氧化锆陶瓷粉体和氧化锆陶瓷及其制备方法和电子设备壳体与流程

本公开涉及陶瓷制备技术领域，特别涉及一种氧化锆陶瓷粉体和氧化锆陶瓷及其制备方法和电子设备壳体。

背景技术：

目前，市场上的手机后盖的材质一般为工程塑料、金属、玻璃等，这些材料虽能满足性能要求，但仍存在硬度低、易划伤、不耐热、易断裂等缺点。随着高价智能手机的流行，人们更加看重产品品质，追求美观精致、抗摔耐磨、品质感好的手机后盖。

氧化锆陶瓷是一种低屏蔽、高硬度、耐磨损、耐高温、耐腐蚀的新型高技术陶瓷材料。因此，将氧化锆陶瓷材料作为手机后盖的原料越来越受到消费者的追捧和喜爱。

但是氧化锆陶瓷的耐冲击强度仍然需要提高。

技术实现要素：

本公开的目的是提供一种制备耐冲击强度较高的氧化锆陶瓷及制备方法。

为了实现上述目的，本公开提供一种氧化锆陶瓷粉体，该氧化锆陶瓷粉体含有氧化锆颗粒、负载在所述氧化锆颗粒上的可溶性镁源和粘结剂；所述可溶性镁源能够在1000～1500℃的温度下转化为氧化镁。

可选地，相对于100重量份的所述氧化锆颗粒，所述可溶性镁源的含量为1～5重量份，所述粘结剂的含量为1～5重量份；

优选地，相对于100重量份的所述氧化锆颗粒，所述可溶性镁源的含量为1～4重量份，所述粘结剂的含量为2.5～4重量份。

可选地，所述可溶性镁源包括氯化镁、硝酸镁、酒石酸镁、硫酸镁和铬酸镁中的至少一种；所述粘结剂包括聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯醇和纤维素中的至少一种。

可选地，该氧化锆陶瓷粉体还含有负载在所述氧化锆颗粒上的表面活性剂；所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和聚丙烯酸中的至少一种；相对于100重量份的所述氧化锆颗粒，所述表面活性剂的含量为0.1～1重量份；优选地，相对于100重量份的所述氧化锆颗粒，所述表面活性剂的含量为0.1～0.5重量份。

本公开还提供一种制备氧化锆陶瓷粉体的方法，该方法包括如下步骤：

s1、将可溶性镁源与氧化锆浆料混合并进行砂磨，得到混合料；所述可溶性镁源能够在1000～1500℃的温度下转化为氧化镁，所述氧化锆浆料含有氧化锆粉末和水；

s2、将粘结剂与所述混合料混合并进行干燥处理，得到氧化锆陶瓷粉体。

可选地，相对于1重量份的所述氧化锆粉末，水的用量为2～8重量份，所述可溶性镁源的用量为0.01-0.05重量份，所述粘结剂的用量为0.01～0.05重量份；

优选地，相对于1重量份的所述氧化锆粉末，水的用量为2～8重量份，所述可溶性镁源的用量为0.01～0.04重量份，所述粘结剂的用量为0.025～0.04重量份。

可选地，所述干燥处理包括喷雾干燥，所述喷雾干燥的条件包括：进风温度为200～240℃，出风温度为100～120℃，离心转速为6000-10000rpm。

可选地，所述可溶性镁源包括氯化镁、硝酸镁、酒石酸镁、硫酸镁和铬酸镁中的至少一种；所述粘结剂包括聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯醇和纤维素中的至少一种。

可选地，所述氧化锆浆料还含有表面活性剂，所述氧化锆浆料采用如下方法制备得到：

将氧化锆粉末、水和表面活性剂混合并进行球磨，得到氧化锆浆料；

其中，相对于1重量份的所述氧化锆粉末，所述表面活性剂的用量为0.001～0.01重量份；优选地，相对于1重量份的所述氧化锆粉末，所述表面活性剂的用量为0.001～0.005重量份；

