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2021-01-31 16:01:49|
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起点商标网 专利名称：从复杂反应体系中分离、大规模制备卟啉的方法
技术领域：
本发明涉及一类卟啉的分离纯化以及由此而实现的大规模制备卟啉的方法。
背景技术：
卟啉是细胞色素P-450作为氧化酶的活性中心，是有机化学中实现C-H键活化、烯烃环氧化、环丙烷化、氮杂环丙烷化等重要反应的有效催化剂配体，底物与催化剂之比高达10,000(如，文献一H.Ohtake，T.Higuchi，and M.Hirobe，J.Am.Chem.Soc.，1992，114，10660-10662；文献二X.-Q.Yu，J.-S.Huang，W.-Y.Yu，and C.-M.Che，J.Am.Chem.Soc.，2000，122，5337-5342)，卟啉也是研究开发分子导线、分子开关、分子逻辑运算器等微电子元件的重要材料(文献三A.K.Burrell，D.L.Officer，P.G.Plieger，and D.C.W.Reid，Chem.Rew.2001，101，2751-2796)。相当一部分卟啉，特别是某些卟啉如5，10，15，20-四(2，6-二氯苯基)卟啉(H2TDCPP)一般以10-50％的产率(如，文献四Lindsey，J.S.；Maccrum，K.A.；Tyhonas，J.S.；Chuang，Y.-Y.，J.Org.Chem.1994，53，579；文献五M.S.Chorghade，D.Dolphin，D.Dupre，D.R.Hill，E.C.Lee，T.P.Wijesekera，Synthese，1996，1320-1324)能轻易地由缩合反应制得。但是由于该反应产率低，要将高达50-90％的副产物分离干净不是一件容易的事情。再加上卟啉溶解性很差，过柱分离色带宽，无法与杂质分离。想简单地通过层析柱分离得到1克或数百毫克产品，则需要公斤级的硅胶或氧化铝及升量级或数十升量级的有机溶剂。如，文献五是将从反应体系得到的复杂混合物通过很大的快速层析柱用1∶1的二氯甲烷和石油醚的混合溶剂淋洗，且产率约为11％。用该方法处理，规模越大，分离纯化就越困难。也有研究小组直接用二氯甲烷或氯仿淋洗(文献六António M.d’A.Rocha Gonsalves，Mariette M.Pereira，Arménio C.Serra，Robert A.W.Johnstone，and M.Luisa D.G.Nunes，J.Chen.Soc.，Perkin Trans.，I，1994，2053-2057)，但得到的产品含有杂质，是颜色很深的固体，还需进一步纯化处理。正是因为这类卟啉分离纯化困难，不可能大规模生产，目前卟啉的市场价格都比较高，应用大大受到限制。
发明内容本发明要解决的问题是将一类卟啉产品简捷有效地从复杂反应体系中分离出来。同时该方法采用便于工业生产的简单淋洗除杂纯化产品，实现这一类卟啉的大规模生产，促进卟啉的应用开发，减少有机溶剂用量，减少环境污染。
为了解决上述问题，在按文献方法(例如文献四、五、六及文献七J.S.Lindsey and R.W.Wagner，J.Org.Chem.1989，54，828-836.)进行卟啉的制备反应后，本发明采用了如下操作技术方案当反应结束时，直接将反应溶液过滤，并且用反应溶剂淋洗干净，然后在得到的淋洗液中加入硅胶和卟啉的不良溶剂，旋转蒸干。其中过滤推荐装入层析柱过滤，尤其推荐使用没有活化的Al2O3层析柱，此外用滤纸过滤也是可以的；硅胶推荐为加入100-400目硅胶，用量推荐为1～100克硅胶/1克吡咯(原料之一)；所述卟啉的不良溶剂推荐使用烷烃、醇、酸、醚、酮、酯和芳香烃类等有机溶剂，尤其推荐C原子数为1～20的烷烃、醇、酸、醚、酮、酯和芳香烃类等有机溶剂，例如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等，用量推荐为0.1～10反应溶液体积当量的卟啉的不良溶剂。
