一种烟梗提取物制备方法及应用与流程

本发明属于卷烟生产
技术领域：
，具体涉及一种烟梗提取物制备方法及应用。
背景技术：
：烟梗即是烟叶之粗硬叶脉，约占烟叶重的25％～30％，是烟草工业的主要副产物。作为烟草生产大国，我国每年约有数十万吨烟梗废弃物没有得到合理的处理而被弃置。既对环境造成了污染，同时也是对自然资源的浪费。烟梗是再造烟叶的主要原料成分，制造烟草薄片是烟梗高值化利用主要的方式。造纸法烟草薄片的生产过程中，原料的萃取分离是确保产品产率、品质和成本的一个重要工艺步骤。采用传统工艺所得到的烟梗提取液主要为多糖、蛋白质等大分子，糖分会影响燃烧速度和燃烧完全性，燃烧过程中产生的焦油量大，蛋白质燃烧时会产生一种如同燃烧羽毛的臭味，并且是烟气有害物质的前体，包括喹啉、hcn和其他含氮化合物。导致烟草薄片存在吃味品质较差、杂气重等吸味缺陷，影响了薄片在卷烟工业产品中的使用效果和添加量。国内外研究表明，通过微生物发酵，能明显消除烟叶的青杂气，减轻刺激性，并且对烟叶香气质量的改善有一定的促进作用。酶制剂可以明显降解烟叶中的蛋白质、淀粉、细胞壁物质和果胶质，增加香气。美拉德反应三种技术结合是形成烟草特征香味的重要反应，在烟用香料合成方面的应用十分广泛。目前，三种技术已较成熟地应用于烟叶的处理，但要么以单一的形式，或其中两种形式结合，几乎还没有将三种技术结合的报道。但在杂气或其它负面物质的清除上还是具有较大的局限性。技术实现要素：本发明的目的是：旨在提供一种烟梗提取物制备方法及应用，用于解决实际生产过程中烟梗提取物高质量制备的问题。为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：一种烟梗提取物制备方法，包括如下步骤：s1、将烟梗粉碎为20-100目的梗末，加入反应釜中，按照梗末质量的5-9倍加水，搅拌升温至40-80℃；s2、10-50分钟后，加入质量分数为0.05-10％的复配酶制剂，酶促反应2-8个小时；s3、反应结束后加入2-6倍5％乙梗末质量的80-95％乙醇，回流提取0.5-3个小时，冷却后挤压，滤液备用；s4、滤渣返回反应釜，向滤渣中加入2-8倍梗末质量的20-60％乙醇，回流提取1-4个小时，冷却后挤压，滤液保留，滤渣废弃；s5、合并滤液并离心取上清液，于上清液中加入0.5-2倍梗末质量的丙二醇，减压浓缩后转入反应釜；s6、开启搅拌，加热水浴或油浴温度至90-150℃，20分钟后分别加入梗末质量0.5-2％的氨基化合物和0.5-5％的羰基化合物，回流反应1-5个小时，冷却至室温，获得烟梗提取物。进一步，所述s2步骤中所述复配制剂为固体或液体的蛋白酶、淀粉酶、果胶酶、纤维素酶、葡聚糖酶、糖化酶、糖苷酶、木聚糖酶的一种或多种的组合，加入比例为0.1-5％。进一步，所述s3步骤具体实现如下：反应结束后加入3-5倍5％乙梗末质量的90-95％乙醇，回流提取1-2个小时，冷却后挤压，滤液备用。进一步，所述s4步骤的具体实现如下：滤渣返回反应釜，向滤渣中加入3-5倍梗末质量的30-50％乙醇，回流提取1-2个小时，冷却后挤压，滤液保留，滤渣废弃。进一步，所述s6步骤具体实现如下：开启搅拌，加热水浴或油浴温度至95-105℃，20分钟后分别加入梗末质量0.5-1％的氨基化合物和0.5-3％的羰基化合物，回流反应2-4个小时，冷却至室温，获得烟梗提取物。进一步，所述s6步骤中氨基化合物为蛋白质、肽、胺、氨和氨基酸的一种或多种物质的组合。进一步，所述s6步骤中羧基化合物为还原糖、脂质、醛、酮、多酚、抗坏血酸以及类固醇的一种或多种物质的组合。进一步，所述s2步骤还包括如下步骤：加入与复配酶制剂质量为1：1的二氧化钛微球颗粒，保持反应溶液ph值在4.5-5.0范围内；所述二氧化钛微球颗粒内部为中空结构，并包覆有可悬浮的活性炭颗粒；当二氧化钛微球颗粒中80-90％活性炭颗粒悬浮与溶液上层，将活性炭颗粒从反应溶液中全部滤除。其中二氧化钛属于金属碱性氧化物，本发明加入二氧化钛的主要目的是由于酶促反应过程中有机物在被酶解过程中会产生大量酸性物质，会导致反应溶液成酸性环境，从而抑制酶活性最终影响反应不充分，二氧化钛颗粒可以通过反应调节溶液ph值在合适范围，保障充分反应。同时二氧化钛微球颗粒内部为中空结构，并包覆有可悬浮的活性炭颗粒，该结构中活性炭颗粒的设置主要用于木质气或其他杂质的吸附与去除，进一步优化滤液纯度。进一步，所述s3步骤中还包括如下步骤：反应溶液加入二氧化钛微球颗粒后，对溶液进行400-600nm的紫外光照射处理，处理时间为2-5小时。本发明通过对反应溶液进行紫外光的照射处理，激发二氧化钛颗粒的光催化特性实现污染有机物的降解，进一步实现对滤液的纯化。制备的烟梗提取物的用途，所述烟梗提取物用于烟草制品。本发明通过对美拉德反应的改善优化，进一步提升过程反应效率，改善烟梗提取物的纯度与质量，使得所制备的烟草产品具有更佳的品质。具体实施方式以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明。