所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和聚丙烯酸中的至少一种。

本公开还提供上述任意一项所述的方法制备得到的氧化锆陶瓷粉体。

本公开还提供一种制备氧化锆陶瓷的方法，该方法包括：

将上述任意一项所述的氧化锆陶瓷粉体成型得到氧化锆陶瓷坯体；并且将所述氧化锆陶瓷坯体烧结得到氧化锆陶瓷。

可选地，所述成型包括干压成型和/或等静压成型；

所述干压成型的条件包括：干压压力为80～140mpa，干压成型时间为5～60s；

所述等静压成型的条件包括：等静压压力为180～280mpa，等静压成型时间为60～120s；

所述烧结的条件包括：烧结温度为1400～1490℃，烧结时间为1～3h。

本公开还提供上述任意一项所述的方法制备得到的氧化锆陶瓷。

可选地，当所述氧化锆陶瓷制成50mm×50mm×1.8mm的薄片时，采用60g钢球冲击所述薄片表面，导致所述薄片碎裂的钢球起始高度不小于70cm。

本公开还提供一种电子设备壳体，该电子设备壳体包括上述任意一项所述的氧化锆陶瓷。

本公开提供的氧化锆陶瓷粉体中，氧化锆颗粒上较为均匀地负载了可溶性镁源，可溶性镁源在烧结过程中改善了氧化锆的烧结性能，从而提高了制成的氧化锆陶瓷的耐冲击强度。

本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。

本公开提供了一种氧化锆陶瓷粉体，该氧化锆陶瓷粉体含有氧化锆颗粒、负载在所述氧化锆颗粒上的可溶性镁源和粘结剂；所述可溶性镁源能够在1000～1500℃的温度下转化为氧化镁。

本公开所述的氧化锆陶瓷粉体，是指用于成型并烧结得到氧化锆陶瓷的预混料。

上述技术方案中，在粘结剂的作用下，可溶性镁源负载在氧化锆颗粒上，在烧结过程中，可溶性镁源会转化为氧化镁并与相邻的氧化锆发生反应生成锆酸镁层，从而使制得的氧化锆陶瓷内部结构更加均匀，能显著提升氧化锆陶瓷的耐冲击强度。利用本公开提供的氧化锆陶瓷粉体制备的氧化锆陶瓷具有显著更高的耐冲击强度。

本公开采用的可溶性镁盐和氧化锆颗粒，获得容易、成本较低且安全无毒，特别适合用于生产手机等个人生活用品。

根据本公开，氧化锆颗粒、可溶性镁源和粘结剂的相对含量，可以在较大范围内变化。例如，在本公开中，相对于100重量份的所述氧化锆颗粒，所述可溶性镁源的含量可以为1～5重量份，所述粘结剂的含量可以为1～5重量份。

优选地，相对于100重量份的所述氧化锆颗粒，所述可溶性镁源的含量可以为1～4重量份，所述粘结剂的含量可以为2.5～4重量份。在上述优选范围内，本公开提供的氧化锆陶瓷粉体烧结得到的氧化锆陶瓷可以具有更高的耐冲击强度。

根据本公开，所述可溶性镁源为可溶性含镁化合物，能够在1000～1500℃的温度下转化为氧化镁，满足该限定的可溶性镁源可以用于本公开。例如所述可溶性镁源可以包括氯化镁、硝酸镁、酒石酸镁、硫酸镁和铬酸镁中的至少一种。本公开提供的镁源包括所述可溶性含镁化合物的无水物和/或水合物，例如：无水氯化镁和/或六水氯化镁。

具体地，所述可溶性镁源能够在1000～1500℃的温度下转化为氧化镁，可以包括：可溶性镁源在高温下分解产生氧化镁，或者，可溶性镁源的酸根离子在高温下被氧化而产生氧化镁。

根据本公开，粘结剂的种类可以在较宽的范围内选择。例如，所述粘结剂可以包括聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯醇和纤维素中的至少一种。