然后对吸附有产品的硅胶进行淋洗。推荐将吸附有产品的硅胶装载在一根Al2O3层析柱上，层析柱的直径与制备规模有很大的关系，一般通过实验决定(例如，2～10克规模的产品，建议使用直径为2.5～4.5厘米，长度为3～20厘米的Al2O3柱)；直接在滤纸上淋洗也可以。先后分别用强极性溶剂，弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂淋洗，洗至淋洗液呈无色或接近无色，再用卟啉良溶剂洗脱、收集。其中所述的强极性溶剂推荐使用醇、酸类等有机溶剂，尤其推荐C原子数为1～20的醇、酸类等有机溶剂，例如甲醇、乙醇等；弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂淋洗推荐使用烷烃、醇、醚、酮、酯、芳香烃和卤代烷烃类等有机溶剂及其混合溶剂，进一步推荐C原子数为1～20的烷烃、醇、醚、酮、酯、芳香烃和卤代烷烃类等有机溶剂及其混合溶剂，例如石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚或其混和溶剂等，尤其推荐体积比为0.1～10∶1的二氯甲烷和石油醚混合溶剂。所述的卟啉的良溶剂推荐使用二氯甲烷、氯仿、甲苯、苯等有机溶剂。
将所得含有产品的溶液旋干，得到产品。产品纯度高，只须进行简单重结晶。溶在淋洗液里的卟啉可以通过其他方法处理(如，文献五)，也可以不再回收。
本发明方法适用于分离纯化卟啉，推荐用于分离纯化具有如下结构通式的卟啉 R1，R2＝H，F，Cl，Br，I，CH3，OCH3，NO2，NH2，Ph，OH，CO2H，CH2OH；R1，R2是相同或不同的基团；R3，R4＝H，F，Cl，Br，I，CH3，OCH3，NO2，NH2，Ph，OH，CO2H，SO2Cl；R3，R4是相同或不同的基团；R5，R6，R7，R8＝H，F，Cl，Br，I，CH3，CH2CH3，Ph，CO2H，CH2OH；R5，R6，R7，R8是相同或不同的基团；尤其推荐R1，R2＝Cl，Br，F，NO2，OCH3；R3，R4，＝H，F，OCH3；R5，R6，R7，R8＝H，Br。
本发明的特点是1.为了有效的从复杂反应体系中分离纯化卟啉，在过滤得到的淋洗液中加入了卟啉的不良溶剂，并蒸干。
2.以对卟啉有一定溶解度的有机溶剂(即弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂，例如，0.1～10∶1的二氯甲烷和石油醚混合溶剂)洗涤杂质。现有技术或者采用二氯甲烷和石油醚混合溶剂洗脱分离产品(如，文献五，文献八H.turk，and W.T.Ford，J.Org.Chem.，1991，56，1253-1260)，或者直接用甲醇淋洗杂质，得到产品(如，文献七、文献八)。前者是用来分离洗脱产品，如前所述，用这样的方法得到小量产品也需要大规模过柱，极其浪费溶剂和硅胶。后者只适合处理某些卟啉，如5，10，15，20-四(2，4，6-三甲基苯基)卟啉，H2TMP，而且产品中仍有相当多的杂质；而应用于其他卟啉产品，则还是需要经过普通的过柱分离。但是本发明方法经过用卟啉的不良溶剂处理后，应用对卟啉有一定溶解度的溶剂带走少量产品的同时洗脱分离大量杂质，以达到纯化产品的目的。该方法克服了技术偏见，为解决大规模生产卟啉提供了一种不同构思的技术方案。
3.利用简单淋洗，实现了一类卟啉大规模制备。规模越大，效果越佳，产生了显著的技术效果。
4.从总体上来说，除了有效分离纯化以及由此而实现的大规模制备产品外，还大大简化了操作，只作简单淋洗，省时省力，更是节省有机溶剂，减少环境污染。
具体实施例方式
实施例一5，10，15，20-四(2，6-二氯苯基)卟啉(H2TDCPP)卟啉的制备将一装有回流冷凝管和电磁搅拌子的1000mL三颈瓶经无水无氧处理，在氩气氛围下加入2，6-二氯苯甲醛，新蒸的吡咯，经无水CaSO4干燥新蒸的氯仿，购买得到的无水乙醇和Et3BnNCl。向体系用氩气鼓泡20分钟后，用注射器加入新蒸BF3·Et2O引发反应。反应体系立即变成桔黄色，然后颜色加深，直至很深的紫红色。室温避光搅拌反应45分钟后，加入氧化剂四氯对苯醌(TCQ)，加热保持微沸3小时。
卟啉的分离反应体系的酸性介质用Et3N中和后，直接将反应混合物装入没活化过的Al2O3层析柱，用氯仿淋洗。往氯仿中加入粗硅胶和甲醇，在旋转蒸发仪上旋干。将所得固体物装入一根Al2O3短柱。然后分别用甲醇和1∶1的二氯甲烷与石油醚的混合溶剂洗至无色或接近无色。留在柱头的比较纯净的产品卟啉，用纯氯仿将它洗下，缓慢旋干得到漂亮的兰紫色片状晶体，称重得淋洗产量。
