陶瓷纤维材料及其制备方法与流程

本发明涉及耐火材料，特别涉及高温耐腐蚀陶瓷纤维材料领域。

背景技术：

陶瓷纤维是一类具有容重轻、热稳定性好、热导率低、热容量小、抗机械振动好、易切割加工等特点的轻质耐火材料。近年来，越来越多的工业窑炉采用陶瓷纤维板替代传统的耐火砖，作为炉膛受热面的耐火材料。但现有陶瓷纤维板作为炉膛受热面的耐火材料至少存在以下缺点：1、最高耐热温度达不到1500℃；2、抗酸碱腐蚀和抗渣侵蚀能力差，容易受到窑炉内一些有害物质(碱化物、酸性/气体、铁氧化物等)的侵蚀、腐蚀而出现粉化脱落现象。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种陶瓷纤维材料及其制备方法，能够实现陶瓷纤维板最高耐热温度1500℃，强度高、硬度大、抗冲击强、抗腐蚀性能好。

根据本发明的一个方面，提供陶瓷纤维材料，其特征在于：包括以下原料：活性成分和粘合剂；所述活性成分包括莫来石纤维、硅酸铝纤维、美铝尖晶石粉、mg(oh)2粉、al(oh)3粉。

添加莫来石纤维可显著提升纤维板的最高耐热温度，含量越高耐热温度越高。若全部使用硅酸铝纤维，最高耐热温度达不到1500℃。

镁铝尖晶石(mgo·al2o3或mgal2o3),是mgo·al2o3系统中唯一稳定存在的化合物。镁铝尖晶石为各向同性的八面体结构，al-o、mg-o间以离子键结合，其静电键强度相同，结构稳定。镁铝尖晶石熔点高(2135℃)导热系数，热膨胀系数小，强度高、硬度大，抗冲击强、抗碱侵蚀能力强、且对铁的氧化物的侵蚀也很稳定。添加镁铝尖晶石后纤维板的强度、硬度和抗腐蚀能力得到明显改善。

在一些实施方式中，以重量百分比计，所述活性成分组成为：莫来石纤维5-50％，硅酸铝纤维10-60％，镁铝尖晶石粉10-40％，mg(oh)2粉3-5％，al(oh)3粉2-8％；所述粘合剂为硅溶胶和淀粉，含量为：所述活性成分与硅溶胶重量比不高于50:1，硅溶胶与淀粉重量比不高于2:1。

在一些实施方式中，所述镁铝尖晶石粉粒度要求为120-500目。

在一些实施方式中，所述mg(oh)2粉粒度要求为800-1500目，所述al(oh)3粉粒度要求为600-1500目。

根据本发明的另一个方面，还提供了本发明所述陶瓷纤维材料的制备方法，包括以下步骤：

粉碎莫来石纤维和硅酸铝纤维，混合形成纤维混合物；纤维混合物加入硅溶胶搅拌；镁铝尖晶石粉、mg(oh)2粉和al(oh)3粉加水预混后加入纤维混合物搅拌；淀粉加水预混形成淀粉水溶液后加入纤维混合物搅拌；真空吸附成型制作为陶瓷纤维材料胚体；烘箱烘干胚体；高温炉胚体烧结。

在一些实施方式中，镁铝尖晶石粉、mg(oh)2粉和al(oh)3粉加水预混搅拌时间至少5分钟。

在一些实施方式中，所述淀粉加水预混搅拌时间至少20分钟，加水重量比为淀粉5倍以上。

在一些实施方式中，所述纤维混合物加入硅溶胶后搅拌至少10分钟。

在一些实施方式中，所述烘干的温度不高于200℃。

在一些实施方式中，所述胚料按照以下方式进行烧结：从室温加热至650℃至少2小时；从650℃加热至960℃～1300℃至少10分钟；保持960℃～1300℃至少20分钟后冷却。

对于长期连续的工作环境，单单添加镁铝尖晶石粉末对碱金属及铁离子的长期腐蚀达不到很好的作用，因为陶瓷纤维材料添加镁铝尖晶石粉末烧结后产生的孔隙较大，侵蚀物仍可从这些孔隙中渗入侵蚀。本发明发现，在添加镁铝尖晶石粉基础上再添加氢氧化镁粉和氢氧化铝粉后，经过960℃～1300℃的烧结，发生化学反应：

mg(oh)2+al(oh)3＝mgo·al2o3。

烧结生成后的mgo·al2o3会将镁铝尖晶石粉无法完全覆盖到的孔隙填充覆盖起来。如图1所示，实线圆圈为烧结后的镁铝尖晶石，虚线圆圈为mg(oh)2和al(oh)3粉烧结产物mgo·al2o3。这就使侵蚀物质只能停留在表层，无法从镁铝尖晶石烧结后产生的大孔隙中渗入，从而起到显著提高陶瓷纤维材料在长期连续使用后的抗腐蚀能力。

