓解其紧张状态。
2.成本大大降低。
3.缩短用户半成品的储备周期。
实施例1，取二甘醇35％，丙酸64.20％，硫酸或对甲苯磺酸0.8％，置于夹层反应釜中，开动搅拌器加热进行酯化反应，在常压，酯化温度保持为90—180℃，然后进行脱水，再在减压情况下脱去残余水份以及未进行反应的丙酸，将上述反应液降温为30℃，加入10％碳酸钠水溶液中和为PH值7.0，静置分层，分出二甘醇二丙酸酯层，再进行减压为0.09mpa，舍弃其初馏物，收集二甘醇二丙酸酯，得到无色无臭透明液体。
权利要求
1.一种二甘醇二丙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于二甘醇二丙酸酯增塑剂的制备方法按下列5个步骤(1)配料原料配比为二甘醇35—54.95％丙酸 45—64.20％硫酸或对甲苯磺酸 0.05—0.8％(2)加热酯化反应将上述材料置于夹层反应釜中，开动搅拌器加热进行酯化反应，在常压下，酯化温度为90—130℃；(3)脱水然后进行脱水，去掉水份，在脱水工序基本上实现时，又在减压情况下，脱去残余的水份，以及未进行反应的丙酸；(4)中和分层上述反应液降温为30—40℃，加入10—15％碳酸钠水溶液，中和至PH值为7.0—7.5，静置分层，分出二甘醇二丙酸酯层；(5)减压蒸馏再进行减压蒸馏，舍弃其初馏物，收集二甘醇二丙酸酯，可得到无色无臭的透明液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于二甘醇二丙酸酯二醋酸纤维素溶液的制备方法是(1)配料其配比为二甘醇二丙酸酯 90—99.9％二醋酸纤维素0.1—10％(2)加热搅拌将上述配料加入配料釜中，加热到50—80℃，搅拌均匀，得到乳白色半透明或乳白色粘稠液体，即二甘醇二丙酸酯二醋酸纤维素溶液。
全文摘要
二甘醇二丙酸酯增塑剂的制备方法，取二甘醇35-45％，丙酸45-64.20％，硫酸或对一甲苯磺酸0.05-0.8％在常压下加热酯化，然后进行脱水，在减压下再次脱水和去掉其未反应的丙酸降温30-40℃，加入10-15％碳酸钠水溶液中和为pH7.0-7.5，静置分层，分出二甘醇二丙酸酯层，再减压蒸馏，舍弃初馏物，即得二甘醇二丙酸酯，无色无臭透明液，可用作滤嘴醋酸纤维丝束滤嘴的增塑剂。
文档编号C07C69/00GK1126219SQ95101050
公开日1996年7月10日 申请日期1995年1月6日 优先权日1995年1月6日
发明者汪茂田 申请人:汪茂田
技术领域：
本发明涉及一种二甘醇二丙酸酸增塑剂制备方法，该增塑剂主要用作香烟醋酸纤维丝束的滤咀的增塑剂，属于增塑剂的技术领域。
我国是世界上卷烟生产和消费的主要国家，产量占世界总产量1/4，可是带有过滤咀的卷烟，其比例还是很低的，只有发达国家的40％左右；滤咀可以滤除烟气中相当数量的有害物质，如尼古丁，对保护吸烟者的健康大有脾益。
香烟滤咀的主要材料采用二醋酸纤维素丝束，它必需使用特定的增塑剂方能成型，这种增塑剂应该是无色、无味、且对人体无毒，目前普遍使用三醋酸甘油酯，国内的三醋酸甘油酯的产量是每年约15000吨，其中主要原料，甘油是一种广泛使用化工原料，需用量较大，供不应求，国内尚欠缺数万吨，以致三醋酸甘油酯价格偏高，结果也使香烟的成本也增高。
关于增塑剂，在文献也有过报导，例如日本特报84—105067和84—174670提到了二—甲基—1.3—丙二醇二醋酸酯，以及二乙—二甲基丙二醇二醋酸酯中国专利CN87101557也提及二甘醇和季戊四醇混合物的醋酸酯，这些增塑剂各有其特点。
本发明的目的是要提供一种二甘醇二丙酸酯增塑剂的制备方法，其性能大致与三醋酸甘油酯增塑剂相似，但其成本大大降低，制造方法简易，解决了三醋酸甘油酯短缺的矛盾。