溶在甲醇和二氯甲烷里的部分产品可以按照文献方法纯化处理(文献五)。将含有产品的溶液用硅胶吸附旋干，装入一根较大的硅胶H层析柱(5.5×25cm)，用1∶1的二氯甲烷与石油醚的混合溶剂淋洗。产物卟啉会连同一些杂质流下(卟啉的溶解性差，过柱色带很长，混有杂质不可避免)，旋干得到兰黑色固体，称重得回收产量。
实施例二5，10，15，20-四(2，3，4，5，6-五氟苯基)卟啉(H2F20TPP)操作同实施例一实施例三5，10，15，20-四(2，6-甲氧基苯基)卟啉(H2TDMPP)操作同实施例一收率
a投料以原料之一取代醛为准；b淋洗产率＝(淋洗产量/总产量)×100％
权利要求
1.一种从制备卟啉的复杂反应体系中，有效分离纯化卟啉的方法，其特征在于将制备卟啉的反应溶液在通过过滤得到的淋洗液中加入卟啉不良溶剂，并旋转蒸干或搅拌下蒸干，然后用强极性溶剂，弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂淋洗杂质。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于加入相当于反应溶液体积0.1-10当量的卟啉不良溶剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应体系先直接从没有活化的氧化铝柱子过滤得到除去部分难溶于反应溶剂、难于被反应溶剂洗脱的杂质。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于分离纯化如下卟啉。 R1，R2＝H，F，Cl，Br，I，CH3，OCH3，NO2，NH2，Ph，OH，CO2H，CH2OH；R1，R2是相同或不同的基团R3，R4＝H，F，Cl，Br，I，CH3，OCH3，NO2，NH2，Ph，OH，CO2H，SO2Cl；R3，R4是相同或不同的基团R5，R6，R7，R8＝H，F，Cl，Br，I，CH3，CH2CH3，Ph，CO2H，CH2OH；R5，R6，R7，R8是相同或不同的基团
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述不良溶剂是烷烃、醇、酸、醚、酮、酯或芳香烃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述不良溶剂是C原子数为1～20的烷烃、醇、酸、醚、酮、酯或芳香烃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述不良溶剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述强极性溶剂是醇、酸类有机溶剂；弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂淋洗是烷烃、醇、醚、酮、酯、芳香烃和卤代烷烃或其混合溶剂。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述强极性溶剂是C原子数为1～20的醇、酸；弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂是C原子数为1～20的烷烃、醇、醚、酮、酯、芳香烃和卤代烷烃或其混合溶剂。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述强极性溶剂是甲醇或乙醇；所述弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂是石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚或其混和溶剂。
全文摘要
本发明涉及一种从制备卟啉的复杂反应体系中，有效分离纯化卟啉的方法，是将制备卟啉的反应溶液在通过过滤得到的淋洗液中加入卟啉不良溶剂，经蒸干，用卟啉的强极性溶剂淋洗杂质，再用弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂淋洗杂质，产品用良溶剂洗脱，蒸干，得到产品。产品纯度高，只须进行简单重结晶。该方法除了有效分离纯化以及由此而实现的大规模制备产品外，还大大简化了操作，节省了有机溶剂并减少了环境污染。
文档编号C07D487/22GK1537854SQ0311641