根据本公开，所述氧化锆陶瓷粉体还可以含有负载在所述氧化锆颗粒上的表面活性剂。表面活性剂能改善氧化锆颗粒的表面特性，使可溶性镁源更容易负载在氧化锆颗粒表面。所述表面活性剂的种类可以在较宽的范围内选择，例如所述表面活性剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚丙烯酸中的至少一种。所述表面活性剂的相对用量可以在较大范围内变化，例如，相对于100重量份的所述氧化锆颗粒，所述表面活性剂的含量可以为0.1～1重量份；优选地，相对于100重量份的所述氧化锆颗粒，所述表面活性剂的含量可以为0.1～0.5重量份。

在本公开的一个具体实施例中，粘结剂为聚乙二醇，表面活性剂也为聚乙二醇，在该具体实施例中，一部分聚乙二醇发挥粘结剂的作用，另一部分聚乙二醇发挥表面活性剂的作用。

本公开的第二方面提供了一种制备氧化锆陶瓷粉体的方法，该方法包括如下步骤：

s1、将可溶性镁源与氧化锆浆料混合并进行砂磨，得到混合料；所述可溶性镁源能够在1000～1500℃的温度下转化为氧化镁，所述氧化锆浆料含有氧化锆粉末和水；

s2、将粘结剂与所述混合料混合并进行干燥处理，得到氧化锆陶瓷粉体。

本公开的方法具有过程相对简单且控制容易的优势。

根据本公开，上述步骤s1中，将可溶性镁源与氧化锆浆料混合并进行砂磨，可使可溶性镁源与氧化锆浆料充分混匀，有助于可溶性镁源在氧化锆颗粒上的负载。所述砂磨可以通过砂磨机来进行，例如棒销式砂磨机。

根据本公开，上述步骤s2中，将粘结剂与混合料混合后进行干燥处理，以除去水并形成粉体。本公开的干燥处理可以包括喷雾干燥，所述喷雾干燥的条件可以包括：进风温度为200～240℃，出风温度为100～120℃，离心转速为6000-10000rpm。

在本公开的上述制备方法中，各物料的用量可以在较宽的范围内选择，例如相对于1重量份的所述氧化锆粉末，水的用量可以为2～8重量份，所述可溶性镁源的用量可以为0.01～0.05重量份，所述粘结剂的用量可以为0.01～0.05重量份。

优选地，相对于1重量份的所述氧化锆粉末，水的用量为2～8重量份，所述可溶性镁源的用量可以为0.01～0.04重量份，所述粘结剂的用量可以为0.025～0.04重量份。在上述优选范围内，制备得到的氧化锆陶瓷粉体能够用于制备出更高冲击强度的氧化锆陶瓷。

根据本公开，所述可溶性镁源为可溶性含镁化合物，能溶于氧化锆浆料的水中，干燥后能更好地负载在氧化锆颗粒上。所述可溶性镁源能够在1000～1500℃的温度下转化为氧化镁，满足该限定的可溶性镁源可以用于本公开。例如所述可溶性镁源可以包括氯化镁、硝酸镁、酒石酸镁、硫酸镁和铬酸镁中的至少一种。本公开提供的镁源包括所述可溶性含镁化合物的无水物和/或水合物，例如：无水氯化镁和/或六水氯化镁。

具体地，所述可溶性镁源能够在1000～1500℃的温度下转化为氧化镁，可以包括：可溶性镁源在高温下分解产生氧化镁，或者，可溶性镁源的酸根离子在高温下被氧化而产生氧化镁。

根据本公开，粘结剂的种类可以在较宽的范围内选择。例如，所述粘结剂可以包括聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯醇和纤维素中的至少一种。

根据本公开，所述氧化锆浆料还可以含有表面活性剂，表面活性剂能改善氧化锆颗粒的表面特性，使可溶性镁源更容易负载在氧化锆颗粒表面。

根据本公开，所述氧化锆浆料可以采用如下方法制备得到：

将氧化锆粉末、水和表面活性剂混合并进行球磨，得到氧化锆浆料。将氧化锆粉末、水和表面活性剂混合并进行球磨，可使氧化锆粉末的粒度更加均匀，同时也能使氧化锆粉末与表面活性剂充分混合，氧化锆粉末的表面特性得到充分改善。所述球磨的条件可以包括：转速为200-800转/min，优选为400-600转/min。所述球磨可以通过球磨机来进行，例如行星式球磨机。