本发明的目的是这样实现的A.二甘醇二丙酸酯塑剂的制备方法如下它共有5个步骤(1)配料原料配比为二甘醇35—54.95％柄酸 45—64.20％硫酸或对甲苯磺酸 0.05—0.8％(2)加热、酯化反应按上述比例配料置于夹层反应釜中，开动搅拌机器将它搅拌均匀，这时开始加热，进行酯化反应，在常压下使酯化温度保持在90—130℃范围。
(3)脱水将上述反应生成的水份进行脱除，在脱水工序基本上完成时，又在减压情况下脱去残余的水份，以及未进行反应的丙酸。
(4)中和，分层将上述反应液降温为30—40℃，加入10—15％碳酸钠水溶液，中和到PH值为7.0—7.5，静置分层，分出二甘醇二丙酸酯层。
(5)减压蒸馏再进行减压蒸馏(压力为0.05—0.095mpa)舍弃其初馏物，并收集二甘醇二丙酸酯，得到无色无臭的透明液体沸点为257—262℃，可以用作增塑剂。
B.二甘酸二丙酸酯二醋酸纤维素溶液增塑剂的制备方法。
1.配料其配比为二甘醇二丙酸酯 90—99.9％二醋酸纤维素 0.1—10％2.加热，搅拌将上述配料加入配料釜中，加热到50—80℃充分搅拌可以得到乳白色半透明至乳白色粘稠液体，就可用作醋纤维束滤咀的增塑剂。
与现有技术相比，二甘醇丙酸酯的制备方法具有下列优点1.由于三醋酸甘油酯需用甘油的货源较为短缺，采用二甘醇丙酸酯可缓解其紧张状态。
2.成本大大降低。
3.缩短用户半成品的储备周期。
实施例1，取二甘醇35％，丙酸64.20％，硫酸或对甲苯磺酸0.8％，置于夹层反应釜中，开动搅拌器加热进行酯化反应，在常压，酯化温度保持为90—180℃，然后进行脱水，再在减压情况下脱去残余水份以及未进行反应的丙酸，将上述反应液降温为30℃，加入10％碳酸钠水溶液中和为PH值7.0，静置分层，分出二甘醇二丙酸酯层，再进行减压为0.09mpa，舍弃其初馏物，收集二甘醇二丙酸酯，得到无色无臭透明液体。
权利要求
1.一种二甘醇二丙酸酯增塑剂的制备方法，其特征在于二甘醇二丙酸酯增塑剂的制备方法按下列5个步骤(1)配料原料配比为二甘醇35—54.95％丙酸 45—64.20％硫酸或对甲苯磺酸 0.05—0.8％(2)加热酯化反应将上述材料置于夹层反应釜中，开动搅拌器加热进行酯化反应，在常压下，酯化温度为90—130℃；(3)脱水然后进行脱水，去掉水份，在脱水工序基本上实现时，又在减压情况下，脱去残余的水份，以及未进行反应的丙酸；(4)中和分层上述反应液降温为30—40℃，加入10—15％碳酸钠水溶液，中和至PH值为7.0—7.5，静置分层，分出二甘醇二丙酸酯层；(5)减压蒸馏再进行减压蒸馏，舍弃其初馏物，收集二甘醇二丙酸酯，可得到无色无臭的透明液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于二甘醇二丙酸酯二醋酸纤维素溶液的制备方法是(1)配料其配比为二甘醇二丙酸酯 90—99.9％二醋酸纤维素0.1—10％(2)加热搅拌将上述配料加入配料釜中，加热到50—80℃，搅拌均匀，得到乳白色半透明或乳白色粘稠液体，即二甘醇二丙酸酯二醋酸纤维素溶液。
全文摘要
二甘醇二丙酸酯增塑剂的制备方法，取二甘醇35-45％，丙酸45-64.20％，硫酸或对一甲苯磺酸0.05-0.8％在常压下加热酯化，然后进行脱水，在减压下再次脱水和去掉其未反应的丙酸降温30-40℃，加入10-15％碳酸钠水溶液中和为pH7.0-7.5，静置分层，分出二甘醇二丙酸酯层，再减压蒸馏，舍弃初馏物，即得二甘醇二丙酸酯，无色无臭透明液，可用作滤嘴醋酸纤维丝束滤嘴的增塑剂。
文档编号C07C69/00GK1126219SQ95101050
公开日1996年7月10日 申请日期1995年1月6日 优先权日1995年1月6日
发明者汪茂田 申请人:汪茂田
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