一种硝酸钾的制备方法及其硝酸钾与流程

2021-01-31 05:01:44|

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本发明涉及无机化工
技术领域：
，尤其涉及一种硝酸钾的制备方法及其硝酸钾。
背景技术：
：硝酸钾是一种用途较为广泛的无机化工产品，在农业上是一种无氯高品质肥料，在工业上广泛应用于火药、焰火、金属焊接助剂、合成氨催化剂、陶瓷等，在食品方面用作肉制品的发色剂、防腐剂等；在医药方面用作利尿剂、清凉剂以及生产青霉素钾盐、利福平等药物的原料；在光学玻璃制品方面是生产手机屏幕和平板电脑显示器等高端化学强化玻璃的原料。随着硝酸钾使用范围的进一步扩大，人们对硝酸钾的产量和纯度要求越来越高，目前，生产硝酸钾的方法有复分解法和离子交换法。复分解法通常采用硝酸铵与氯化钾复分解制得硝酸钾，并副产氯化铵。该方法存在设备腐蚀严重、运转难以控制、所得产品纯度低等一系列问题，并且副产的氯化铵价格偏低，能耗较多，导致硝酸钾产品生产成本比较高。离子交换法是将硝酸铵与氯化钾通过离子交换反应制得产品，并副产氯化铵。该法主要缺陷是能耗非常高、设备庞大且结构复杂。现有技术中也出现了硝酸与氧化镁加氯化钾反应法和硝酸与氯化钾反应法，硝酸与氧化镁加氯化钾反应法生产成本高，收率低，不易分离硝酸钾与氯化镁，需浓缩过程，耗费大量能量。需重结晶。硝酸与氯化钾反应法过程复杂，成本高，易腐蚀设备。如中国专利申请cn104261439a公开一种制备光学玻璃用硝酸钾的方法，以氯化钾和硝酸铵为原料，包括原料配置、冷却结晶制得kno3半成品结晶体、kno3半成品结晶体冲洗、热熔解复结、过滤、成品脱水、烘干，其是在冷却结晶过程中，加入结晶试剂，结晶试剂为硝酸钾晶体和/或过饱和硝酸钾晶种母液或饱和硝酸钾晶种母液。采用传统的复分解法生产工艺，经冷却结晶加入结晶试剂得到硝酸钾半成品结晶体，再经热熔解复结方式生产出的硝酸钾。该方法存在分离困难、操作要求高，生产工艺不易简化的缺点。因此，开发一种产品纯度高、原料易得、工艺流程短、能耗低、设备腐蚀性和循环负荷小、生产过程绿色环保，生产效率高，适合大规模化生产的硝酸钾的制备方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进硝酸钾的广泛应用具有非常重要的意义。技术实现要素：本发明的主要目的在于提供一种硝酸钾的制备方法及其硝酸钾，该制备方法及其制备得到的硝酸钾产品纯度高、原料易得、工艺流程短、能耗低、设备腐蚀性和循环负荷小、生产过程绿色环保，生产效率高，适合大规模化生产。为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种硝酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、反应：将原料氢氧化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在冰水混合物中搅拌反应10-30分钟；后将反应后的溶液加热到50-60℃，接着冷却至4-8℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和氢氧化钾的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氢氧化钾的母液m1的后处理：将硝酸铜加入水中配成硝酸铜溶液，然后在室温下边搅拌边逐滴加入经过步骤s1制成的氢氧化钾的母液m1，直至溶液由蓝色转化为无色，停止滴加，过滤除去不溶物，取滤液蒸发浓缩、降温结晶，得到硝酸钾；干燥制得硝酸钾；优选的，步骤s1中所述氢氧化钾、水、硝酸的摩尔比为(1.05-1.15):(5-10):1。优选的，所述氢氧化钾的母液m1作为原料，重复步骤s1的操作3-5次。本发明的另一个目的，在于提供一种根据所述硝酸钾的制备方法制备得到的硝酸钾。本发明的再一个目的，在于提供一种所述硝酸钾在制作复合肥上的应用。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：（1）本发明的所述硝酸钾的制备方法，不需要专门的设备，过程控制方便，生产效率和成品合格率高，原料易得，制备成本低廉，适合连续规模化生产。（2）本发明的所述硝酸钾的制备方法，克服了传统硝酸钾的制备方法或多或少存在的设备腐蚀严重、运转难以控制、所得产品纯度低的缺陷，通过各步骤协同作用，使得其具有产品纯度高、原料易得、工艺流程短、能耗低、设备腐蚀性和循环负荷小、生产过程绿色环保，生产效率高，适合大规模化生产的优点。（3）本发明的所述硝酸钾的制备方法，首先选择的原料为氢氧化钾和硝酸，发生中和反应生成的是硝酸钾和水，在反应过程中不会引入其他副产物，使得后处理工艺简单、流程短，且更加安全环保。（4）本发明的所述硝酸钾的制备方法，过量的氢氧化钾通过带有颜色的硝酸铜进行反应，生成难溶性的氢氧化铜沉淀和硝酸钾，便于分离，且由于其颜色的变化便于判断添加量和恰好反应的时机。