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您当前的位置： 一种焙烧法制备二氧化铈抛光粉的方法与流程
2021-01-31 05:01:24|
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一、技术领域
本发明涉及一种微米级粉体的制备方法，尤其是一种通过焙烧方法制备微米级二氧化铈的方法，具体地说是一种碳酸铈焙烧制备微米级二氧化铈抛光粉的方法，属于微米级粉体晶型、粒径控制的技术领域。
二、
背景技术：
二氧化铈(ceo2)为稀土族氧化物中含量最丰富且应用最为广泛的化合物，一般为浅黄色甚至粉红色至红棕色粉末，是一种难溶的氧化物。ceo2晶体属面心立方晶系，空间群fm3m，为caf2型八配位体典型结构，立体结构为铈离子的周围有8个等距的氧离子，氧离子周围有4个铈离子，因此正负离子的配位数为ce4+:o2-＝8:4，且ce4+离子半径为
ceo2晶体主要是由(200)晶面和(111)晶面组成，其中(200)晶面间距远远小于(111)晶面间距，由于晶面间距越小，相邻晶粒之间的引力就会越大，晶体表面的纵向生长速度也会随之增大，所以(200)晶面的纵向生长速度大于(111)晶面。而晶面的生长速率越大，其表层晶面的面积就会越小，因此一般情况下ceo2晶体表面大部分都是(111)晶面。
众所周知，二氧化铈作为抛光磨料，最早用于抛光玻璃，在与sno2、tio2、cr2o3、al2o3、y2o3、la2o3等磨料比较中，相同条件下当属ceo2抛光速率最高。另外，ceo2磨料莫氏硬度适中(～7.0)，对精密工件表面所形成的划伤较轻，抛光性能更加优越，因而可广泛应用于光学玻璃、机械抛光、电子产品等高科技领域。
根据晶体的自限性可知，所有的晶体都具有一种自发形成封闭几何多面体外形的趋势，对于ceo2晶体的抛光过程来说，当ceo2晶体最外层晶粒较小时，表面更易呈现光滑的圆球状，基本上没有抛光能力；而当ceo2晶粒增大后，晶粒表面就会由光滑变得凹凸不平，凸出部分产生棱角，使得颗粒的抛光能力增加；但当ceo2晶粒过大时，晶粒之间的紧密程度变低，反而在抛光过程中容易掉落，从而降低晶粒的抛光能力。因此在实际生产中，探索二氧化铈抛光粉的制备条件与其抛光性能的规律既有理论指导作用，又有大批量产业化实际意义。
三、
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、晶型、粒径可控的二氧化铈抛光粉的制备方法。
本发明采用的技术方案是：该二氧化铈抛光粉的制备方法，步骤如下：将碳酸铈原料放入刚玉坩埚中，置入马弗炉中以2℃/min-10℃/min的升温速率升温到400℃-1050℃，而后保温2-8小时，降温即得。本发明采用碳酸铈原料焙烧法制备微米级二氧化铈，先利用控制升温速率变温焙烧，再结合控制焙烧保温时间进行恒温焙烧进行制备，通过两段工艺搭配可获得可控晶型、粒径的微米级二氧化铈抛光粉。
本发明采用碳酸铈原料焙烧法制备微米级二氧化铈，提供在400-1050℃的温度范围内采用不同的升温速率(变温焙烧)、不同的焙烧保温时间(恒温焙烧)，最终获得微米级可控晶型、可控粒径二氧化铈抛光粉体的制备方法。
本发明所提供的采用碳酸铈为原料，通过改变焙烧温度、升温速率、保温时间等因素制备微米级可控晶型、可控粒径二氧化铈抛光粉的方法，其制备方法可操作性强，焙烧工艺简单，焙烧温度、保温时间、升温速率控制精确，可获得从原料碳酸铈到可控晶型、可控粒径的微米级ceo2抛光粉的不同工艺方法产品。
1.一种焙烧法制备二氧化铈抛光粉的方法，其特征在于：将碳酸铈原料放入刚玉坩埚中，置入马弗炉中以2-10℃/min的升温速率升温到400℃-1050℃，保温2-8h，通过改变焙烧温度、升温速率、保温时间因素之一或者几种制备微米级可控晶型、可控粒径二氧化铈抛光粉，而后自然降温。
2.进一步，将碳酸铈原料放入刚玉坩埚中，置入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温到400℃并保温2h，而后自然降至室温，得到黄色的立方晶系结构的二氧化铈抛光粉，其主峰(111)晶面2θ位于28.542°处，晶格常数为
3.进一步，将碳酸铈原料放入刚玉坩埚中，置入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到500℃-700℃并保温3h，而后自然降至室温，得到浅黄色、黄白色、土黄色的立方晶系结构的二氧化铈抛光粉，主峰(111)晶面2θ分别位于28.557°、28.552°、28.542°处，晶格常数分别为
4.进一步，将碳酸铈原料放入刚玉坩埚中，置入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到750℃-800℃并保温4h，而后自然降至室温，得到土黄色及土粉色的立方晶系结构的二氧化铈抛光粉，主峰(111)晶面2θ分别位于28.577°及28.572°处，晶格常数分别为