本发明的有益效果：

本发明提供的陶瓷纤维材料及其制备方法，具有以下优点：1、耐高温，最高耐热温度可达1500℃；2、强度高、硬度大、抗冲击强、抗腐蚀性能好。

附图说明

图1为本发明一实施方式的添加镁铝尖晶石粉，mg(oh)2和al(oh)3粉烧结生成的陶瓷纤维材料内部结构示意图。

图2为侵蚀量测定图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。

下述实施例所使用实验方法如无特殊说明，均为常规方法。且所用的材料、试剂、耗材等，如无特殊说明，均为商业途径获得。

实施例1

本实施例采用的原料性能如下：

莫来石纤维

密度：95～180kg/m³；渣球总含量：≥0.212mm且≤7.0％；加热永久线变化：1500℃*8hr且≤1.5％；化学组成：al2o3，69～97％，al2o3+sio2≥98％。

硅酸铝纤维

密度：85～198kg/m³；渣球总含量：≥0.212mm且≤55％；加热永久线变化：1100℃*8hr且≤4％。

镁铝尖晶石

化学成分：al2o368～79％；mgo21～30％；sio2≤0.5％；fe2o3≤0.3％。

胚体制作过程：

采用油压机将莫来石纤维及硅酸铝纤维压碎后混合，加入硅溶胶后搅拌(搅拌速度≥100r/min)，搅拌时间10分钟以上。同时将氢氧化粉、氢氧化镁粉和镁铝尖晶石粉混合，加入足量的水(至少为氢氧化粉、氢氧化镁粉和镁铝尖晶石粉混合粉量重量的10倍以上)预混，搅拌时间5分钟以上，之后加入纤维混合物继续搅拌5分钟以上。淀粉加入足量的水(水重量比≥淀粉5倍以上)，均匀搅拌形成淀粉水溶液(搅拌速度≥150转/min)，搅拌时间20分钟以上后混入纤维混合物形成团聚作用。利用真空吸附机(厂家：上海板硝子机电国际贸易有限公司，型号：050085)，吸附成型为陶瓷纤维材料的胚体。

烘干过程：

胚体放入烘箱(厂家：阿尔赛(苏州)无机材料有限公司，型号rx-02-140156198)

烧结过程：

放入高温推板炉(厂家：阿尔赛(苏州)无机材料有限公司，型号：rx-12-20610262)按如下温度曲线烧结：

从室温加热到650℃不低于2小时，混风量≥5m³/h；从650℃加热到960℃至少10min；保持960℃以上温度至少20min；冷却后制得陶瓷纤维板。

实施例2

陶瓷纤维板制作过程参照实施例1，不同的是烧结过程中，从650℃加热到1300℃至少10min；保持1300℃以上温度至少20min后冷却制得陶瓷纤维板。

实施例3

根据实施例1中的方法，制备如下原料配方的陶瓷纤维板(规格：1000×600×50mm)，其中配方3为不含氢氧化镁粉和氢氧化铝粉：

表1不同原料配方和比重的陶瓷纤维板

注：比重1为300kg/m³；比重2为400kg/m³；比重3为600kg/m³。

配方1制得的陶瓷纤维板(300kg/m³、400kg/m³、600kg/m³比重)最高温度均为1200℃，进行1200℃*8hr的线收缩平均结果1.3％，小于对陶瓷纤维板的要求3％，符合最高使用温度1200℃的要求。

配方2制得的陶瓷纤维板(300kg/m³、400kg/m³、600kg/m³比重)最高温度均为1500℃，进行1500℃*8hr的线收缩平均结果0.8％，符合最高使用温度1500℃的要求。

配方3制得的陶瓷纤维板(300kg/m³、400kg/m³、600kg/m³比重)最高温度均为1500℃，进行1500℃*8hr的线收缩平均结果0.9％，符合最高使用温度1500℃的要求。

由此可见，莫来石纤维含量越高，陶瓷纤维板的最高耐热温度越高。

实施例4

抗侵蚀试验：将实施例3中制得的陶瓷纤维板上任一处堆放10gfe2o3(325目)放入高温炉(厂家：阿尔赛(苏州)无机材料有限公司；型号：czl-pr2014-09)内，以5℃/min速率升温至1300℃并保持，烧结2小时后测量侵蚀结果。

将实施例3中制得的陶瓷纤维板上任一处堆放na2o3粉末(325目)放入高温炉(厂家：阿尔赛(苏州)无机材料有限公司；型号：czl-pr2014-09)内，以5℃/min速率升温至1200℃并保持，烧结2小时后测量侵蚀结果。

对照组采用市售的alcera-1260普通陶瓷纤维板。

结合图2陶瓷纤维板侵蚀量测定示意图，d＝纤维板被侵蚀的深度(mm)，抗侵蚀试验得到如下结果：

表2抗侵蚀试验结果

结论：

1、添加了氢氧化镁粉和氢氧化铝粉的陶瓷纤维板配方1，其抗铁氧化物侵蚀能力明显好于普通陶瓷纤维板，也好于未添加氢氧化镁粉和氢氧化铝粉的陶瓷纤维板。且比重越高，抗侵蚀效果也越好。

2、添加了氢氧化镁粉和氢氧化铝粉的陶瓷纤维板配方2其抗铁氧化物和碱化物侵蚀能力明显好于普通陶瓷纤维板，也好于未添加氢氧化镁粉和氢氧化铝粉的陶瓷纤维板。且比重越高，抗侵蚀效果也越好。

以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

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