一种邻甲基环己基醋酸酯的制备方法

专利名称：一种邻甲基环己基醋酸酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，特别涉及所采用的催化剂。
背景技术：
邻甲基环己基醋酸酯是一种重要的化工原料，是一种无色粘稠液体，具有酯类的典型化学性质，水解生成醋酸和邻甲基环己醇，带有强烈的芳香的气味，不溶于水。主要应用于生产双氧水工艺的溶剂体系，用于溶解醌类有机物。邻甲基环己基醋酸酯还可以用于其它反应的溶剂如油脂、松香、甘油三松香酸酯、碱性染料、硝化纤维素、生胶碎，以及碳用溶剂和香料的添加剂，并可替代含氯氟烃或氯化了的溶剂，清洗电子元件。英文名称2-methyl cycohexylacetate简称2-MCA。分子式C9H16O2分子量156.2。邻甲基环己基醋酸酯的制备方法包括邻甲基环己基醇的酯化步骤。邻甲基环己基醇的酯化一般以三甲基氯硅烷(CTMS)为催化剂，传统的方法需要采用二氯甲烷或乙腈等高毒易挥发的有机物作溶剂，增加了生产成本和操作危险系数，增加防护投入。

发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的技术方案
一种邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，包括如下步骤将邻甲基环己基醇以三甲基氯硅烷(CTMS)为催化剂在间壁冷却的条件下与醋酸酐或/和醋酸反应，生成邻甲基环己基醋酸酯，反应温度为10～50℃，反应时间为1～24小时，邻甲基环己基醇与醋酸酐或/和醋酸的摩尔比为1∶1～3，其得率为93％以上。
由上述公开的技术方案可见，本发明所述的方法，由于采用了间壁冷却的方法，无需采用二氯甲烷或乙腈等高毒易挥发的有机物作溶剂，因此，减少了生产成本和操作危险系数，降低了防护投入，使该方法更具有工业化前景。
具体实施例方式
实施例1将167克邻甲基环己基醇，153克醋酸酐，在反应器中以7.5克三甲基氯硅烷为催化剂，在间壁冷却的条件下反应，生成邻甲基环己基醋酸酯，反应温度为50℃，反应时间为3小时，得率为93％。
实施例2将167克邻甲基环己基醇，230克醋酸，在反应器中以1.0克三甲基氯硅烷为催化剂，在间壁冷却的条件下反应，生成邻甲基环己基醋酸酯，反应温度为50℃，反应时间为8小时，得率为95％。
实施例3将167克邻甲基环己基醇，184克醋酸，在反应器中以1.0克三甲基氯硅烷为催化剂，在间壁冷却的条件下反应，生成邻甲基环己基醋酸酯，反应温度为50℃，反应时间为5小时，得率为94％。
权利要求
1.一种邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤将邻甲基环己基醇以三甲基氯硅烷(CTMS)为催化剂在间壁冷却的条件下与醋酸酐或/和醋酸反应，生成邻甲基环己基醋酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度为10～50℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为1～24小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，邻甲基环己基醇与醋酸酐或/和醋酸的摩尔比为1∶1～3。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，邻甲基环己基醇与醋酸酐或/和醋酸的摩尔比为1∶1～3。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，邻甲基环己基醇与醋酸酐或/和醋酸的摩尔比为1∶1～3。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，反应时间为1～24小时。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，邻甲基环己基醇与醋酸酐或/和醋酸的摩尔比为1∶1～3。
全文摘要
本发明公开了一种邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，包括如下步骤将邻甲基环己基醇以三甲基氯硅烷(CTMS)为催化剂在间壁冷却的条件下与醋酸酐或/和醋酸反应，生成邻甲基环己基醋酸酯，反应温度为10～50℃，反应时间为1～24小时，邻甲基环己基醇与醋酸酐或/和醋酸的摩尔比为1∶1～3，其得率为93％以上。本发明所述的方法，由于采用了间壁冷却的方法，无需采用二氯甲烷或乙腈等高毒易挥发的有机物作溶剂，因此，减少了生产成本和操作危险系数，降低了防护投入，使该方法更具有工业化前景。
文档编号C07C69/00GK1535949SQ03116350
公开日2004年10月13日 申请日期2003年4月11日 优先权日2003年4月11日
发明者刘纯山, 傅骐, 赫龙 申请人:上海苏鹏实业有限公司

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