公开日2004年10月20日 申请日期2003年4月16日 优先权日2003年4月16日
发明者陈建, 李佳音, 翟宏斌, 支志明, 陈 建 申请人:中国科学院上海有机化学研究所
技术领域：
本发明涉及一类卟啉的分离纯化以及由此而实现的大规模制备卟啉的方法。
背景技术：
卟啉是细胞色素P-450作为氧化酶的活性中心，是有机化学中实现C-H键活化、烯烃环氧化、环丙烷化、氮杂环丙烷化等重要反应的有效催化剂配体，底物与催化剂之比高达10,000(如，文献一H.Ohtake，T.Higuchi，and M.Hirobe，J.Am.Chem.Soc.，1992，114，10660-10662；文献二X.-Q.Yu，J.-S.Huang，W.-Y.Yu，and C.-M.Che，J.Am.Chem.Soc.，2000，122，5337-5342)，卟啉也是研究开发分子导线、分子开关、分子逻辑运算器等微电子元件的重要材料(文献三A.K.Burrell，D.L.Officer，P.G.Plieger，and D.C.W.Reid，Chem.Rew.2001，101，2751-2796)。相当一部分卟啉，特别是某些卟啉如5，10，15，20-四(2，6-二氯苯基)卟啉(H2TDCPP)一般以10-50％的产率(如，文献四Lindsey，J.S.；Maccrum，K.A.；Tyhonas，J.S.；Chuang，Y.-Y.，J.Org.Chem.1994，53，579；文献五M.S.Chorghade，D.Dolphin，D.Dupre，D.R.Hill，E.C.Lee，T.P.Wijesekera，Synthese，1996，1320-1324)能轻易地由缩合反应制得。但是由于该反应产率低，要将高达50-90％的副产物分离干净不是一件容易的事情。再加上卟啉溶解性很差，过柱分离色带宽，无法与杂质分离。想简单地通过层析柱分离得到1克或数百毫克产品，则需要公斤级的硅胶或氧化铝及升量级或数十升量级的有机溶剂。如，文献五是将从反应体系得到的复杂混合物通过很大的快速层析柱用1∶1的二氯甲烷和石油醚的混合溶剂淋洗，且产率约为11％。用该方法处理，规模越大，分离纯化就越困难。也有研究小组直接用二氯甲烷或氯仿淋洗(文献六António M.d’A.Rocha Gonsalves，Mariette M.Pereira，Arménio C.Serra，Robert A.W.Johnstone，and M.Luisa D.G.Nunes，J.Chen.Soc.，Perkin Trans.，I，1994，2053-2057)，但得到的产品含有杂质，是颜色很深的固体，还需进一步纯化处理。正是因为这类卟啉分离纯化困难，不可能大规模生产，目前卟啉的市场价格都比较高，应用大大受到限制。
发明内容本发明要解决的问题是将一类卟啉产品简捷有效地从复杂反应体系中分离出来。同时该方法采用便于工业生产的简单淋洗除杂纯化产品，实现这一类卟啉的大规模生产，促进卟啉的应用开发，减少有机溶剂用量，减少环境污染。
为了解决上述问题，在按文献方法(例如文献四、五、六及文献七J.S.Lindsey and R.W.Wagner，J.Org.Chem.1989，54，828-836.)进行卟啉的制备反应后，本发明采用了如下操作技术方案当反应结束时，直接将反应溶液过滤，并且用反应溶剂淋洗干净，然后在得到的淋洗液中加入硅胶和卟啉的不良溶剂，旋转蒸干。其中过滤推荐装入层析柱过滤，尤其推荐使用没有活化的Al2O3层析柱，此外用滤纸过滤也是可以的；硅胶推荐为加入100-400目硅胶，用量推荐为1～100克硅胶/1克吡咯(原料之一)；所述卟啉的不良溶剂推荐使用烷烃、醇、酸、醚、酮、酯和芳香烃类等有机溶剂，尤其推荐C原子数为1～20的烷烃、醇、酸、醚、酮、酯和芳香烃类等有机溶剂，例如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等，用量推荐为0.1～10反应溶液体积当量的卟啉的不良溶剂。
