从粗丁炔二醇溶液中分离高沸点馏份的方法

专利名称：从粗丁炔二醇溶液中分离高沸点馏份的方法
技术领域：
本发明涉及一种从已经从其它不希望的组分中提纯的粗丁炔二醇溶液中分离高沸点馏份的方法，所述的不希望的组分象例如乙炔，甲醛，炔丙醇等。
由丁炔二醇合成获得的粗丁炔二醇溶液还含有物理溶解的乙炔，不反应的甲醛，炔丙醇以及其它低沸点和高沸点组分。众所周知，借助汽提塔分离出乙炔和接着将粗丁炔二醇溶液送入两个连续设置的真空蒸馏塔。在第一真空蒸馏塔中，从粗丁炔二醇溶液中清除甲醛和低沸点组分，而在第二真空蒸馏塔中分离高沸点组分，并经顶部获取纯丁炔二醇溶液(参见例如，Chem System Inc.，Butanediol/Tetrahydrofuran-Report，Nr.91S15，1993年4月，第2 2页，图2，B.1)。在此情况下，在温高为小于145℃和压力为5至20毫巴下进行在第二真空蒸馏塔中的蒸馏。这些参数是很重要的，以便达到相当好的蒸馏，即，由丁炔二醇生成其它聚合物保持尽可能低。在所用的已知方法中，真空蒸馏分离甲醛将导致在第一真空蒸馏塔槽中的清除甲醛的粗丁炔二醇溶液几乎不含水。通过粗丁炔二醇溶液的煮沸增加了第一蒸馏中高沸点组分的生成。由于在氢化中起干扰作用的高沸点组发的成份太高，如上面所述，而必须在另一真空蒸馏塔中分离出这些组分。在催化合成丁炔二醇和在接着的方法步骤中生成的高沸点组分必须在丁炔二醇催化氢化之前分离掉，因为它们将导致损害产品和损害氢化催化剂。由于粗丁炔二醇溶液在第二真空蒸馏塔中停留时间比较长，因此其中还会产生其它聚合物或生成高沸点组分。此外，真空蒸馏需用的塔很昂贵且比较难以操作。
本发明的目的是以简单的方法从粗丁炔二醇溶液中分离出高沸点馏份。
按照本发明，如此达到该目的，即在一闪蒸塔中从粗丁炔二醇溶液中分离出高沸点馏份。现用一闪蒸馏代替到目前为止所用的真空蒸馏塔。与在真空塔中相比，进入闪蒸塔中的粗丁炔二醇或在闪蒸塔顶部和槽中获取的馏份在塔中的停留时间短得多。因此可基本减少了聚合物或高沸点组分的生成。由于丁炔二醇和高沸点组分间有足够大的沸腾温度差，因此，可以在闪蒸塔中从在塔顶获取的丁炔二醇中分离出高沸点组分，其量在此后的氢化步骤中是在规定的限度内。
形成本发明方法的特征在于，供给闪蒸塔的粗丁炔二醇溶液所具有的温度在120和170℃之间、压力在5和50毫巴之间。
已产生实验室试验，在闪蒸塔中于140℃温度和5毫巴压力下，在该塔的槽中可产生具有99.5(质量)％的丁炔二醇馏份，它只还含有0.1(质量)％高沸点组分。
总而言之，要以断定，与已知方法相比，本发明的方法具有很多优点。因此，可以放弃一个与闪蒸塔相比贵得多的真空蒸馏塔。此外，与真空蒸馏塔相比，闪蒸塔更易控制。因为闪蒸塔没有内部结构，象例如无塔板或填料，因此其重要的操作成本低很多。在通常的蒸馏塔中，随着时间流逝，被高沸点组分粘住的正是内部结构，即在某些情况下可产生不小的压力损失。由此原因，重要的是要时时清洁塔板。在用闪蒸塔分离高沸点组分时这些清洁工作可取消。
权利要求
1.从已经从其它不希望的组分中提纯的粗丁炔二醇溶液中分离高沸点馏份的方法，所述不希望的组分象例如乙炔，甲醛，炔丙醇等，其特征在于，在一闪蒸塔中从粗丁炔二醇溶液中分离出高沸点馏份。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，供给闪蒸塔的粗丁炔二醇溶液所具有的温度在120和170℃之间、压力在5和50毫巴之间。
全文摘要
从已经从其它不希望的组分中提纯的粗丁炔二醇溶液中分离高沸点馏份的方法，所述不希望的组分象例如乙炔，甲醛，炔丙醇等，其中在一闪蒸塔中从粗丁炔二醇溶液中分离出高沸点馏份。供给闪蒸塔的粗丁炔二醇溶液所具有的温度在120和170℃之间、压力在5和50毫巴之间。
文档编号C07C33/046GK1125711SQ95115579
公开日1996年7月3日 申请日期1995年8月28日 优先权日1994年9月13日
发明者卡尔-海因茨·霍夫曼, 尼科尔·舍德尔, 弗兰克·维泽纳尔 申请人:林德股份公司, 株式会社油公

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