一种碱金属氨基物的合成方法与流程

本发明属于材料合成领域，涉及一种碱金属氨基物的机械球磨合成方法。

背景技术：

氨基钠，化学式nanh2，分子量为39.0123。常温下为白色结晶性粉末，有刺激性气味。氨基钠在有机、无机化学工业及医药领域中有着广泛的应用，已知有多种制备氨基钠的方法。一种方法为液态金属钠和气态氨在320℃～360℃左右的高温下反应[张正西，刘国平，吴德生，等.一种靛蓝生产过程中连续合成氨基钠的制备方法：中国，101591009[p].2009-12-02.]。另一种方法为在高温下(通常是370～400℃)将液氨通入装有金属钠的反应釜中反应一定时间[胥传习.氨基钠的生产方法：中国，1944258[p].2007-04-11.]。

氨基锂，其化学式为linh2，分子量22.96。无色针状立方系晶体。熔融呈绿色，冷却后常温状态为白色。溶于冷水，热水中分解为氢氧化锂和氨，溶于盐酸生成氯化锂和氯化铵，微溶于液氨、乙醇，不溶于乙醚、苯。空气中慢慢分解，但不燃烧。真空中加热到450℃时分解为亚氨基锂和氨气。氨基锂在储氢材料方向有着良好的应用前景，已知的合成方法有：通过向液氨中加入金属锂来制备；或可由氢化锂与氨气反应制得；或将金属锂直接在400℃下与氨气反应制得。

氨基钾，其化学式为knh2，分子量为55.12。常温下呈黄褐色固体，由一个钾离子和氨的共轭键构成，可应用于农药和其他化学合成领域中。已知目前对于氨基钾合成方法的研究较少，一种是通过钾与液氨反应来制备，另一种是通过氢化钾与氨气反应生成。

现有的碱金属氨基物的合成工艺大部分是通过液氨与碱金属，或者氢化物和氨气反应所制备，存在制备工艺复杂、所得产品品质不高、能耗高、原材料昂贵等缺陷，因而，发展一种新型、高效、环境友好的碱金属氨基物的合成方法具有重要意义。

技术实现要素：

本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成碱金属氨基物粉体的新方法。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

一种碱金属氨基物的合成方法，包括以下步骤：

(1)在惰性气氛下，取一定量的碱金属m加入到球磨罐中，并根据球料比装入磨球后密封球磨罐；

(2)将密封球磨罐中的气体抽真空，然后通入过量氨气；

(3)将通入氨气后的球磨罐装在球磨机上，以一定转速球磨反应一段时间。

(4)球磨结束后，将球磨罐中的气体排出，抽真空后，再在惰性气氛下将粉体从球磨罐中取出，得到碱金属氨基物mnh2。

本发明中，所述步骤(1)和(4)中惰性气体为氩气或氦气的任意一种或两种混合。

本发明中，所述步骤(1)中球料比为(30～100)：1，球料比是指磨球质量与固体物料总质量之比。

本发明中，所述步骤(2)中氨气的通入量与碱金属m的摩尔比为(1.5-4):1。

本发明中，所述步骤(3)中球磨转速为300～500r/min，球磨时间为24～100h，机械球磨反应温度为室温。

本发明中，所述的“室温”为0-40℃。

本发明中，所述的合成方法涉及的化学方程式为：

2m+2nh3→2mnh2+h2

其中m为金属钾、金属钠或金属锂。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

本发明中利用碱金属m和氨气在机械球磨下合成碱金属氨基物，是一种资源合理利用的绿色合成方法。该合成方法高效，成本低，环境友好，且易于工业化实施。

附图说明

图1为本发明实施例1合成产物的x射线衍射图。

图2为本发明实施例2合成产物的x射线衍射图。

图3为本发明实施例3合成产物的x射线衍射图。

具体实施方法

下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但需要注意的是，本发明的保护范围不限于此。

实施例1

在氩气气氛保护下，将0.1mol金属锂加入到球磨罐中，然后将磨球放入球磨罐后密封，球磨罐抽真空后通入0.15mol氨气。其中磨球总质量与物料总质量比为40：1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应24h。反应结束后，将剩余气体收集，球磨罐抽真空后，在氩气气氛下，将球磨罐中固体产物取出，得到氨基锂粉末。

图1为其粉末的x射线的衍射图。

实施例2

在氩气气氛保护下，将0.1mol金属钠加入到球磨罐中，然后将磨球放入球磨罐后密封，球磨罐抽真空后通入0.4mol氨气。其中磨球总质量与物料总质量比为60：1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应24h。反应结束后，将剩余气体收集，球磨罐抽真空后，在氩气气氛下，将球磨罐中固体产物取出，得到氨基钠粉末。

图2为其粉末的x射线的衍射图。

实施例3

在氦气气氛保护下，将0.1mol金属钾加入到球磨罐中，然后将磨球放入球磨罐后密封，球磨罐抽真空后通入0.3mol氨气。其中磨球总质量与物料总质量比为30：1。在室温条件下，使球磨罐于300r/min的转速连续球磨反应48h。反应结束后，将剩余气体收集，球磨罐抽真空后，在氦气气氛下，将球磨罐中固体产物取出，得到氨基钾粉末。

图3为其粉末的x射线的衍射图。

实施例4

在氩气和氦气的混合气氛保护下，将0.1mol金属钾加入到球磨罐中，然后将磨球放入球磨罐后密封，球磨罐抽真空后通入0.2mol氨气并称重。其中磨球总质量与物料总质量比为100：1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应100h。反应结束后，将剩余气体收集，球磨罐抽真空后，在氩气和氦气的混合气氛下，将球磨罐中固体产物取出，得到氨基钾粉末。

以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

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