一种氘化锂的抗腐蚀处理方法与流程

本发明涉及一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，属于材料科学与核技术交叉领域。

背景技术：

氘化锂是一种重要的核能材料，主要应用于核化学和能源工业，是氢弹装料的主要部分，也可做受控核聚变装置的装料。氘化锂类材料(lid)具有低密度、低原子序数等优良的独特性质，可作为低能量x光散射及输运材料、轻质中子减速剂等，在天文学研究及核效应测试等领域具有重要的研究和应用价值。而且氘化锂储氘量丰富，氘化锂含氘量达22.48％，更为优异的是，不同于镁、钛等金属氘化物，氘化锂是唯一能生成稳定而不分解的碱金属氘化物，这使得氘化锂在储氘方面有着很好的应用前景；而且1kg锂燃烧后可释放42998kj的热量，是用来作为火箭燃料的最佳金属之一，氘化锂拥有很高的化学能量水平，有望作为含能组分在猛炸药、推进剂等中添加使用，以大大增强含能材料的做功能力。刘吉平、刘晓波提出了一种高温直接法制备氘化锂的方法，让金属锂在高温下与氘气直接反应生成氘化锂，解决了氘化锂工业化规模制备技术和制备纯度问题(cn104176749a)；车荣睿、陈昱等提出了一种氘化锂的生产工艺及其浓度检测方法，其通过在一个反应装置中，放入一反应舟，加入金属锂，加盖密封，升温加热，并持续通入氩气进行保护，以此确定最佳生产条件，提高氘化锂的生产效率，同时对氘化锂的纯度进行精确的测量，提高产品质量(cn106698345a)。但是氘化锂的化学活性很强，易与空气中的水分、二氧化碳等反应，特别是水分的影响，会导致腐蚀的进一步深入，导致氘化锂的储存及使用条件变得极为苛刻。如此活泼的表面性质在很大程度上限制了氘化锂的应用范围。通过查找文献资料，发现国内外对氘化锂在空气中的腐蚀措施等问题研究较少，论文和专利报道少。

降低氘化锂的表面活性，确保氘化锂表面在空气中不被腐蚀，特别是在潮湿空气中不被腐蚀，是解决氘化锂应用的关键。因此，提供一种氘化锂的抗腐蚀处理方法具有重大的军事价值和战略意义。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决当下氘化锂表面化学活性高，容易受到空气腐蚀而难以应用的问题，而提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，具体步骤如下：

步骤一、将碳化硅粉末、氘化锂粉末进行预处理，并按(0.1～0.3):(3～5)的质量比称取预处理后的碳化硅粉末、氘化锂粉末；

步骤二、按碳化硅、钛酸酯偶联剂与丙酮的质量比为1:(0.3～0.5):20分别称取钛酸酯偶联剂和丙酮，并将钛酸酯偶联剂加入到丙酮中，机械搅拌20～30分钟，转速为80～100r/min；然后将碳化硅粉末加入，超声状态下机械搅拌1～2小时，转速为120～160r/min，得碳化硅悬浮液；

步骤三、按硫脲、氘化锂粉末与丙酮的质量比为(0.1～0.3):5:20分别称取硫脲和丙酮；在高温高压反应釜中持续通入氩气，并将硫脲、氘化锂粉末与丙酮加入到反应釜中，继而将步骤三所得的碳化硅悬浮液加入到反应釜中，迅速将反应釜密封并抽真空，真空度为1～3pa，并设置反应釜的反应温度为30～40℃，搅拌转速为200～300r/min，搅拌3～5小时；继而设置反应釜的反应温度为370～400℃，搅拌转速为400～500r/min，搅拌8～12小时；然后取出产物，得到混合物a；

步骤四、将混合物a过30目筛，去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末；继而过28目筛，去除包覆过厚氘化锂粉末，即得包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

所述氘化锂粉末为30目，纯度99.99wt％；碳化硅粉末为500目，纯度99.99wt％；

所述氘化锂粉末的预处理方法为：将氘化锂粉末放置在200～300℃的真空烘箱中干燥1～2小时，自然冷却至室温，并迅速取出放置在干燥的自封袋中，密封好，即得预处理后的氘化锂粉末；

所述碳化硅粉末的预处理方法为：按碳化硅、质量分数为1％的盐酸溶液与氨水溶液的质量比1:10:10，先将碳化硅粉末加入到质量分数为1％的盐酸溶液中，浸泡30～50分钟，继而放入氨水溶液中，浸泡30～50分钟；然后过滤，并用无水乙醇洗涤3～5次；继而放入200～220℃的鼓风烘箱中干燥1～2小时，取出，即得预处理后的碳化硅粉末。

有益效果

1、本发明提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，所得氘化锂表面能够很好地覆盖一层薄薄的碳化硅陶瓷涂层，有效降低了氘化锂的表面活性，使其表面拥有了碳化硅的优良性能，抗腐蚀性能优异；

2、本发明提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，制备方法简洁，辅助试剂易得，操作方便，装置简单；

