商标分类 
商标转让 
您当前的位置： 烷基多聚糖苷的制备方法
2021-01-31 16:01:16|
288|
起点商标网 专利名称：烷基多聚糖苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及由具有C1-C6烷基的烷基糖苷和具有8-20个碳原子的醇通过酸催化的转糖苷作用制备具有C8-C20烷基的烷基多聚糖苷的新方法。
具有C8-C20烷基的烷基多聚糖苷可以完全或部分地由再生原料来制备。烷基多聚糖苷由于其引人注意的表面活性剂性质及同时具有极好的生物降解能力正日益变得重要。为了在家庭和化妆领域应用，该产品必须满足高的审美要求。因此，人们对能够将烷基多聚糖苷制成透明的色泽鲜明的水溶液的方法感兴趣。
为了制备具有长链烷基的烷基多聚糖苷，可以首先通过糖化物与短链醇进行苷化制备具有C1-C6烷基的烷基糖苷，然后用长链醇在高温下经过转糖苷作用使上述产物转变成所需要的烷基多聚糖苷。但是，这样制得的产物颜色是深色的。
在按照一定的数量比例并使用溶解性介质的情况下，也可以用非极性的长链醇将极性糖化物直接转变成烷基多聚糖苷。这时，如果反应在搅拌的压煮锅中进行，则不添加颜色改善剂，就得到深色的产物。
在EP0077167中描述了一种一步制备方法，在该方法中使醛糖或酮糖直接与长链醇按1∶1.25至1∶4的摩尔比进行反应。该反应在少量的水含量和在还原剂的存在下进行。
在DE-A-4101252中对上述一步制备方法进行了改进，即使用较大过剩量的醇，并使用溶解在醇中的碱金属氢氧化物进行中和。该反应在一个搅拌的压煮锅中进行。
此外，人们还知道可以借助设备措施来改善烷基多聚糖苷的色调。
按照EP-A-0482325，在二步制备方法中，第一步，即在水溶液中用C1-C6的醇进行糖化物的苷化，可以在一个逆流反应塔例如在一个泡罩塔中进行。
此外，按照DE-A-4116665，转糖苷作用，即二步制备方法的第二步，也可以在反应塔中并且尤其在逆流条件下进行。
前面已提到的方法关于反应器还可以进一步改善和简化。
因此，本发明的任务是，在二步制备法中进一步简化转糖苷作用。
本发明的任务是这样解决的借助一个管式反应器在同向流动条件下进行转糖苷作用。
合适的管式反应器通常具有0.5-50cm的直径和0.5-50m的长度，其中长度应当至少是直径的4倍。在最简单的情况下，涉及一个可加热的管子。管式反应器最好还具有多个管嘴，经过该管嘴易挥发物质借助真空或借助于惰性气体流可被抽出或排出。
管式反应器也可以包含有折流板和紊流缓冲器(Verwirbelungseinbauten)。该管子可以水平、倾斜或垂直布置。但是，按照本发明的含义不将塔视为管式反应器。
所使用的烷基糖苷的糖化物部分可以由醛糖或酮糖衍生出。例如葡萄糖、甘露糖、半乳糖和果糖。其中，优选使用葡萄糖。作为烷基，例如甲基、乙基、丁基或己基在考虑之列。
适合于本方法使用的醇是例如辛醇、癸醇、月桂醇、十四烷醇、棕榈醇和十八烷醇。也可以使用几种醇的混合物。优选使用具有8-12个碳原子的醇。
烷基糖苷/醇的摩尔比最好在1∶2至1∶10的范围内。
无机酸和强有机酸适合作为催化剂，例如硫酸、磷酸和对甲苯磺酸。按糖化物计，催化剂优选以0.2-5％的浓度使用。
反应通常在70-140℃的温度进行。尤其优先选择100-140℃的温度。
同时，平均停留时间最好控制在5-90分钟。
这一方法最好是连续进行。通常，产物具有1-10的平均苷化度，其中优先控制1.1-4的平均苷化度，特别优选1.1-1.5的平均苷化度。
采用本发明，尤其在连续工作的合成装置的情况下，可以显著减少设备费用，提高转化率，改善空间—时间效率。由于短的停留时间和狭窄的停留时间分配，因而热负荷较小，从而得到高质量的浅色产物。当其50％的水溶液在H2O2漂白之前具有＜60的碘色值时，产物是浅色的。
反应之后，按已知方式和方法用碱中和产物，然后蒸馏去除过剩的脂肪族醇。残余的脂肪族醇含量通常在1％以下。接着通常将产物与水混合并用H2O2漂白。
在本发明的实际实施中，也可以将搅拌的压煮锅串联连接在管式反应器的上游或下游。这样，例如在一个连接在上游的搅拌反应器中，烷基糖苷可以与长链醇部分地发生反应。然后将反应混合物均匀化并导入管式反应器中。在下游连接的搅拌反应器通常仅用于提高停留时间并使转变更充分。上述反应的5-80％最好是在管式反应器中完成。