根据本公开，所述表面活性剂的用量可以在较大范围内选择，例如相对于1重量份的所述氧化锆粉末，所述表面活性剂的用量可以为0.001～0.01重量份；优选地，相对于1重量份的所述氧化锆粉末，所述表面活性剂的用量可以为0.001～0.005重量份。

根据本公开，所述表面活性剂的种类可以在较宽的范围内选择。例如所述表面活性剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和聚丙烯酸中的至少一种。

本公开的第三方面提供了由上述任意一项所述的方法制备得到的氧化锆陶瓷粉体。

本公开的第四方面提供了一种制备氧化锆陶瓷的方法，该方法包括：

将上述的氧化锆陶瓷粉体成型得到氧化锆陶瓷坯体；并且将所述氧化锆陶瓷坯体烧结得到氧化锆陶瓷。

根据本公开，上述制备方法中所述成型可以包括干压成型和/或等静压成型；所述干压成型的条件可以包括：干压压力可以为80～140mpa，干压成型时间可以为5～60s；所述等静压成型的条件可以包括：等静压压力可以为180～280mpa，等静压成型时间可以为60～120s。

根据本公开，氧化锆陶瓷坯体可以在适当的烧结条件下形成氧化锆陶瓷。本公开中，烧结的条件可以包括：烧结温度可以为1400～1490℃，优选为1450～1490℃；烧结时间可以为1～3h。

本公开的第五方面提供了由上述方法制备得到的氧化锆陶瓷。

本公开提供的上述氧化锆陶瓷具有较高的耐冲击强度。

根据本公开，上述氧化锆陶瓷具有如下参数：当所述氧化锆陶瓷制成50mm×50mm×1.8mm的薄片时，采用60g钢球冲击所述薄片表面，导致所述薄片碎裂的钢球起始高度不小于70cm，例如导致所述薄片碎裂的钢球起始高度可以为70～90cm。具有上述参数的氧化锆陶瓷的耐冲击强度高。

本公开的第六方面提供了一种电子设备壳体，该电子设备壳体包括上述氧化锆陶瓷。包括上述氧化锆陶瓷的电子设备壳体，例如手机后盖，具有耐冲击强度高、不易碎和用户体验良好的优势。

以下通过实施例进一步详细说明本公开，并不用于限制本公开。

本公开实施例中所使用的材料、试剂、仪器和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1

将氧化锆粉末与水和表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)混合均匀，在行星式球磨机和400转/min球磨条件下球磨3h，得氧化锆浆料。将可溶性镁源(无水氯化镁)与上述氧化锆浆料混匀，在棒销式砂磨机1000转/min砂磨条件下砂磨6h，得到混合料；将粘结剂(聚乙烯醇)与上述混合料混匀，进行喷雾干燥，得到本实施例的氧化锆陶瓷粉体，喷雾干燥的条件为：进风温度为220℃，出风温度为110℃，离心转速为8000rpm。

本实施例中，相对于1重量份的所述氧化锆粉末，水的用量为3重量份，所述可溶性镁源的用量为0.035重量份，所述表面活性剂的用量为0.0025重量份，所述粘结剂的用量为0.04重量份。

本实施例的氧化锆陶瓷粉体含有氧化锆颗粒、负载在所述氧化锆颗粒上的可溶性镁源、表面活性剂和粘结剂，相对于100重量份的所述氧化锆颗粒，所述可溶性镁源的含量为3.5重量份，所述表面活性剂的含量为0.25重量份，所述粘结剂的含量为4重量份。

实施例2

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：氧化锆陶瓷粉体中，相对于100重量份的氧化锆颗粒，可溶性镁源(硝酸镁)的用量为1重量份，表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)的用量为0.1重量份，粘结剂(纤维素)的用量为2.5重量份。

