一种可完全降解玉米秸秆纤维基保水缓释肥料的制作方法

本发明涉及一种可完全降解玉米秸秆纤维基保水缓释肥料，属于缓释肥料技术领域。

背景技术：

近些年，随着经济水平的迅速提高和肥料工业的勃然兴起，人们对化肥的依赖性正在逐渐增强。然而，肥料的大量施用在明显提高作物产量的同时，也造成了许多不可估量的负面影响。很重要的原因之一是肥料在土壤中流失快，当季利用率低，由此带来的资源浪费、经济损失和生态失衡等一系列弊端不容忽视，同时，肥料的摄入量太多除了引起人力损失及物力损失外，还会造成严重的环境破坏。具体表现为：（1）肥料中未能被吸收利用的营养成分破坏了土壤的理化性质，导致土壤品质下降。（2）由于淋冲、渗透而损失的肥料营养成分汇集到地表层和地下层水中，发生水质中各种含量均过高。（3）一部分氮元素经化学作用，以氮氧化物的形式排入到大气中，形成酸雨以及加剧温室效应；此外，氮还会以氧化物的形态进入到地下水中，使部分地区的饮用水和农产品果实中硝酸盐以及亚硝酸盐含量超标，严重危及到人类的身体健康。

缓释肥是采用物理、化学以及生物等方法，结合作物营养需求和科学施肥理论而研发出的一类新型肥料。通常意义上“缓释”具体指的是：施入土壤后，营养物质转化成农作物可吸收利用的养分，其释放速度小于传统速溶性肥料的释放速度。目前，缓释肥料生产过程中加工工艺复杂及仪器设备不配套，消耗能源高，此外所使用的原材料土壤中很难完全被生物降解，对环境具有一定的污染。因此，研制和开发一种缓释性能优异、价格低廉，且被生物可降解的环境友好型缓释肥，是一项关键任务。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题：针对目前缓释肥料所使用的原材料在土壤中很难完全被生物降解的问题，提供了一种可完全降解玉米秸秆纤维基保水缓释肥料。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按重量份数计，分别称量10~20份尿素粉末、20~40份玉米秸秆纤维粉末、20~40份丙烯酸、0.2~0.4份过硫酸铵、0.4~0.8份n,n-亚甲基双丙烯酰胺、4~8份改性高岭土粉末、20~40份去离子水；

（2）将尿素粉末、玉米秸秆纤维粉末、丙烯酸加入去离子水中，调节ph至7.5~8.5，常温下以300~400r/min转速快速搅拌1~2min，得混合料；

（3）将过硫酸铵、n,n-亚甲基双丙烯酰胺、改性高岭土粉末加入混合料中，在60~70℃的水浴条件下以250~350r/min转速搅拌反应1~2h，得反应物；

（4）将反应物用无水乙醇洗涤3~5次，置于60~70℃的烘箱中干燥1~2h，常温冷却，得可完全降解玉米秸秆纤维基保水缓释肥料。

步骤（1）所述的尿素粉末的平均粒径为20~40μm。

步骤（2）所述的调节ph采用的是质量分数10%的氨水。

所述的改性高岭土粉末的具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，分别称量10~20份高岭土粉末、1~2份丙基三乙氧基硅烷、80~160份无水乙醇、20~40份去离子水；

（2）将丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在40~50℃的水浴条件下以160~180r/min转速搅拌1~2h，保温，得改性液；

（3）将高岭土粉末加入改性液中，在40~50℃的水浴条件下以300~350r/min转速搅拌40~60min，得高岭土悬浮液；

（4）将高岭土悬浮液置于超声波分散机中，常温下超声处理20~30min，得高岭土分散液；

（5）将高岭土分散液置于离心机中，常温下以4000~6000r/min转速离心分离10~20min，取下层固体，用去离子水洗涤3~5次，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，常温冷却，得改性高岭土粉末。

步骤（1）所述的高岭土粉末的平均粒径为100~200nm。

步骤（4）所述的超声处理的功率为300~400w。

所述的玉米秸秆纤维粉末的具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，分别称量20~30份玉米秸秆、10~15份氢氧化钠、100~150份去离子水；

（2）将氢氧化钠加入去离子水中，常温下以180~220r/min转速搅拌10~20min，得氢氧化钠溶液；

（3）将玉米秸秆加入氢氧化钠溶液中，在100~120℃的条件下以200~300r/min转速搅拌蒸煮2~4h，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3~5次，常温晾干，得玉米秸秆纤维；