3、本发明提供的一种氘化锂的抗腐蚀处理方法，制备过程无三废排放，并具有普适性，适合大规模生产，具有良好的工业前景和巨大的军事价值。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明作进一步说明：

实施例1

在真空手套箱中，称取20g氘化锂，并放置于200℃真空烘箱中干燥1.8小时，自然冷却至室温，并迅速取出放置在干燥的自封袋中，密封好，即得19.62g预处理后的氘化锂粉末；将0.6g碳化硅粉末加入到6g质量分数为1％的盐酸溶液中，浸泡37分钟，过滤，继而放入到6g氨水溶液中，浸泡35分钟；然后过滤，并用无水乙醇洗涤3次；继而放入200℃鼓风烘箱中干燥1.7小时，取出，即得0.57g预处理后的碳化硅粉末；

将0.22g钛酸酯偶联剂加入到12g丙酮中，机械搅拌25分钟，转速为90r/min；然后加入0.57g预处理后的碳化硅粉末，超声状态下机械搅拌1.3小时，转速为130r/min，制得碳化硅悬浮液；

在高温高压反应釜中持续通入氩气，并将0.7g硫脲、15g预处理后的氘化锂粉末与60g丙酮加入到反应釜中；继而加入上述碳化硅悬浮液，并迅速将反应釜密封并抽真空，真空度为2pa，并设置反应釜的反应温度为30℃，搅拌转速为220r/min，搅拌3.2小时；继而设置反应釜的反应温度为380℃，搅拌转速为450r/min，搅拌11小时；然后取出产物，用无水乙醇洗涤3次，得到16.38g混合物a；

将混合物a过30目筛，去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末；继而过28目筛，去除包覆过厚氘化锂粉末，即得16.17g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

经测试，所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30～60μm，均匀性良好，壳-核结构明显；取5g改性氘化锂粉末放置在30℃、相对湿度为80％的恒温安全箱中10天，改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象；取5g改性氘化锂粉末加入到30g质量分数为2％的盐酸溶液中，浸泡30分钟，无任何反应现象出现，抗腐蚀性能优异。

实施例2

在真空手套箱中，称取280g氘化锂，并放置于260℃真空烘箱中干燥1.6小时，自然冷却至室温，并迅速取出放置在干燥的自封袋中，密封好，即得277.86g预处理后的氘化锂粉末；将11.3g碳化硅粉末加入到113g质量分数为1％的盐酸溶液中，浸泡42分钟，继而加入到113g氨水溶液中，浸泡40分钟；然后过滤，并用无水乙醇洗涤4次；继而放入210℃鼓风烘箱中干燥1.4小时，取出，即得10.74g预处理后的碳化硅粉末；

将4.52g钛酸酯偶联剂加入到226g丙酮中，机械搅拌20分钟，转速为100r/min；然后加入10.74g预处理后的碳化硅粉末，超声状态下机械搅拌1.8小时，转速为140r/min，制得碳化硅悬浮液；

在高温高压反应釜中持续通入氩气，并将8.65g硫脲、230g预处理后的氘化锂粉末与920g丙酮加入到反应釜中；继而加入上述碳化硅悬浮液，并迅速将反应釜密封并抽真空，真空度为3pa，并设置反应釜的反应温度为35℃，搅拌转速为260r/min，搅拌4小时；继而设置反应釜的反应温度为390℃，搅拌转速为470r/min，搅拌9小时；然后取出产物，用无水乙醇洗涤4次，得到251.75g混合物a；

将混合物a过30目筛，去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末；继而过28目筛，去除包覆过厚氘化锂粉末，即得250.17g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

经测试，所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30～60μm，均匀性良好，壳-核结构明显；取10g改性氘化锂粉末放置在50℃、相对湿度为80％的恒温安全箱中10天，改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象；取10g改性氘化锂粉末加入到60g质量分数为2％的盐酸溶液中，浸泡30分钟，无任何反应现象出现，抗腐蚀性能优异。

实施例3

在真空手套箱中，称取2.3kg氘化锂，并放置于280℃真空烘箱中干燥1.5小时，自然冷却至室温，并迅速取出放置在干燥的自封袋中，密封好，即得2.29kg预处理后的氘化锂粉末；将118g碳化硅粉末加入到1.18kg质量分数为1％的盐酸溶液中，浸泡51分钟，继而加入到1.18kg氨水溶液中，浸泡50分钟；然后过滤，并用无水乙醇洗涤5次；继而放入220℃鼓风烘箱中干燥1.3小时，取出，即得116.23g预处理后的碳化硅粉末；

将38.3g钛酸酯偶联剂加入到2.36kg丙酮中，机械搅拌30分钟，转速为80r/min；然后加入116.23g预处理后的碳化硅粉末，超声状态下机械搅拌1.5小时，转速为160r/min，制得碳化硅悬浮液；