实施例向一个搅拌反应器中连续地以40Kg/h的速率装入脂肪族醇混合物并以20Kg/h的速率装入丁基葡糖苷的丁醇溶液，所述脂肪族醇混合物由68％十二烷醇、26％十四烷醇和6％十六烷醇组成，所述丁基葡糖苷的丁醇溶液含65％丁醇和35％丁基葡糖苷。平均停留时间控制在3.5小时。通过添加对甲苯磺酸，在反应混合物中保持0.25％(重量)的催化剂浓度。在115℃和5毫巴经过一个塔蒸馏出约13Kg/h的丁醇。从搅拌反应器每小时排出47Kg反应混合物，该混合物含77％脂肪族醇、11.1％C12-C16烷基葡糖苷和0.63％丁基葡糖苷。
使该反应混合物在112℃下通过一个内径为25cm、长为200cm的管子。在大约30分钟的理论停留时间的情况下，在管式反应器末端得到一种混合物，该混合物具有76.5％脂肪族醇、11.7％C12-C16烷基葡糖苷和0.26％丁基葡糖苷。烷基葡糖苷的平均苷化度是1.2。
权利要求
1.由具有C1-C6烷基的烷基糖苷和具有8-20个碳原子的醇通过酸催化的转糖苷作用制备具有C8-C20烷基的烷基多聚糖苷的方法，其特征在于，借助一个管式反应器在同向流动条件下进行反应。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，在100-140℃下进行反应。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于，在反应时将平均停留时间控制在5-90分钟。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于，使用具有8-12个碳原子的醇进行反应。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于，在一个管式反应器中完成5-80％的反应。
全文摘要
本发明涉及由具有C
文档编号C07H15/04GK1128267SQ95116218
公开日1996年8月7日 申请日期1995年9月6日 优先权日1994年9月7日
发明者J·格吕茨克, S·施密特 申请人:希尔斯股份公司
技术领域：
本发明涉及由具有C1-C6烷基的烷基糖苷和具有8-20个碳原子的醇通过酸催化的转糖苷作用制备具有C8-C20烷基的烷基多聚糖苷的新方法。
具有C8-C20烷基的烷基多聚糖苷可以完全或部分地由再生原料来制备。烷基多聚糖苷由于其引人注意的表面活性剂性质及同时具有极好的生物降解能力正日益变得重要。为了在家庭和化妆领域应用，该产品必须满足高的审美要求。因此，人们对能够将烷基多聚糖苷制成透明的色泽鲜明的水溶液的方法感兴趣。
为了制备具有长链烷基的烷基多聚糖苷，可以首先通过糖化物与短链醇进行苷化制备具有C1-C6烷基的烷基糖苷，然后用长链醇在高温下经过转糖苷作用使上述产物转变成所需要的烷基多聚糖苷。但是，这样制得的产物颜色是深色的。
在按照一定的数量比例并使用溶解性介质的情况下，也可以用非极性的长链醇将极性糖化物直接转变成烷基多聚糖苷。这时，如果反应在搅拌的压煮锅中进行，则不添加颜色改善剂，就得到深色的产物。
在EP0077167中描述了一种一步制备方法，在该方法中使醛糖或酮糖直接与长链醇按1∶1.25至1∶4的摩尔比进行反应。该反应在少量的水含量和在还原剂的存在下进行。
在DE-A-4101252中对上述一步制备方法进行了改进，即使用较大过剩量的醇，并使用溶解在醇中的碱金属氢氧化物进行中和。该反应在一个搅拌的压煮锅中进行。
此外，人们还知道可以借助设备措施来改善烷基多聚糖苷的色调。
按照EP-A-0482325，在二步制备方法中，第一步，即在水溶液中用C1-C6的醇进行糖化物的苷化，可以在一个逆流反应塔例如在一个泡罩塔中进行。
此外，按照DE-A-4116665，转糖苷作用，即二步制备方法的第二步，也可以在反应塔中并且尤其在逆流条件下进行。
前面已提到的方法关于反应器还可以进一步改善和简化。
因此，本发明的任务是，在二步制备法中进一步简化转糖苷作用。
本发明的任务是这样解决的借助一个管式反应器在同向流动条件下进行转糖苷作用。
合适的管式反应器通常具有0.5-50cm的直径和0.5-50m的长度，其中长度应当至少是直径的4倍。在最简单的情况下，涉及一个可加热的管子。管式反应器最好还具有多个管嘴，经过该管嘴易挥发物质借助真空或借助于惰性气体流可被抽出或排出。