（5）本发明的所述硝酸钾的制备方法，通过滤渣的后处理能使得硝酸铜实现循环回收使用，经济效率、社会效率和生态效率好，能有效降低生产成本，且通过加入水的量控制反应物浓度进而降低其对设备的腐蚀。具体实施方式以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。本发明实施例所述原料均为商业购买。本发明制备方法中：其步骤s2中硝酸铜、水的质量比可为1:(75-90)。步骤s2中所述蒸发浓缩的温度为100℃以上。步骤s2中所述降温结晶的温度可为5-10℃。步骤s3中所述水洗次数至少3-5次。步骤s3中制成的硝酸铜固态可用于步骤s2中配制硝酸铜溶液。实施例1一种硝酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、反应：将原料氢氧化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在冰水混合物中搅拌反应10分钟；后将反应后的溶液加热到50℃，接着冷却至4℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和氢氧化钾的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氢氧化钾的母液m1的后处理：将硝酸铜加入水中配成硝酸铜溶液，然后在室温下边搅拌边逐滴加入经过步骤s1制成的氢氧化钾的母液m1，直至溶液由蓝色转化为无色，停止滴加，过滤除去不溶物，取滤液蒸发浓缩、降温结晶，得到硝酸钾；干燥制得硝酸钾；步骤s3、滤渣的后处理：将经过步骤s2过滤操作后的滤渣经过反复水洗后，加入硝酸溶液，直至固体全部溶解，再旋蒸除去水，得到硝酸铜固体，实现循环回收使用。步骤s1中所述氢氧化钾、水、硝酸的摩尔比为1.05:5:1。所述氢氧化钾的母液m1作为原料，重复步骤s1的操作3次。步骤s2中所述硝酸铜、水的质量比为1:75。步骤s2中所述蒸发浓缩的温度为100℃以上。步骤s2中所述降温结晶的温度为5℃。步骤s3中所述水洗次数至少3次。步骤s3中制成的硝酸铜固态用于步骤s2中配制硝酸铜溶液。一种根据所述硝酸钾的制备方法制备得到的硝酸钾。一种所述硝酸钾在制作复合肥上的应用。实施例2一种硝酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、反应：将原料氢氧化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在冰水混合物中搅拌反应15分钟；后将反应后的溶液加热到53℃，接着冷却至5℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和氢氧化钾的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氢氧化钾的母液m1的后处理：将硝酸铜加入水中配成硝酸铜溶液，然后在室温下边搅拌边逐滴加入经过步骤s1制成的氢氧化钾的母液m1，直至溶液由蓝色转化为无色，停止滴加，过滤除去不溶物，取滤液蒸发浓缩、降温结晶，得到硝酸钾；干燥制得硝酸钾；步骤s3、滤渣的后处理：将经过步骤s2过滤操作后的滤渣经过反复水洗后，加入硝酸溶液，直至固体全部溶解，再旋蒸除去水，得到硝酸铜固体，实现循环回收使用。步骤s1中所述氢氧化钾、水、硝酸的摩尔比为1.08:6:1。所述氢氧化钾的母液m1作为原料，重复步骤s1的操作4次。步骤s2中所述硝酸铜、水的质量比为1:80。步骤s2中所述蒸发浓缩的温度为100℃以上。步骤s2中所述降温结晶的温度为6.5℃。步骤s3中所述水洗次数至少4次。步骤s3中制成的硝酸铜固态用于步骤s2中配制硝酸铜溶液。一种根据所述硝酸钾的制备方法制备得到的硝酸钾。一种所述硝酸钾在制作复合肥上的应用。实施例3一种硝酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、反应：将原料氢氧化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在冰水混合物中搅拌反应20分钟；后将反应后的溶液加热到55℃，接着冷却至6℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和氢氧化钾的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氢氧化钾的母液m1的后处理：将硝酸铜加入水中配成硝酸铜溶液，然后在室温下边搅拌边逐滴加入经过步骤s1制成的氢氧化钾的母液m1，直至溶液由蓝色转化为无色，停止滴加，过滤除去不溶物，取滤液蒸发浓缩、降温结晶，得到硝酸钾；干燥制得硝酸钾；步骤s3、滤渣的后处理：将经过步骤s2过滤操作后的滤渣经过反复水洗后，加入硝酸溶液，直至固体全部溶解，再旋蒸除去水，得到硝酸铜固体，实现循环回收使用。