在高温高压反应釜中持续通入氩气，并将112g硫脲、2.1kg预处理后的氘化锂粉末与8.4kg丙酮加入到反应釜中；继而加入上述碳化硅悬浮液，并迅速将反应釜密封并抽真空，真空度为1pa，并设置反应釜的反应温度为40℃，搅拌转速为280r/min，搅拌4.6小时；继而设置反应釜的反应温度为400℃，搅拌转速为490r/min，搅拌10小时；然后取出产物，用无水乙醇洗涤5次，得到2346.52g混合物a；

将混合物a过30目筛，去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末；继而过28目筛，去除包覆过厚氘化锂粉末，即得2337.66g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

经测试，所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30～60μm，均匀性良好，壳-核结构明显；取20g改性氘化锂粉末放置在70℃、相对湿度为80％的恒温安全箱中10天，改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象；取20g改性氘化锂粉末加入到120g质量分数为2％的盐酸溶液中，浸泡30分钟，无任何反应现象出现，抗腐蚀性能优异。

实施例4

在真空手套箱中，称取5.2kg氘化锂，并放置于220℃真空烘箱中干燥1.6小时，自然冷却至室温，并迅速取出放置在干燥的自封袋中，密封好，即得5.18kg预处理后的氘化锂粉末；将314g碳化硅粉末加入到3.14kg质量分数为1％的盐酸溶液中，浸泡45分钟，继而加入到3.14kg氨水溶液中，浸泡42分钟；然后过滤，并用无水乙醇洗涤4次；继而放入205℃鼓风烘箱中干燥1.6小时，取出，即得311.67g预处理后的碳化硅粉末；

将132g钛酸酯偶联剂加入到6.28kg丙酮中，机械搅拌23分钟，转速为85r/min；然后加入311.67g预处理后的碳化硅粉末，继续超声状态下机械搅拌1.2小时，转速为150r/min，制得碳化硅悬浮液；

在高温高压反应釜中持续通入氩气，并将204g硫脲、5.02kg氘化锂粉末与20.08kg丙酮加入到反应釜中；继而加入上述碳化硅悬浮液，并迅速将反应釜密封并抽真空，真空度为3pa，并设置反应釜的反应温度为32℃，搅拌转速为210r/min，搅拌3.4小时；继而设置反应釜的反应温度为385℃，搅拌转速为410r/min，搅拌8.5小时；然后取出产物，用无水乙醇洗涤4次，得到5621.48g混合物a；

将混合物a过30目筛，去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末；继而过28目筛，去除包覆过厚氘化锂粉末，即得5595.68g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

经测试，所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30～60μm，均匀性良好，壳-核结构明显；取20g改性氘化锂粉末放置在70℃、相对湿度为80％的恒温安全箱中10天，改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象；取20g改性氘化锂粉末加入到120g质量分数为2％的盐酸溶液中，浸泡30分钟，无任何反应现象出现，抗腐蚀性能优异。

实施例5

在真空手套箱中，称取7.8kg氘化锂，并放置于240℃真空烘箱中干燥1.3小时，自然冷却至室温，并迅速取出放置在干燥的自封袋中，密封好，即得7.76kg预处理后的氘化锂粉末；将546g碳化硅粉末加入到5.46kg质量分数为1％的盐酸溶液中，浸泡41分钟，继而加入到5.46kg氨水溶液中，浸泡38分钟；然后过滤，并用无水乙醇洗涤3次；继而放入215℃鼓风烘箱中干燥1.4小时，取出，即得542.27g预处理后的碳化硅粉末；

将186g钛酸酯偶联剂加入到10.92kg丙酮中，机械搅拌30分钟，转速为95r/min；然后加入542.27g预处理后的碳化硅粉末，继续超声状态下机械搅拌1.6小时，转速为135r/min，制得碳化硅悬浮液；

在高温高压反应釜中持续通入氩气，并将310g硫脲、7.48kg氘化锂粉末与29.92kg丙酮加入到反应釜中；继而加入上述碳化硅悬浮液，并迅速将反应釜密封并抽真空，真空度为1pa，并设置反应釜的反应温度为37℃，搅拌转速为260r/min，搅拌4.7小时；继而设置反应釜的反应温度为395℃，搅拌转速为440r/min，搅拌11.5小时；然后取出产物，用无水乙醇洗涤3次，得到8446.73g混合物a；

将混合物a过30目筛，去除未参与包覆的碳化硅粉末、氘化锂粉末；继而过28目筛，去除包覆过厚氘化锂粉末，即得8421.26g包覆厚度均匀的抗腐蚀氘化锂粉末。

经测试，所得改性氘化锂粉末表面碳化硅包覆厚度为30～60μm，均匀性良好，壳-核结构明显；取20g改性氘化锂粉末放置在70℃、相对湿度为80％的恒温安全箱中10天，改性氘化锂粉末表面未出现任何腐蚀现象；取20g改性氘化锂粉末加入到120g质量分数为2％的盐酸溶液中，浸泡30分钟，无任何反应现象出现，抗腐蚀性能优异。

以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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