5.进一步，将碳酸铈原料放入刚玉坩埚中，置入马弗炉中以6℃/min的升温速率升温到850℃-900℃并保温5h，而后自然降至室温，得到土粉色的立方晶系结构的二氧化铈抛光粉，主峰(111)晶面2θ分别位于28.56°及28.576°处，晶格常数分别为
6.进一步，将碳酸铈原料放入刚玉坩埚中，置入马弗炉中以8℃/min的升温速率升温到950℃-1000℃并保温6h，而后自然降至室温，得到浅粉色的立方晶系结构的二氧化铈抛光粉，主峰(111)晶面2θ分别位于28.556°及28.563°处，晶格常数分别为
7.进一步，将碳酸铈原料放入刚玉坩埚中，置入马弗炉中以10℃/min的升温速率升温到1050℃并保温8h，而后自然降至室温，得到浅粉色的立方晶系结构的二氧化铈抛光粉，主峰(111)晶面2θ位于28.553°处，晶格常数为
以不同的升温速率(变温焙烧)、不同的焙烧保温时间(恒温焙烧)焙烧到400℃-1050℃的温度范围内得到的产物分别为黄色、浅黄色、黄白色、土黄色、土粉色、浅粉色粉体，xrd证实所有产物均为立方晶型的、粒径大小不同的二氧化铈粉体。
与现有技术相比，本发明的微米级二氧化铈抛光粉制备方法所具有的有益效果是：本发明给出以不同的升温速率、不同的焙烧保温时间制备晶型、粒径可控二氧化铈的方法。本发明所提供的采用碳酸铈为原料，通过改变焙烧温度、升温速率、保温时间等因素制备微米级可控晶型、可控粒径二氧化铈抛光粉的方法，其制备方法可操作性强，焙烧工艺简单，焙烧温度、保温时间、升温速率控制精确，可获得从原料碳酸铈到可控晶型、可控粒径的微米级ceo2抛光粉的不同工艺方法产品。
表1是400℃、500℃、600℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃温度下焙烧得到的二氧化铈粉体的产率，结果看出：抛光粉产率平均值为55.54％。
表1不同温度下二氧化铈粉体的产率
表2是400℃、500℃、600℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃温度下焙烧得到的二氧化铈晶体主峰(111)晶面的xrd晶体参数，包括(111)晶面的2theta位置、主峰高、半高宽、晶面间距(d值)、峰面积、粒径大小等，并利用谢乐公式(scherrer)计算出晶粒尺寸与xrd读取的粒径大小进行比较，同时测定了焙烧温度700℃及以上的比表面积(bet)数值。
主峰---xrd谱图上的28.6°附近的主峰(最强峰)确定为ceo2晶体(111)晶面，并随着温度升高，晶粒逐渐长大，晶型逐渐完善。
晶格常数---反映晶体的基本结构及晶体内部的成分、受力状态等的变化，与原子间的结合能有关。标准ceo2晶体晶格常数为0.5411nm(参照pdf卡片#81-0792)，表2可见：焙烧温度至少在850℃及以上时，其晶格常数值才能达到或接近标准值，说明随着温度升高，晶格畸变逐渐减少并趋于稳定，因而理论上可确定850℃及以上的焙烧温度的产品畸变小，晶型好；
晶面间距---标准ceo2晶体(111)晶面的晶面间距d为
比表面积---是指单位质量的物体的表面积大小。一般来说，比表面积越大，说明该物质中所含颗粒越多，颗粒粒径越小。表2中可以看出：随着温度升高，比表面呈现减小趋势，说明粒径逐渐增大，可能与温度升高晶粒团聚有关，与xrd读出的粒径大小与谢乐公式计算的晶粒尺寸的趋势一致。
表2不同温度下二氧化铈晶体(111)晶面的xrd参数及bet值
通过以上表2中的晶格常数、晶面间距、粒径、比表面等分析，确定焙烧温度至少在850℃以上才能使ceo2抛光粉达到畸变小、晶型完整等目的，可对大规模产业化提供理论依据与技术支撑。
附图说明
图1，本发明实施例1所述粉体的xrd谱图。
图2，本发明实施例2所述粉体的xrd谱图。
图3，本发明实施例3所述粉体的xrd谱图。
图4，本发明实施例4所述粉体的xrd谱图。
图5，本发明实施例5所述粉体的xrd谱图。
图6，本发明实施例6所述粉体的xrd谱图。
图7，本发明实施例7所述粉体的xrd谱图。
图8，本发明实施例8所述粉体的xrd谱图。
图9，本发明实施例9所述粉体的xrd谱图。
图10，本发明实施例10所述粉体的xrd谱图。
图11，本发明实施例11所述粉体的xrd谱图。
图12，本发明实施例1-实施例11所述粉体的xrd加和谱图。
具体实施方式
对比例：准确称取9.9-10.5g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以2-10℃/min的升温速率升高至400-1050℃，而后保温2-8小时，待自然冷至室温后取出，可获得从原料碳酸铈到微米级晶型、粒径可控的二氧化铈抛光粉产物，用分析天平称重测量各个方法产品的产率，用x射线衍射分析各个方法产品的物相结构，证实xrd谱图上28.6°附近的最强峰确定为ceo2晶体(111)晶面，确定二氧化铈晶体(111)晶面的多个参数。