步骤s1中所述氢氧化钾、水、硝酸的摩尔比为1.10:7.5:1。所述氢氧化钾的母液m1作为原料，重复步骤s1的操作4次。步骤s2中所述硝酸铜、水的质量比为1:82。步骤s2中所述蒸发浓缩的温度为100℃以上。步骤s2中所述降温结晶的温度为7.5℃。步骤s3中所述水洗次数至少4次。步骤s3中制成的硝酸铜固态用于步骤s2中配制硝酸铜溶液。一种根据所述硝酸钾的制备方法制备得到的硝酸钾。一种所述硝酸钾在制作复合肥上的应用。实施例4一种硝酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、反应：将原料氢氧化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在冰水混合物中搅拌反应25分钟；后将反应后的溶液加热到58℃，接着冷却至7℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和氢氧化钾的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氢氧化钾的母液m1的后处理：将硝酸铜加入水中配成硝酸铜溶液，然后在室温下边搅拌边逐滴加入经过步骤s1制成的氢氧化钾的母液m1，直至溶液由蓝色转化为无色，停止滴加，过滤除去不溶物，取滤液蒸发浓缩、降温结晶，得到硝酸钾；干燥制得硝酸钾；步骤s3、滤渣的后处理：将经过步骤s2过滤操作后的滤渣经过反复水洗后，加入硝酸溶液，直至固体全部溶解，再旋蒸除去水，得到硝酸铜固体，实现循环回收使用。步骤s1中所述氢氧化钾、水、硝酸的摩尔比为1.13:9:1。所述氢氧化钾的母液m1作为原料，重复步骤s1的操作5次。步骤s2中所述硝酸铜、水的质量比为1:88。步骤s2中所述蒸发浓缩的温度为100℃以上。步骤s2中所述降温结晶的温度为9℃。步骤s3中所述水洗次数至少5次。步骤s3中制成的硝酸铜固态用于步骤s2中配制硝酸铜溶液。一种根据所述硝酸钾的制备方法制备得到的硝酸钾。一种所述硝酸钾在制作复合肥上的应用。实施例5一种硝酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、反应：将原料氢氧化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在冰水混合物中搅拌反应30分钟；后将反应后的溶液加热到60℃，接着冷却至8℃进行冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和氢氧化钾的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氢氧化钾的母液m1的后处理：将硝酸铜加入水中配成硝酸铜溶液，然后在室温下边搅拌边逐滴加入经过步骤s1制成的氢氧化钾的母液m1，直至溶液由蓝色转化为无色，停止滴加，过滤除去不溶物，取滤液蒸发浓缩、降温结晶，得到硝酸钾；干燥制得硝酸钾；步骤s3、滤渣的后处理：将经过步骤s2过滤操作后的滤渣经过反复水洗后，加入硝酸溶液，直至固体全部溶解，再旋蒸除去水，得到硝酸铜固体，实现循环回收使用。步骤s1中所述氢氧化钾、水、硝酸的摩尔比为1.15:10:1。所述氢氧化钾的母液m1作为原料，重复步骤s1的操作5次。步骤s2中所述硝酸铜、水的质量比为1:90。步骤s2中所述蒸发浓缩的温度为100℃以上。步骤s2中所述降温结晶的温度为10℃。步骤s3中所述水洗次数至少5次。步骤s3中制成的硝酸铜固态用于步骤s2中配制硝酸铜溶液。一种根据所述硝酸钾的制备方法制备得到的硝酸钾。对比例1本例提供一种硝酸钾的制备方法，其与申请号为201110196387.9的中国发明专利实施例4。对比例2本例提供一种硝酸钾的制备方法，其与实施例1基本相同，不同的是步骤s2中所述硝酸铜、水的质量比为1:35；步骤s2中所述降温结晶的温度为15℃。对比例3本例提供一种硝酸钾的制备方法，其与实施例1基本相同，不同的是步骤s2中所述硝酸铜、水的质量比为1:100；步骤s2中所述降温结晶的温度为3℃。对上述实施例1-5以及对比例1-3所述硝酸钾的制备方法制备得到的硝酸钾的纯度和收率进行测试统计计算，结果如表1所示。表1项目产品纯度（%）收率（%）实施例199.292实施例299.494实施例399.595实施例499.796实施例599.896对比例198.689对比例296.591对比例399.092从表1可以看出，本发明实施例公开的硝酸钾的制备方法制备得到的硝酸钾的纯度在99.2-99.8%，而对比例的在96.5-99.0%；收率在92%-96%，而对比例的在89-92%；可见，本发明是实施例公开的硝酸钾的制备方法制备得到的硝酸钾的纯度和收率更高，这是各步骤协同作用的结果。以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3

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