然后对吸附有产品的硅胶进行淋洗。推荐将吸附有产品的硅胶装载在一根Al2O3层析柱上，层析柱的直径与制备规模有很大的关系，一般通过实验决定(例如，2～10克规模的产品，建议使用直径为2.5～4.5厘米，长度为3～20厘米的Al2O3柱)；直接在滤纸上淋洗也可以。先后分别用强极性溶剂，弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂淋洗，洗至淋洗液呈无色或接近无色，再用卟啉良溶剂洗脱、收集。其中所述的强极性溶剂推荐使用醇、酸类等有机溶剂，尤其推荐C原子数为1～20的醇、酸类等有机溶剂，例如甲醇、乙醇等；弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂淋洗推荐使用烷烃、醇、醚、酮、酯、芳香烃和卤代烷烃类等有机溶剂及其混合溶剂，进一步推荐C原子数为1～20的烷烃、醇、醚、酮、酯、芳香烃和卤代烷烃类等有机溶剂及其混合溶剂，例如石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚或其混和溶剂等，尤其推荐体积比为0.1～10∶1的二氯甲烷和石油醚混合溶剂。所述的卟啉的良溶剂推荐使用二氯甲烷、氯仿、甲苯、苯等有机溶剂。
将所得含有产品的溶液旋干，得到产品。产品纯度高，只须进行简单重结晶。溶在淋洗液里的卟啉可以通过其他方法处理(如，文献五)，也可以不再回收。
本发明方法适用于分离纯化卟啉，推荐用于分离纯化具有如下结构通式的卟啉 R1，R2＝H，F，Cl，Br，I，CH3，OCH3，NO2，NH2，Ph，OH，CO2H，CH2OH；R1，R2是相同或不同的基团；R3，R4＝H，F，Cl，Br，I，CH3，OCH3，NO2，NH2，Ph，OH，CO2H，SO2Cl；R3，R4是相同或不同的基团；R5，R6，R7，R8＝H，F，Cl，Br，I，CH3，CH2CH3，Ph，CO2H，CH2OH；R5，R6，R7，R8是相同或不同的基团；尤其推荐R1，R2＝Cl，Br，F，NO2，OCH3；R3，R4，＝H，F，OCH3；R5，R6，R7，R8＝H，Br。
本发明的特点是1.为了有效的从复杂反应体系中分离纯化卟啉，在过滤得到的淋洗液中加入了卟啉的不良溶剂，并蒸干。
2.以对卟啉有一定溶解度的有机溶剂(即弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂，例如，0.1～10∶1的二氯甲烷和石油醚混合溶剂)洗涤杂质。现有技术或者采用二氯甲烷和石油醚混合溶剂洗脱分离产品(如，文献五，文献八H.turk，and W.T.Ford，J.Org.Chem.，1991，56，1253-1260)，或者直接用甲醇淋洗杂质，得到产品(如，文献七、文献八)。前者是用来分离洗脱产品，如前所述，用这样的方法得到小量产品也需要大规模过柱，极其浪费溶剂和硅胶。后者只适合处理某些卟啉，如5，10，15，20-四(2，4，6-三甲基苯基)卟啉，H2TMP，而且产品中仍有相当多的杂质；而应用于其他卟啉产品，则还是需要经过普通的过柱分离。但是本发明方法经过用卟啉的不良溶剂处理后，应用对卟啉有一定溶解度的溶剂带走少量产品的同时洗脱分离大量杂质，以达到纯化产品的目的。该方法克服了技术偏见，为解决大规模生产卟啉提供了一种不同构思的技术方案。
3.利用简单淋洗，实现了一类卟啉大规模制备。规模越大，效果越佳，产生了显著的技术效果。
4.从总体上来说，除了有效分离纯化以及由此而实现的大规模制备产品外，还大大简化了操作，只作简单淋洗，省时省力，更是节省有机溶剂，减少环境污染。
具体实施例方式
实施例一5，10，15，20-四(2，6-二氯苯基)卟啉(H2TDCPP)卟啉的制备将一装有回流冷凝管和电磁搅拌子的1000mL三颈瓶经无水无氧处理，在氩气氛围下加入2，6-二氯苯甲醛，新蒸的吡咯，经无水CaSO4干燥新蒸的氯仿，购买得到的无水乙醇和Et3BnNCl。向体系用氩气鼓泡20分钟后，用注射器加入新蒸BF3·Et2O引发反应。反应体系立即变成桔黄色，然后颜色加深，直至很深的紫红色。室温避光搅拌反应45分钟后，加入氧化剂四氯对苯醌(TCQ)，加热保持微沸3小时。
卟啉的分离反应体系的酸性介质用Et3N中和后，直接将反应混合物装入没活化过的Al2O3层析柱，用氯仿淋洗。往氯仿中加入粗硅胶和甲醇，在旋转蒸发仪上旋干。将所得固体物装入一根Al2O3短柱。然后分别用甲醇和1∶1的二氯甲烷与石油醚的混合溶剂洗至无色或接近无色。留在柱头的比较纯净的产品卟啉，用纯氯仿将它洗下，缓慢旋干得到漂亮的兰紫色片状晶体，称重得淋洗产量。
溶在甲醇和二氯甲烷里的部分产品可以按照文献方法纯化处理(文献五)。将含有产品的溶液用硅胶吸附旋干，装入一根较大的硅胶H层析柱(5.5×25cm)，用1∶1的二氯甲烷与石油醚的混合溶剂淋洗。产物卟啉会连同一些杂质流下(卟啉的溶解性差，过柱色带很长，混有杂质不可避免)，旋干得到兰黑色固体，称重得回收产量。