实施例1：参照附图1，准确称取10.041g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温到400℃，保温2h，得到的黄色粉体xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.542°处，晶格常数为
实施例2：参照附图2，准确称取9.997g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到500℃，保温3h，得到的浅黄色粉体xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.557°处，晶格常数为
实施例3：参照附图3，准确称取10.308g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到600℃，保温3h，得到的黄白色粉xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.552°处，晶格常数为
实施例4：参照附图4，准确称取10.020g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以3℃/min的升温速率升温到700℃，保温3h，得到的土黄色粉体xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.542°处，晶格常数为
实施例5：参照附图5，准确称取9.988g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到750℃，保温4h，得到的土黄色粉体xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.577°处，晶格常数为
实施例6：参照附图6，准确称取10.124g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到800℃，保温4h，得到的土粉色粉体xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.572°处，晶格常数为
实施例7：参照附图7，准确称取10.473g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以6℃/min的升温速率升温到850℃，保温5h，得到的土粉色粉体xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.56°处，晶格常数为
实施例8：参照附图8，准确称取10.472g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以6℃/min的升温速率升温到900℃，保温5h，得到的土粉色粉体xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.576°处，晶格常数为
实施例9：参照附图9，准确称取10.112g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以8℃/min的升温速率升温到950℃，保温6h，得到的浅粉色粉体xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.556°处，晶格常数为
实施例10：参照附图10，准确称取10.007g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以8℃/min的升温速率升温到1000℃，而后保温6h，得到的浅粉色粉体xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.563°处，晶格常数为
实施例11：参照附图11，准确称取10.094g的碳酸铈原料放入30ml刚玉坩埚中，置入马弗炉中以10℃/min的升温速率升温到1050℃，保温8h，得到的浅粉色粉体xrd证实为立方晶型二氧化铈，主峰(111)晶面2θ位于28.553°处，晶格常数为
参照附图12的xrd加和图看出，自850℃起，主峰(111)晶面峰值明显高于850℃以下焙烧的样品产物，根据晶体的自限性理论，晶粒长大，晶粒内部的亚晶粒数量会逐渐减少，易在表面产生凹凸不平，增大二氧化铈的抛光能力，说明850℃及以上焙烧的粉末具备制作抛光粉的条件。
通过以上实施例可见，本发明所述方法可以制备立方晶型二氧化铈，产物颜色随温度升高发生变化，最终均可获得17-46um的微米级二氧化铈抛光粉产物。
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