管式反应器也可以包含有折流板和紊流缓冲器(Verwirbelungseinbauten)。该管子可以水平、倾斜或垂直布置。但是，按照本发明的含义不将塔视为管式反应器。
所使用的烷基糖苷的糖化物部分可以由醛糖或酮糖衍生出。例如葡萄糖、甘露糖、半乳糖和果糖。其中，优选使用葡萄糖。作为烷基，例如甲基、乙基、丁基或己基在考虑之列。
适合于本方法使用的醇是例如辛醇、癸醇、月桂醇、十四烷醇、棕榈醇和十八烷醇。也可以使用几种醇的混合物。优选使用具有8-12个碳原子的醇。
烷基糖苷/醇的摩尔比最好在1∶2至1∶10的范围内。
无机酸和强有机酸适合作为催化剂，例如硫酸、磷酸和对甲苯磺酸。按糖化物计，催化剂优选以0.2-5％的浓度使用。
反应通常在70-140℃的温度进行。尤其优先选择100-140℃的温度。
同时，平均停留时间最好控制在5-90分钟。
这一方法最好是连续进行。通常，产物具有1-10的平均苷化度，其中优先控制1.1-4的平均苷化度，特别优选1.1-1.5的平均苷化度。
采用本发明，尤其在连续工作的合成装置的情况下，可以显著减少设备费用，提高转化率，改善空间—时间效率。由于短的停留时间和狭窄的停留时间分配，因而热负荷较小，从而得到高质量的浅色产物。当其50％的水溶液在H2O2漂白之前具有＜60的碘色值时，产物是浅色的。
反应之后，按已知方式和方法用碱中和产物，然后蒸馏去除过剩的脂肪族醇。残余的脂肪族醇含量通常在1％以下。接着通常将产物与水混合并用H2O2漂白。
在本发明的实际实施中，也可以将搅拌的压煮锅串联连接在管式反应器的上游或下游。这样，例如在一个连接在上游的搅拌反应器中，烷基糖苷可以与长链醇部分地发生反应。然后将反应混合物均匀化并导入管式反应器中。在下游连接的搅拌反应器通常仅用于提高停留时间并使转变更充分。上述反应的5-80％最好是在管式反应器中完成。
实施例向一个搅拌反应器中连续地以40Kg/h的速率装入脂肪族醇混合物并以20Kg/h的速率装入丁基葡糖苷的丁醇溶液，所述脂肪族醇混合物由68％十二烷醇、26％十四烷醇和6％十六烷醇组成，所述丁基葡糖苷的丁醇溶液含65％丁醇和35％丁基葡糖苷。平均停留时间控制在3.5小时。通过添加对甲苯磺酸，在反应混合物中保持0.25％(重量)的催化剂浓度。在115℃和5毫巴经过一个塔蒸馏出约13Kg/h的丁醇。从搅拌反应器每小时排出47Kg反应混合物，该混合物含77％脂肪族醇、11.1％C12-C16烷基葡糖苷和0.63％丁基葡糖苷。
使该反应混合物在112℃下通过一个内径为25cm、长为200cm的管子。在大约30分钟的理论停留时间的情况下，在管式反应器末端得到一种混合物，该混合物具有76.5％脂肪族醇、11.7％C12-C16烷基葡糖苷和0.26％丁基葡糖苷。烷基葡糖苷的平均苷化度是1.2。
权利要求
1.由具有C1-C6烷基的烷基糖苷和具有8-20个碳原子的醇通过酸催化的转糖苷作用制备具有C8-C20烷基的烷基多聚糖苷的方法，其特征在于，借助一个管式反应器在同向流动条件下进行反应。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，在100-140℃下进行反应。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于，在反应时将平均停留时间控制在5-90分钟。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于，使用具有8-12个碳原子的醇进行反应。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于，在一个管式反应器中完成5-80％的反应。
全文摘要
本发明涉及由具有C
文档编号C07H15/04GK1128267SQ95116218
公开日1996年8月7日 申请日期1995年9月6日 优先权日1994年9月7日
发明者J·格吕茨克, S·施密特 申请人:希尔斯股份公司
起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】
与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。
此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除
相关标签：
热门咨询
tips