实施例3

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：氧化锆陶瓷粉体中，相对于100重量份的氧化锆颗粒，可溶性镁源(酒石酸镁)的用量为4重量份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)的用量为0.5重量份，粘结剂(聚丙烯酸)的用量为4重量份。

实施例4

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：氧化锆陶瓷粉体中，相对于100重量份的氧化锆颗粒，可溶性镁源(氯化镁)的用量为1重量份，表面活性剂的用量为0.1重量份，粘结剂的用量为1重量份。

实施例5

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：氧化锆陶瓷粉体中，相对于100重量份的氧化锆颗粒，可溶性镁源(氯化镁)的用量为5重量份，表面活性剂的用量为1重量份，粘结剂的用量为5重量份。

实施例6

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：将可溶性镁源替换为等量的硫酸镁。

实施例7

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：将可溶性镁源替换为等量的铬酸镁。

实施例8

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：氧化锆陶瓷粉体中，相对于100重量份的氧化锆颗粒，可溶性镁源(硝酸镁)的用量为0.5重量份，表面活性剂(聚乙二醇)的用量为0.1重量份，粘结剂(纤维素)的用量为0.5重量份。

实施例9

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：氧化锆陶瓷粉体中，相对于100重量份的氧化锆颗粒，可溶性镁源(氯化镁)的用量为6重量份，表面活性剂(聚丙烯酸)的用量为0.06重量份，粘结剂(聚乙二醇)的用量为6重量份。

实施例10

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：将氧化锆和水混匀并进行球磨，得到氧化锆浆料。

本实施例的氧化锆陶瓷粉体含有氧化锆颗粒、负载在所述氧化锆颗粒上的可溶性镁源和粘结剂，相对于100重量份的所述氧化锆颗粒，所述可溶性镁源的含量为3.5重量份，所述粘结剂的含量为4重量份。

对比例1

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：将可溶性镁源替换为等量的氧化镁。

对比例2

按照实施例1的方法制备氧化锆陶瓷粉体，所不同的是：可溶性镁源替换为等量的氧化钇。

测试例

将实施例1～11和对比例1～2制备的氧化锆陶瓷粉体在280mpa压力下等静压成型60s，得氧化锆陶瓷坯体；然后将该氧化锆陶瓷坯体在1470℃烧结2小时，得氧化锆陶瓷材料。将氧化锆陶瓷材料制作成50×50×1.8mm的测试片，利用落锤试验机，使重量为60g的钢球从一定高度坠落，并冲击测试片表面，逐渐增加钢球的坠落高度，直至测试片碎裂为止，将测试片开始碎裂时钢球的坠落高度记为相应测试片的碎裂高度。每种氧化锆陶瓷材料分别进行3次碎裂高度测试。测试结果如表1所示。

表1每种氧化锆陶瓷材料测试片的碎裂高度

由表1可知：利用本公开提供的氧化锆陶瓷粉体烧制的氧化锆陶瓷强度高，将其制成50mm×50mm×1.8mm的薄片后，采用60g钢球冲击所述薄片表面，所述薄片碎裂高度不小于70cm；使用氧化镁替代本公开提供的镁源后，不能提高氧化锆陶瓷的耐冲击强度；使用氧化钇替代本公开提供的镁源后，不能产生本公开具有的技术效果；另外，钇为稀土金属元素，获取困难，成本高。

综上，本公开提供的氧化锆陶瓷粉体，在表面活性剂和粘结剂的协同下，可溶性镁源负载在氧化锆颗粒上，在烧结过程中，可溶性镁源会转化为氧化镁并与相邻的氧化锆发生反应生成锆酸镁层，从而使制得的氧化锆陶瓷内部结构更加均匀，能显著提升氧化锆陶瓷的耐冲击强度。利用本公开提供的氧化锆陶瓷粉体制备的氧化锆陶瓷具有显著更高的耐冲击强度。

本公开采用的可溶性镁盐和氧化锆颗粒，获得容易、成本较低且安全无毒，特别适合用于生产手机等个人生活用品。

以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

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