（4）将玉米秸秆纤维置于粉碎机中粉碎10~20min，过筛，得玉米秸秆纤维粉末。

步骤（1）所述的玉米秸秆的平均长度为1~2cm。

步骤（4）所述的玉米秸秆纤维粉末的平均粒径为0.1~0.2mm。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明以玉米秸秆为基材，将其与丙烯酸接枝交联，并添加改性高岭土，制备一种可完全降解玉米秸秆纤维基保水缓释肥料，玉米秸秆来源丰富，可再生，价格低廉，玉米秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，含有多种官能团，如羟基、羧基等，这些官能团的存在，可以使玉米秸秆用于高吸水树脂的制备，此外，玉米秸秆用作缓释肥料的载体施入土壤，可以提供丰富的营养元素和有机质，提高土壤肥力，将玉米秸秆与丙烯酸交联制备包覆在尿素表面的高吸水树脂膜，高吸水树脂是适度交联的的具有三维网络结构的亲水性聚合物，它具有较高的吸水性能和保水性能，吸附速率快，吸附能力高，易于分离等优越性能，同时，由于其聚合物网络内含有功能性基团，可以作为吸附物质的特定吸附位点，此外，高吸水树脂不仅可以有效减少灌概水的消耗，降低植物的死亡率，而且还可以提高土壤的保肥能力等，高岭土作为一种矿物，是天然的微生物培养基，有助于微生物的生长，将高岭土添加到聚合物中，可以改善聚合物的性能，尤其是生物降解性能，另外，高岭土作为生物活性物质，与纤维素本身能被微生物分解的生物活性物质有本质的不同，高岭土本身并不会被微生物分解，它的存在可有效提高微生物对聚合物的分解力度，从而实现完全分解。

具体实施方式

按重量份数计，分别称量20~30份平均长度1~2cm的玉米秸秆、10~15份氢氧化钠、100~150份去离子水，将氢氧化钠加入去离子水中，常温下以180~220r/min转速搅拌10~20min，得氢氧化钠溶液，将玉米秸秆加入氢氧化钠溶液中，在100~120℃的条件下以200~300r/min转速搅拌蒸煮2~4h，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3~5次，常温晾干，得玉米秸秆纤维，将玉米秸秆纤维置于粉碎机中粉碎10~20min，过筛，得平均粒径0.1~0.2mm的玉米秸秆纤维粉末；

再按重量份数计，分别称量10~20份平均粒径100~200nm的高岭土粉末、1~2份丙基三乙氧基硅烷、80~160份无水乙醇、20~40份去离子水，将丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在40~50℃的水浴条件下以160~180r/min转速搅拌1~2h，保温，得改性液，将高岭土粉末加入改性液中，在40~50℃的水浴条件下以300~350r/min转速搅拌40~60min，得高岭土悬浮液，将高岭土悬浮液置于超声波分散机中，常温下以300~400w的功率超声处理20~30min，得高岭土分散液，将高岭土分散液置于离心机中，常温下以4000~6000r/min转速离心分离10~20min，取下层固体，用去离子水洗涤3~5次，置于60~80℃的烘箱中干燥1~2h，常温冷却，得改性高岭土粉末，

再按重量份数计，分别称量10~20份平均粒径20~40μm的尿素粉末、20~40份玉米秸秆纤维粉末、20~40份丙烯酸、0.2~0.4份过硫酸铵、0.4~0.8份n,n-亚甲基双丙烯酰胺、4~8份改性高岭土粉末、20~40份去离子水，将尿素粉末、玉米秸秆纤维粉末、丙烯酸加入去离子水中，滴加质量分数10%的氨水调节ph至7.5~8.5，常温下以300~400r/min转速快速搅拌1~2min，得混合料，将过硫酸铵、n,n-亚甲基双丙烯酰胺、改性高岭土粉末加入混合料中，在60~70℃的水浴条件下以250~350r/min转速搅拌反应1~2h，得反应物，将反应物用无水乙醇洗涤3~5次，置于60~70℃的烘箱中干燥1~2h，常温冷却，得可完全降解玉米秸秆纤维基保水缓释肥料。

实施例1

按重量份数计，分别称量20份平均长度1cm的玉米秸秆、10份氢氧化钠、100份去离子水，将氢氧化钠加入去离子水中，常温下以180r/min转速搅拌10min，得氢氧化钠溶液，将玉米秸秆加入氢氧化钠溶液中，在100℃的条件下以200r/min转速搅拌蒸煮2h，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤3次，常温晾干，得玉米秸秆纤维，将玉米秸秆纤维置于粉碎机中粉碎10min，过筛，得平均粒径0.1mm的玉米秸秆纤维粉末；

再按重量份数计，分别称量10份平均粒径100nm的高岭土粉末、1份丙基三乙氧基硅烷、80份无水乙醇、20份去离子水，将丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在40℃的水浴条件下以160r/min转速搅拌1h，保温，得改性液，将高岭土粉末加入改性液中，在40℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌40min，得高岭土悬浮液，将高岭土悬浮液置于超声波分散机中，常温下以300w的功率超声处理20min，得高岭土分散液，将高岭土分散液置于离心机中，常温下以4000r/min转速离心分离10min，取下层固体，用去离子水洗涤3次，置于60℃的烘箱中干燥1h，常温冷却，得改性高岭土粉末，