一种烟梗提取物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、将烟梗粉碎为20-100目的梗末，加入反应釜中，按照梗末质量的5-9倍加水，搅拌升温至40-80℃；s2、10-50分钟后，加入质量分数为0.05-10％的复配酶制剂，酶促反应2-8个小时；s3、反应结束后加入2-6倍5％乙梗末质量的80-95％乙醇，回流提取0.5-3个小时，冷却后挤压，滤液备用；s4、滤渣返回反应釜，向滤渣中加入2-8倍梗末质量的20-60％乙醇，回流提取1-4个小时，冷却后挤压，滤液保留，滤渣废弃；s5、合并滤液并离心取上清液，于上清液中加入0.5-2倍梗末质量的丙二醇，减压浓缩后转入反应釜；s6、开启搅拌，加热水浴或油浴温度至90-150℃，20分钟后分别加入梗末质量0.5-2％的氨基化合物和0.5-5％的羰基化合物，回流反应1-5个小时，冷却至室温，获得烟梗提取物。实施例1：将干燥后的烟梗粉碎至40目，按表1称取梗末加入20l反应釜中，加入10kg水，开动搅拌，升温至55℃，30分钟后加酶。按表1称取酶制剂加入反应釜中，反应3.5个小时。反应结束后，取出加入6.5kg95％乙醇，回流提取1.5个小时。冷却，挤滤。滤液备用，滤渣返回反应釜。向滤渣中加入7.0kg45％乙醇，回流提取1个小时。冷却，挤滤。滤液保留，滤渣弃之。合并滤液，离心，取上清液。于上清液中加入1.8kg丙二醇，减压浓缩。将浓缩物转入反应釜中，开启搅拌，加热水浴至96℃，20分钟后按表2加入物料。回流反应3.5个小时。冷却至室温，制得ygmld001。表1梗末量与复合酶量单位：g编号梗末纤维素酶果胶酶木聚糖酶淀粉酶糖化酶葡聚糖酶蛋白酶ygmld00116003.22.41.63.22.43.21.6表2酶解时间与氨基化合物及羰基化合物用量单位：g编号丙氨酸木糖维生素cygmld00110.618.60.9实施例2：将上述制备得到的烟梗美拉德反应产物ygmld01，按照烟丝质量的0.5％加入烟丝，编号为tj01，空白对照分别加入相同份量的蒸馏水，编号为ck01。由具有感官评价资质的卷烟感官评价专家(9人)，依据卷烟行业标准(卷烟感官舒适性评价方法yc/t496-2014)进行评吸(评吸结果见表3)。表3感官评价效果由表3可知，添加样品，在口腔、鼻腔、喉部及烟气感受均有改善，烤甜香特征更加突显，强度增大。实施例3：采用gc/ms气相色谱法测定了烟梗(ygck)、美拉德反应产物(ygmld)和添加样(tj)及空白对照样(ck)的maillard反应小分子终产物。样品处理：美拉德反应产物直接用40ml二氯甲烷震荡萃取2h。取烟梗、烟丝添加样品和空白对照样品置于40℃烘箱中干燥处理2h，粉碎，过40目筛，准确称取25.0g烟末样品(平行2份)，放入同时蒸馏萃取装置一端的1000ml圆底烧瓶中，加入350ml饱和的nacl溶液和一定量的内标化合物(乙酸苯乙酯)，用电热套加热；装置的另一端为盛有40ml二氯甲烷的100ml圆底烧瓶，在60℃下水浴加热，同时蒸馏萃取3h；直接萃取和蒸馏萃取完成后，向萃取液中加入适量无水硫酸钠，干燥过夜；在40℃下减压浓缩至1ml，浓缩液采用agilent7890b/5977bmsd气质联用分析仪进行分析，所得图谱经计算机谱库(nist14)检索定性，并用内标法计算相对含量。gc/ms分析条件：色谱柱为hp-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱；载气：he；流速：1.0ml/min；进样口温度：250℃；升温程序：50℃保持2min，以3℃/min速度升至200℃，保持2min，再以6℃/min升至260℃，保持5min；进样体积1.0μl；分流比：10:1；接口温度280℃；溶剂延迟时间为2min；质谱数据采集速度为5hz；离子源：ei源；电子能量：70ev；离子源温度：230℃；质量数范围：35-455amu。致香成分测定结果参见表4、5。由表4可知，烟梗美拉德反应产物中美拉德反应小分子产物较烟梗大比例增加，最低就达为82.53％、最高可达503.62。由表5可知，烟丝中添加烟梗美拉德反应产物后，美拉德反应小分子产物比例也明显增加，均达20％以上，这也与感官评价中的烤甜香明显提升一致。表4maillard小分子终产物1ygck(μg/g)ygmld01(μg/g)增加比例(％)酸类总量20.1240.2399.95醛类总量30.2355.1882.53酮类总量32.2560.5887.84吡嗪类总量26.3684.26219.65吡啶类总量19.3660.35211.73吡咯类总量26.1352.98102.76呋喃类总量11.8771.65503.62表5maillard小分子终产物2以上对本发明提供的一种烟梗提取物制备方法及应用进行了详细介绍。具体实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。当前第1页1 2 3 

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除