实施例二5，10，15，20-四(2，3，4，5，6-五氟苯基)卟啉(H2F20TPP)操作同实施例一实施例三5，10，15，20-四(2，6-甲氧基苯基)卟啉(H2TDMPP)操作同实施例一收率
a投料以原料之一取代醛为准；b淋洗产率＝(淋洗产量/总产量)×100％
权利要求
1.一种从制备卟啉的复杂反应体系中，有效分离纯化卟啉的方法，其特征在于将制备卟啉的反应溶液在通过过滤得到的淋洗液中加入卟啉不良溶剂，并旋转蒸干或搅拌下蒸干，然后用强极性溶剂，弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂淋洗杂质。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于加入相当于反应溶液体积0.1-10当量的卟啉不良溶剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于反应体系先直接从没有活化的氧化铝柱子过滤得到除去部分难溶于反应溶剂、难于被反应溶剂洗脱的杂质。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于分离纯化如下卟啉。 R1，R2＝H，F，Cl，Br，I，CH3，OCH3，NO2，NH2，Ph，OH，CO2H，CH2OH；R1，R2是相同或不同的基团R3，R4＝H，F，Cl，Br，I，CH3，OCH3，NO2，NH2，Ph，OH，CO2H，SO2Cl；R3，R4是相同或不同的基团R5，R6，R7，R8＝H，F，Cl，Br，I，CH3，CH2CH3，Ph，CO2H，CH2OH；R5，R6，R7，R8是相同或不同的基团
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述不良溶剂是烷烃、醇、酸、醚、酮、酯或芳香烃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述不良溶剂是C原子数为1～20的烷烃、醇、酸、醚、酮、酯或芳香烃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述不良溶剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述强极性溶剂是醇、酸类有机溶剂；弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂淋洗是烷烃、醇、醚、酮、酯、芳香烃和卤代烷烃或其混合溶剂。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述强极性溶剂是C原子数为1～20的醇、酸；弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂是C原子数为1～20的烷烃、醇、醚、酮、酯、芳香烃和卤代烷烃或其混合溶剂。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述强极性溶剂是甲醇或乙醇；所述弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂是石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚或其混和溶剂。
全文摘要
本发明涉及一种从制备卟啉的复杂反应体系中，有效分离纯化卟啉的方法，是将制备卟啉的反应溶液在通过过滤得到的淋洗液中加入卟啉不良溶剂，经蒸干，用卟啉的强极性溶剂淋洗杂质，再用弱极性溶剂或非极性溶剂及其混合溶剂淋洗杂质，产品用良溶剂洗脱，蒸干，得到产品。产品纯度高，只须进行简单重结晶。该方法除了有效分离纯化以及由此而实现的大规模制备产品外，还大大简化了操作，节省了有机溶剂并减少了环境污染。
文档编号C07D487/22GK1537854SQ0311641
公开日2004年10月20日 申请日期2003年4月16日 优先权日2003年4月16日
发明者陈建, 李佳音, 翟宏斌, 支志明, 陈 建 申请人:中国科学院上海有机化学研究所
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