再按重量份数计，分别称量10份平均粒径20μm的尿素粉末、20份玉米秸秆纤维粉末、20份丙烯酸、0.2份过硫酸铵、0.4份n,n-亚甲基双丙烯酰胺、4份改性高岭土粉末、20份去离子水，将尿素粉末、玉米秸秆纤维粉末、丙烯酸加入去离子水中，滴加质量分数10%的氨水调节ph至7.5，常温下以300r/min转速快速搅拌1min，得混合料，将过硫酸铵、n,n-亚甲基双丙烯酰胺、改性高岭土粉末加入混合料中，在60℃的水浴条件下以250r/min转速搅拌反应1h，得反应物，将反应物用无水乙醇洗涤3次，置于60℃的烘箱中干燥1h，常温冷却，得可完全降解玉米秸秆纤维基保水缓释肥料。

实施例2

按重量份数计，分别称量25份平均长度1.5cm的玉米秸秆、12.5份氢氧化钠、125份去离子水，将氢氧化钠加入去离子水中，常温下以200r/min转速搅拌15min，得氢氧化钠溶液，将玉米秸秆加入氢氧化钠溶液中，在110℃的条件下以250r/min转速搅拌蒸煮3h，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤4次，常温晾干，得玉米秸秆纤维，将玉米秸秆纤维置于粉碎机中粉碎15min，过筛，得平均粒径0.15mm的玉米秸秆纤维粉末；

再按重量份数计，分别称量15份平均粒径150nm的高岭土粉末、1.5份丙基三乙氧基硅烷、120份无水乙醇、30份去离子水，将丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在45℃的水浴条件下以170r/min转速搅拌1.5h，保温，得改性液，将高岭土粉末加入改性液中，在45℃的水浴条件下以325r/min转速搅拌50min，得高岭土悬浮液，将高岭土悬浮液置于超声波分散机中，常温下以350w的功率超声处理25min，得高岭土分散液，将高岭土分散液置于离心机中，常温下以5000r/min转速离心分离15min，取下层固体，用去离子水洗涤4次，置于70℃的烘箱中干燥1.5h，常温冷却，得改性高岭土粉末，

再按重量份数计，分别称量15份平均粒径30μm的尿素粉末、30份玉米秸秆纤维粉末、30份丙烯酸、0.3份过硫酸铵、0.6份n,n-亚甲基双丙烯酰胺、6份改性高岭土粉末、30份去离子水，将尿素粉末、玉米秸秆纤维粉末、丙烯酸加入去离子水中，滴加质量分数10%的氨水调节ph至8，常温下以350r/min转速快速搅拌1.5min，得混合料，将过硫酸铵、n,n-亚甲基双丙烯酰胺、改性高岭土粉末加入混合料中，在65℃的水浴条件下以300r/min转速搅拌反应1.5h，得反应物，将反应物用无水乙醇洗涤4次，置于65℃的烘箱中干燥1.5h，常温冷却，得可完全降解玉米秸秆纤维基保水缓释肥料。

实施例3

按重量份数计，分别称量30份平均长度2cm的玉米秸秆、15份氢氧化钠、150份去离子水，将氢氧化钠加入去离子水中，常温下以220r/min转速搅拌20min，得氢氧化钠溶液，将玉米秸秆加入氢氧化钠溶液中，在120℃的条件下以300r/min转速搅拌蒸煮4h，过滤，取滤饼，用去离子水洗涤5次，常温晾干，得玉米秸秆纤维，将玉米秸秆纤维置于粉碎机中粉碎20min，过筛，得平均粒径0.2mm的玉米秸秆纤维粉末；

再按重量份数计，分别称量20份平均粒径200nm的高岭土粉末、2份丙基三乙氧基硅烷、160份无水乙醇、40份去离子水，将丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，在50℃的水浴条件下以180r/min转速搅拌2h，保温，得改性液，将高岭土粉末加入改性液中，在50℃的水浴条件下以350r/min转速搅拌60min，得高岭土悬浮液，将高岭土悬浮液置于超声波分散机中，常温下以400w的功率超声处理30min，得高岭土分散液，将高岭土分散液置于离心机中，常温下以6000r/min转速离心分离20min，取下层固体，用去离子水洗涤5次，置于80℃的烘箱中干燥2h，常温冷却，得改性高岭土粉末，

再按重量份数计，分别称量20份平均粒径40μm的尿素粉末、40份玉米秸秆纤维粉末、40份丙烯酸、0.4份过硫酸铵、0.8份n,n-亚甲基双丙烯酰胺、8份改性高岭土粉末、40份去离子水，将尿素粉末、玉米秸秆纤维粉末、丙烯酸加入去离子水中，滴加质量分数10%的氨水调节ph至8.5，常温下以400r/min转速快速搅拌2min，得混合料，将过硫酸铵、n,n-亚甲基双丙烯酰胺、改性高岭土粉末加入混合料中，在70℃的水浴条件下以350r/min转速搅拌反应2h，得反应物，将反应物用无水乙醇洗涤5次，置于70℃的烘箱中干燥2h，常温冷却，得可完全降解玉米秸秆纤维基保水缓释肥料。

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